• 한국식품영양과학회지
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• 제30권1호
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• pp.37-42
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• 2001

Pinenut was irradiated with the dose of 0.5∼10 kGy. Radiation-induced hydrocarbons and 2-alkylcyclobutanones were extracted from pinenut, separated by florisil column chromatography and identified with GC/MS method. Concentrations of hydrocarbons and 2-alkylcyclobutanones were increased with the increase of irradiation dose and the composition of patty acids in pinenut affected on products detects. The major hydrocarbons in irradiated pinenut were 8-heptadecene and 1,7-hexadecadiene originated ferom oleic acid and 6,9-heptadecadiene and 1, 7, 10-hexadecatriene originated from linoleic acid. 2-(5'-Tetradecenyl) cyclobutanone originated from oleic acid was highest in the irradiated pinenut. Radiation-induced hydrocarbons hydrocarbons and 2-alkylcyclobutanones in pinenut were detected at 0.5 kGy and over, but not detected in the unirradiated samples.

• 한국식품영양학회지
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• 제12권4호
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• pp.358-363
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• 1999

This study was conducted to evaluate the extraction methods for the determination of antioxidants in soybean oil. Recovery rates of various antioxidants in soybean oil showed similar rates as 80.4~102.1% by solvent/solvent extraction method and 89.9~106.4% by sweep co-distillation method except 46.6~61.2% of PG at corresponding spiked concentractions. The maximun recovery rates of antioxidnts were obtained when extraction time and extraction temperature used in UNITREX were 20min and 21$0^{\circ}C$ respectively. In the recovery rates with the activation of florisil when 2% ofwater was added to florisil the highest recovery rates for TBHQ, BHA, BHT were obtained by sweep co-distillation met-hod. Therefore sweep co-distillation method showed less solvent simple operation and high recovery rate compared with solvent/solvent extraction method.

• 분석과학
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• 제18권5호
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• pp.403-409
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• 2005

최근 내분비계장애물질로 알려진 PAHs 화합물 중 하나인 벤조피렌은 대표적인 PAHs 화합물로 음식을 조리, 가공할 때 식품의 주성분인 탄수화물, 단백질, 지방 등이 분해되어 생성되는 열분해 산물이며 토양, 공기, 물, 식품 등 전 환경매체에서 검출되고 있다. 본 연구에서는 PAHs[benzo(a)anthracene, chrysene, benzo(b)fluoranthene, benzo(k)fluoranthene, benzo(a)pyrene, dibenzo(a,h)anthracene, benzo(g,h,i)perylene, indeno(1,2,3-c,d)pyrene]에 대하여 어류 중 지방의 알칼리 분해시간에 따른 분해효율, 추출 용매에 따른 추출효율, 정제컬럼의 용출량에 따른 정제효율 등을 비교 실험하여 알칼리분해를 이용한 어류 중 PAHs의 전처리방법을 확립하고자 하였다. 균질화된 시료를 알칼리 분해하여 n-hexane으로 추출하고 증류수로 세척한 후 Sep-Pak florisil cartridge로 정제하여 HPLC/FLD(고속액체크로마토그래피/형광검출기) 로 동시 정량 분석하였으며 각각의 PAHs에 대한 회수율은 약 90~106% 수준이었다.

• Journal of Microbiology and Biotechnology
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• 제17권6호
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• pp.960-967
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• 2007

The co-immobilization of Aspergillus niger glucose oxidase (GOD) with bovine liver catalase (CAT) onto florisil (magnesium silicate-based porous carrier) was investigated to improve the catalytic efficiency of GOD against $H_2O2$ inactivation. The effect of the amount of bound CAT on the GOD activity was also studied for 12 different initial combinations of GOD and CAT, using simultaneous and sequential coupling. The sequentially co-immobilized GOD-CAT showed a higher efficiency than the simultaneously co-immobilized GOD-CAT in terms of the GOD activity and economic costs. The highest activity was shown by the sequentially co-immobilized GOD-CAT when the initial amounts of GOD and CAT were 10 mg and 5 mg per gram of carrier. The optimum pH, buffer concentration, and temperature for GOD activity for the same co-immobilized GOD-CAT sample were then determined as pH 6.5, 50 mM, and $30^{\circ}C$, respectively. When compared with the individually immobilized GOD, the catalytic activity of the co-immobilized GOD-CAT was 70% higher, plus the reusability was more than two-fold. The storage stability of the co-immobilized GOD-CAT was also found to be higher than that of the free form at both $5^{\circ}C\;and\;25^{\circ}C$. The increased GOD activity and reusability resulting from the co-immobilization process may have been due to CAT protecting GOD from inactivation by $H_2O2$ and supplying additional $O_2$ to the reaction system.

• 한국식품영양과학회지
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• 제31권4호
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• pp.599-603
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• 2002

건조된 홍합을 방사선 조사시켜 생성된 hydrocarbon류를 분리하기 위하여 Soxtec기기를 이용하여 지방을 추출한 뒤, florisil column chromatography하였으며, GC/MS 분석기기로 성분을 확인하였다 0.5~10 kGy의 선량별로 조사된 건조된 홍합에서 방사선 조사에 의해 생성된 hydrocarbon류 함량이 조사선량에 따라 증가하였으며, 동일한 선량으로 조사된 시료임에도 방사선 조사에 의해 생성된 hydrocarbon류 각각의 함량이 다르게 정량되었다. 건조된 홍합의 방사선 조사에 의해 생성되는 hydrocarbon류와 2-alkylcyclobutanone류는 0.5 kGy 이상 조사된 시료에서 모두 검출되었으며, 비조사 시료에서는 검출되지 않았다.

• 한국환경농학회지
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• 제26권3호
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• pp.246-253
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• 2007

이 연구는 액액분배과정 중 pH 조절에 의한 diacylhyazine계의 곤충생장조정(IGR)계 살충제 methoxyfenozide와 benzothiadiazinone계의 제초제 bentazone의 분배효율을 향상시키기 위하여 수행하였다. 현미시료는 두 약제 모두 "추출$\rightarrow$응고법$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$florisil column chromatography"의 동일한 과정을 거쳤다. 볏짚시료에 있어서 methoxyfenozide는 "추출$\rightarrow$1 M-NaOH 용액에 의한 알칼리화$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$응고법$\rightarrow$florisil column chromatography"의 과정을 거친 후 용리액인 acetonitrile : 20 mM sodium acetate(75:25, v/v)로 정용, HPLC로 분석하였다. Bentazone의 경우는 "추출$\rightarrow$1 M-NaOH 용액 첨가에 의한 알칼리화$\rightarrow$유기용매 세척$\rightarrow$12 M-HCl 의한 산성화$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$florisil column chromatography"의 과정을 거쳤으며, acetonitrile : 75 mM sodium acetate(pH 6.0) (40:60, v/v)로 정용, HPLC로 분석 하였다. Methoxyfenozide의 회수율은 현미 83.5-97.4%, 볏짚 86.4-97.3%였으며, 분석법의 검출한계는 현미 0.02 mg/kg 볏짚 0.04 mg/kg이었다. Bentazone의 회수율은 현미 86.8-101.9 %, 볏짚 88.3-94.5%였으며, 분석법의 검출한계는 현미 0.005 mg/kg, 볏짚 0.01 mg/kg이었다. 본 연구결과에서 얻은 위 방법은 재현성 있는 안정적 분석조건을 제공한다는 점에서 두 약제의 잔류분석에 유용하게 적용될 수 있을 것으로 생각된다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.466-474
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• 2002

토양에 잔류하는 화학물질로서 지속적으로 토양 환경에 영향을 미치고 있는 PCBs에 대한 분석을 위해 많은 연구들이 이루어져 왔다. 본 연구에서는 이들 유기화합물질 중 coplanar PCBs 분석을 위한 용매별 용출패턴 특성을 조사하였고, 이화학적 특성이 다른 우리나라 토양 중 PCBs 분석에 미치는 용매별 추출효율을 조사하였다. 토양 중 14종의 coplanar PCBs 용매별 추출효율은, 톨루엔의 경우 토양 A, 토양 B 및 토양 C에 대하여 평균회수율은 각각 84.25%, 56.09% 및 44.69%로 나타났다. 아세톤 : 헥산 (1:1)의 경우에는 토양에 따라 각각 52.56%, 81.42% 및 58.53%로 나타났으며, 디클로로메탄의 경우에는 각각 55.94%, 71.33% 및 61.05%로 나타났다. 추출효율에 대한 염화물의 치환수는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 특히 인 및 질소화합물 등 이온성 물질을 많이 함유하고 있는 토양에는 극성이 큰 용매인 아세톤:헥산 혼합용매가 가장 높은 회수율을 나타났으며, 반면에 토양 A와 같이 인 및 질소화합물의 함량이 작고 점토질인 토양에는 톨루엔과 같은 비극성용매의 추출효율이 우세하게 나타났다. 또한, 정제컬럼별 용출효율은 실리카겔, 플로리실 및 알루미나가 49.99%, 69.65% 그리고 65.23%로 나타났다.

• 한국연초학회지
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• 제36권1호
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• pp.12-19
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• 2014

A matrix solid-phase dispersion (MSPD) method was developed for extracting and cleaning-up the selected agrochemicals in tobacco using gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring (GC/MS-SIM). Different parameters of the method were investigated and optimized, such as the type of solid-phase (alumina, $C_{18}$ and Florisil) and eluent (acetone, acetonitrile, ethylacetate and n-hexane). The best results were obtained using 0.5 g of tobacco sample, 1.0 g of $C_{18}$ as dispersant sorbent, 1.0 g of Florisil as clean-up sorbent and acetonitile saturated with n-hexane as eluting solvent. The method was validated using tobacco samples fortified with agrochemicals at their different concentration levels. This method gave good linearity for the selected agrochemicals of ranging from $0.01{\mu}g/mL$ to $0.1{\mu}g/mL$. Recoveries of the selected agrochemicals in tobacco were more than 80 % and reproducibilities were found to be better than 10 % RSD. Those results suggested that the analytical procedure including MSPD method in combining with GC/MS could be applicable to the rapid determination often the selected agrochemicals in tobacco.

• 한국식품과학회지
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• 제40권2호
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• pp.123-128
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• 2008

GC-${\mu}$ECD 이용한 수삼, 건조인삼, 홍삼 중 DDT(o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDT, p,p'-DDT)의 효율적인 분석방법을 살펴본 결과는 다음과 같다. 단순하며 소량의 용매를 사용하는 동시분석법을 이용하여 인삼으로부터 DDT(DDD 및 DDE포함)를 추출하고 헥산 및 6% 에테르 함유 헥산으로 SPE-Florisil(500 mg) 정제하는 것이 GC-${\mu}$ECD 크로마토그램에서 인삼고유성분과 DDT(DDD 및 DDE포함) 피크의 분리도와 회수율 측면에서 가장 효율적이었다. 또한 인삼 중 저농도(0.01-0.05 mg/kg) DDT(DDD 및 DDE포함) 이성질체를 SPE-Florisil(500 mg) 정제 전 30% 황산 처리 후 원심분리로 인삼 고유성분을 제거하여 정확성을 높였다. 동시다성분법 추출 후 황산처리 및 SPE-Florisil(500 mg) 정제방법을 이용한 수삼, 건조 인삼분말, 홍삼분말에 DDT(DDD 및 DDE포함) 이성질체 표준용액을 0.01 mg/kg 농도가 되도록 첨가하여 실험한 회수율은 87.9-99.6%이었으며 표준편차는 0.9-5.9%였다. 또한 검출한계(Method Detection Limits)는 0.003-0.009 mg/kg이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제31권2호
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• pp.301-307
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• 1999

쇠고기, 돼지고기, 닭고기를 방사선 조사시켜 생성된 hydrocarbon류의 양을 비교 분석하였다. 쇠고기와 닭고기의 지방추출은 n-pentane과 isopropanol 혼합용매 (3 : 2, v/v)를 사용하였다. 돼지고기는 가열 융해시켜 지방을 추출한 뒤 florisil로 충전한 column을 이용하여 hydrocarbon류를 분리하였으며, GC-FID 및 GC/MS 분석기기로 성분을 확인하였다. $0.1{\sim}10\;kGy$의 선량별로 조사된 각 육류에서 방사선 조사에 의해 생성된 각각의 hydrocarbon류 함량이 조사선량에 따라 일정하게 증가하였다. 그러나 동일한 선량으로 조사된 시료임에도 방사선 조사에 의해 생성된 hydrocarbon류의 함량이 각각 다르게 정량되었다. 특히 쇠고기의 linoleic acid로부터 유도된 6,9-heptadecadiene과 1,7,10-hexadecatriene은 돼지고기나 닭고기로부터 생성된 것보다 적은 함량으로 확인되었으며, 전체적으로 닭고기에서 생성된 hydrocarbon류의 함량이 적었다. 각 시료에 가장 많이 함유된 지방산인 oleic acid로부터 유도된 8-heptadecene과 1,7-hexadeca diene이 방사선 조사에 의해 생성된 주된 지방분해산물임을 확인할 수 있었고, 모든 시료에서 1,7-hexadecadiene의 함량이 가장 많이 동정되었다.