• 제목/요약/키워드: Fluorescence Spectrometry

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어린이 제품에 함유된 유해 물질 관리 방안에 관한 연구 -학용품을 중심으로- (A Study on the Control of Harmful materials in Children's Goods -centering on school supplies-)

  • 곽순진;김광수
    • 대한안전경영과학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.115-122
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    • 2017
  • This study analyzed that the standard of school supplies affects the satisfaction of certification. Safety requirements of school supplies in the Republic of Korea is enforced by court duty certification. Therefore, a test was conducted to compare the safety requirements of the United States and Europe and the survey was conducted to know how much manufacturers and importers are satisfied with the certification. To prepare management measures for harmful substances contained in children's product, XRF(X-ray Fluorescence Spectrometry) is utilized to analyze lead(Pb) and cadmium(Cd) in PA(paint), SP(sheet) and PVC(Poly Vinyl Chloride). The results of comparative analysis of ICP(inductively coupled plasma) is analyzed statistically with measured values.

HPLC-FLD 및 LC-MS/MS에 의한 식품 중 총아플라톡신 오염실태 조사 (A Survey of Total Aflatoxins in Food Using High Performance Liquid Chromatography-Fluorescence Detector (HPLC-FLD) and Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry(LC-MS/MS))

  • 장미란;이창희;조성혜;박준식;권은영;이은진;김소희;김대병
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권5호
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    • pp.488-493
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    • 2007
  • 국내유통중인 곡류, 견과류 및 그 가공품 총 25품목, 393건의 시료에 대해 immunoaffinity column 정제방법을 이용하여 총아플라톡신 오염실태를 조사하였으며, 그 결과 곡류 및 곡류가공품 6건, 견과류 및 견과류 가공품 37건에서 아플라톡신 오염이 확인되었으며 오염수준은 아플라톡신 $B_1$으로서 $0.04-2.65{\mu}g/kg$, 총아플라톡신으로서 $0.04-5.51{\mu}g/kg$ 범위로 나타났다. Immunoaffinity column 정제를 거쳐 HPLC-FLD로 분석한 결과 아플라톡신이 검출된 시료에 대해서 LC-MS/MS로 확인하였으며, 그 결과 모두 아플라톡신으로 확인되었다. 본 연구결과에서 나타난 곡류 및 견과류에 대한 아플라톡신 검출빈도 및 오염수준은 국내, 외 연구 결과와 유사하거나 비교적 낮게 나타났으며 국내 아플라톡신 기준 및 미국, CODEX에서 설정된 기준규격 이하로 검출되었다.

곡류가공품 중 제랄레논 오염도 조사 (Analysis of Zearalenone Contamination in Cereal-Based Products Using High Performance Liquid Chromatography-Fluorescence Detector and Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry)

  • 장미란;이창희;최인선;신춘식;김진희;장영미;김동술;안동현
    • 한국식품과학회지
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    • 제43권2호
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    • pp.224-229
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    • 2011
  • 시중 유통 중인 과자류, 빵, 떡류, 면류 및 선식 등 432건을 immunoaffinity column으로 정제하여 HPLC-FLD로 제랄레논에 대한 오염실태를 조사하였다. 제랄레논의 검량선은 결정계수($R^2$)가 0.999 이상으로 양호한 직선성을 보였고 검출한계 및 정량한계는 각각 2.0, $6.0{\mu}g/kg$, 회수율 80.2-98.4%이었으며 RSD가 0.82-6.40%로 양호한 재현성을 나타내었다. 제랄레논 모니터링 결과, 과자류 중 스낵과자류 66건 중 3건에서 $6.02-11.82{\mu}g/kg$ 검출되었고 비스킷 71건 중 2건에서는 $14.78-17.83{\mu}g/kg$ 검출되었다. 면류, 빵류 및 떡류에서는 제랄레논이 검출되지 않았으며 침출차 14건에서 최고 $53.76{\mu}g/kg$ 검출, 선식 24건 중 16건에서 가장 높은 검출율(66.7%)을 나타내었다. 전분 2건, 시리얼두유 1건에서 제랄레논이 각각 5.55-8.56, $10.26{\mu}g/kg$ 검출되었다. 제랄레논 모니터링 결과는 기준이 설정되어 있는 유럽연합(곡류분말: $75{\mu}g/kg$, 빵, 비스킷, 스낵, 아침식사대용 시리얼류: $50{\mu}g/kg$, 영아 및 유아용 시리얼류: $20{\mu}g/kg$) 기준이하의 수준이었으며 국내외 연구보고와 비교한 결과 낮거나 비슷한 수준으로 검토되었다. 연구결과 곡류가공품에 대한 제랄레논 오염수준은 높지 않았으나 지구 온난화로 기후변화에 민감한 곰팡이독소와 같은 자연독소의 발생 증가가 우려되므로 선제적으로 대응하는 안전관리가 요구된다.

HPLC-FLD 및 LC-MS/MS에 의한 두류 중 제랄레논 오염실태 조사 (A Survey of Zearalenone in Beans Using High Performance Liquid Chromatography-Fluorescence Detector (HPLC-FLD) and Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS))

  • 장미란;이창희;이효정;김지연;손상혁;신춘식;김소희;김대병
    • 한국식품과학회지
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    • 제40권3호
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    • pp.354-359
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    • 2008
  • 국내유통 중인 대두, 붉은콩, 검은콩 녹두 등 6품목의 두류 총 127건을 immunoaffinity column 정제방법 및 HPLC-FLD을 이용하여 제랄레논에 대한 오염실태를 조사하였다. 상관계수($R^2$) 0.999 이상으로 양호한 직선성을 보였고 검출한계 및 정량한계는 각각 2.0 ${\mu}g/kg$, 6.0 ${\mu}g/kg$, 회수율 82.2-98.4%로 나타났다. RSD가 0.82-6.40%로 양호한 재현성을 나타내었다. 모니터링 결과, 대두(백태) 27건 중 1건(3.7%)에서 37.62 ${\mu}g/kg$ 검출되었고 붉은콩(팥) 27건 중 12건 검출되어 44.4%의 검출율을 보였고 그 오염수준은 8.01-38.98 ${\mu}g/kg$이었다. 나머지 시료 검정콩 16건, 녹두 24건, 서리태(속청) 19건, 서목태(약콩) 14건에서는 모두 검출되지 않았다. 따라서 총 시료 127건 중 13건 검출되어 10.2%의 검출율을 보였고 그 오염수준은 8.01-38.98 ${\mu}g/kg$이었다, 검출시료 13건을 LCMS/MS로 확인한 결과 모두 제랄레논임이 확인되었다. 본 연구결과에서 나타난 두류의 검출빈도 및 오염수준은 유럽연합에서 설정된 기준규격 이하의 수준이었으나 곰팡이독소의 생성의 특이성을 고려한다면 지속적이고 광범위하게 오염실태 조사가 되어야 한다고 판단된다.

Quantitative Proteomics Towards Understanding Life and Environment

  • Choi, Jong-Soon;Chung, Keun-Yook;Woo, Sun-Hee
    • 한국환경농학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.371-381
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    • 2006
  • New proteomic techniques have been pioneered extensively in recent years, enabling the high-throughput and systematic analyses of cellular proteins in combination with bioinformatic tools. Furthermore, the development of such novel proteomic techniques facilitates the elucidation of the functions of proteins under stress or disease conditions, resulting in the discovery of biomarkers for responses to environmental stimuli. The ultimate objective of proteomics is targeted toward the entire proteome of life, subcellular localization biochemical activities, and the regulation thereof. Comprehensive analysis strategies of proteomics can be classified into three categories: (i) protein separation via 2-dimensional gel electrophoresis (2-DE) or liquid chromatography (LC), (ii) protein identification via either Edman sequencing or mass spectrometry (MS), and (iii) proteome quantitation. Currently, MS-based proteomics techniques have shifted from qualitative proteome analysis via 2-DE or 2D-LC coupled with off-line matrix assisted laser desorption ionization (MALDI) and on-line electrospray ionization (ESI) MS, respectively, toward quantitative proteome analysis. In vitro quantitative proteomic techniques include differential gel electrophoresis with fluorescence dyes. protein-labeling tagging with isotope-coded affinity tags, and peptide-labeling tagging with isobaric tags for relative and absolute quantitation. In addition, stable isotope-labeled amino acids can be in vivo labeled into live culture cells via metabolic incorporation. MS-based proteomics techniques extend to the detection of the phosphopeptide mapping of biologically crucial proteins, which ale associated with post-translational modification. These complementary proteomic techniques contribute to our current understanding of the manner in which life responds to differing environment.

Fucoxanthin Protects Cultured Human Keratinocytes against Oxidative Stress by Blocking Free Radicals and Inhibiting Apoptosis

  • Zheng, Jian;Piao, Mei Jing;Keum, Young Sam;Kim, Hye Sun;Hyun, Jin Won
    • Biomolecules & Therapeutics
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    • 제21권4호
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    • pp.270-276
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    • 2013
  • Fucoxanthin is an important carotenoid derived from edible brown seaweeds and is used in indigenous herbal medicines. The aim of the present study was to examine the cytoprotective effects of fucoxanthin against hydrogen peroxide-induced cell damage. Fucoxanthin decreased the level of intracellular reactive oxygen species, as assessed by fluorescence spectrometry performed after staining cultured human HaCaT keratinocytes with 2',7'-dichlorodihydrofluorescein diacetate. In addition, electron spin resonance spectrometry showed that fucoxanthin scavenged hydroxyl radical generated by the Fenton reaction in a cell-free system. Fucoxanthin also inhibited comet tail formation and phospho-histone H2A.X expression, suggesting that it prevents hydrogen peroxide-induced cellular DNA damage. Furthermore, the compound reduced the number of apoptotic bodies stained with Hoechst 33342, indicating that it protected keratinocytes against hydrogen peroxide-induced apoptotic cell death. Finally, fucoxanthin prevented the loss of mitochondrial membrane potential. These protective actions were accompanied by the down-regulation of apoptosis-promoting mediators (i.e., B-cell lymphoma-2-associated ${\times}$ protein, caspase-9, and caspase-3) and the up-regulation of an apoptosis inhibitor (B-cell lymphoma-2). Taken together, the results of this study suggest that fucoxanthin defends keratinocytes against oxidative damage by scavenging ROS and inhibiting apoptosis.

LC/MS를 이용한 카바메이트계 잔류농약 확인방법 (Confirmation of carbamate pesticides by liquid chromatography coupled with electrospray ionization mass spectrometry)

  • 박준조;금모래;고광춘;박병옥;이성식
    • 한국동물위생학회지
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    • 제25권1호
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    • pp.23-29
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    • 2002
  • A method was developed to separate, detect and qualify aldicarb, bendiocarb, carbaryl, carbofuran, ethiofencarb, methomyl, methiocarb, propoxur in meats and fruits. Experimental beef and fork samples were fortified with 0.05mg/kg of carbamate pesticides for analysis. Carbamate-detected pear by HPLC fluorescence detector(HPLC/FLS) are extracted with acetonitril and refined by solid phase extraction(SPE) filled with aminopropyl-bonded silca, In the following step, the injected materials into LC/MS are analyzed to result in the fact that bendiocarb, carbaryl, carbofuran, ethiofencarb, methomyl, methiocarb, propoxur presents several sorts of fraction ions following with; [M+H]$^{+}$, [M+Na]$^{+}$,[M-CONH$CH_3$]$^{+}$, [M-OCONH$CH_3$]$^{+}$. In addition, ethiofencarb presents [M-SCH$_2$$CH_3$]$^{+}$ ion distinctive and aldicarb presents [M+Na]$^{+}$ and [M-OCONH$CH_3$]$^{+}$ ion which is the most decisive fraction ion for pesticides such as bendiocarb, carbaryl, carbofuran, ethiofencarb, methiocarb, methomyl, propoxur excluding [M+H]$^{+}$ ion. However, [M-OCONH$CH_3$]$^{+}$ and [M-OCONH$CH_3$]$^{+}$ fraction ion charactering carbamate pesticides are detected most efficiently with fragment voltage 50ev. As a result, for rluantitative analysis, [M+Na]$^{+}$ ion is the most decisive ion for detection of aldicarb and [M+H]$^{+}$ ion is the most decisive fraction ion for Pesticides such as bendiocarb, carbaryl, carbofuran, ethiofencarb, methiocarb, methomyl, propoxur. Carbaryl-detected pear by HPLC/FLS are analyzed by L/MS and the result shows that [M+H]$^{+}$ and [M-CONH$CH_3$]$^{+}$ ions charactering carbaryl are detected.ering carbaryl are detected.

GC-MS를 이용한 사람 뇨시료 중 비만치료제 분석 및 비만치료제 남용 현황의 법과학적 고찰 (Development of a Simultaneous Detection and Quantification Method of Anorectics in Human Urine Using GC-MS and its Application to Legal Cases)

  • 최혜영;이재신;장문희;양원경;김은미;최화경
    • 약학회지
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    • 제57권6호
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    • pp.420-425
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    • 2013
  • Phentermine (PT) and phenmetrazine (PM) have been widely used as anti-obesity drugs. These drugs should be used with caution due to its close relation to amphetamine in its structure and toxicity. PT and PM, amphetamine-type anorectics, have recently been considered as alternatives for methamphetamine abuse in Korea. In addition, the misuse and abuse of PT and PM obtained by illegal sources such as the internet become a serious social problem. In the present study, a simultaneous detection and quantification method for determining PT and PM in human urine was developed and validated according to the international guidelines. The urine samples were screened using a fluorescence polarization immunooassay and analyzed by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) after extraction using automatic solid phase extraction (SPE) with a mixed-mode cation exchange cartridge and derivatization with pentafluoropropionic anhydride (PFPA). The validation results for selectivity, linearity, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), intra- and inter-assay precision and accuracy and recovery were satisfactory. The validated method was successfully applied to authentic urine samples collected from 38 drug abuse suspects. PT and/or PM were identified with or without methamphetamine in urine samples. Abuse of PT and PM have increased continuously in Korea, therefore, closer supervision of the inappropriate use of anoretics is necessary.

콩나물중 살균제 carbendazim 잔류분의 정량 및 확인 (Determination and confirmation of the carbendazim residue in soybean sprout)

  • 김영국;박종태;홍석순
    • 농약과학회지
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    • 제2권3호
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    • pp.79-84
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    • 1998
  • 콩나물중 carbendazim 잔류분을 정량하고 확인할 수 있는 새로운 분석법을 확립하고자 tandem HPLC(UV & FL) 및 APcI를 source로 사용한 LC/MS를 이용하였다. 이를 위해 FL(fluorescence) 검출기를 UV(ultraviolet) 검출기와 나란히 연결하여 UV 검출기의 경우 280 nm 파장을 그리고 FL 검출기의 경우는 excitation파장과 emission파장을 각각 280 mn와 310 nm로 설정하였다. 분석결과 carbendazim의 검출한계는 $0.04{\mu}g/kg$이었다. 콩나물에 carbendazim을 0.5, 1.0 및 2.0 ppm 수준으로 첨가하여 회수율을 측정한 결과 그 평균값은 89.1%이었다. APcI source를 사용한 LC/MS 질량스펙트럼 방법은 콩나물중 carbendazim 잔류분을 최종 확인할 수 있었다. APcI LC/MS 방법은 전자충격에 의한 질량스펙트럼에 비해 훨씬 간단한 fragment를 형성할 뿐 만 아니라 carbendazim의 경우 m/z 133, m/z 159, m/z 191($M^{+}$)의 전형적인 fragment 이온을 형성하므로, 이 방법을 병행한다면 콩나물중 carbendazim 잔류분을 효과적으로 확인할 수 있을 것으로 사료되었다.

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4',5'-디히드로소랄렌과 테트라메틸에틸렌의 광고리화 첨가반응에 관한 연구 (Photocycloaddition Reaction of 4',5'-Dihydropsoralen to Tetramethylethylene)

  • 심상철;고종성
    • 대한화학회지
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    • 제26권3호
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    • pp.172-178
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    • 1982
  • 4',5'-디히드로소랄렌(DHP)을 합성하여 상온 및 77K에서 이 화합물의 형광 양자수율은 0.08, 인광양자수율은 0.013, 형광수명은 0.95ns, 인광수명은 0.039s 임을 알았다. 이 결과로부터 형광수명은 5,7-디메톡시쿠마린보다 작은반면 소랄렌보다 크고 반면 인광수명은 DMC 보다 크고 소랄렌보다 작음을 알았다. 소랄렌 유도체들의 광독성을 분자적 차원에서 규명하고 DNA에의 광부가 반응을 알아내기 위하여 DHP와 TME의 광부가 반응을 연구하였다. 주 생성물은 TLC로 분석하고 Preparative TLC와 용매추출로 분리해냈다. 분리된 생성물의 구조는 질량분석기, UV, IR, NMR 그리고 원소분석결과에 의해 DHP와 TME외 광고리화첨가반응에 의한 생성물 임을 알았다. DHP는 형광의 자체소광 효과를 볼 수 없으며 TME, 에틸푸마레이트, 푸마로니트릴에 의해 형광이 효과적으로 소광된다. 광부가 반응의 양자수율과 소광실험에서 DHP의 광첨가반응은 단일상태와 삼중상태에서 다 일어나는 것으로 추측된다.

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