A study on the development of SRM for XRF analysis of PZT[$Pb(ZrTi)O_3$]

PZT[$Pb(ZrTi)O_3$]의 XRF 분석용 SRM 개발에 관한 연구

Twelve kinds (1set) standard materials of chemical ingredients of lead zirconate titanate[$Pb(ZrTi)O_3$] have been developed in order to determine fast and accurate measurement of X-ray fluorescence spectrometry. Especially, we used diluted(ahout sixteen times) filling compound($Li_2B_4O_7/LiBO_2=4/1$) to consider removal effect of matrix, storage convenience, and homogenous characteristics. As a result from the four different laboratories, we obtained extremly good agreement about the standard curve on twelve standard materials which containing eleven elements, PbO, $ZrO_2$, $TiO_2$, SrO, $WO_3$, $La_2O_3$, $Cr_2O_3$, MgO, $Nb_2O_5$, and $MnO_2$. The correlation factor of standard curve was over 0.998. However, ZnO has relatively low correlation factor, 0.977, because the concentration was 10ppm lower than other original materials. This analysis reveals that ZnO has shown the poor linearity as well as low fluorescence intensity. In present work, XRF standard materials are useful for determining a rapid and accurate results for major and minor elements concentration among PZT.

압전 세라믹스 [$Pb(ZrTi)O_3$] 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과의 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하여 융제($Li_2B_4O_7/LiBO_2=4/1$)로 시료를 16배 희석하여 제작하였다. 네 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 11 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 PbO, $ZrO_2$, $TiO_2$, SrO, $WO_3$, $La_2O_3$, $Cr_2O_3$, MgO, $Nb_2O_5$, $MnO_2$들은 correlation factor가 0.998을 넘는 대단히 좋은 직선을 얻었다. 그러나 ZnO의 correlation factor는 0.977로 비교적 낮았으며, 이는 표준시료 중 ZnO의 함량이 10ppm 정도로 낮았기 때문이다. 본 연구에서 제작한 XRF 분석용 표준물질을 이용하면 PZT 중의 주 부성분 원소의 함량을 간편하고 신속 정확하게 분석결과를 얻을 수 있다.