• 한국환경농학회지
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• 제31권2호
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• pp.146-151
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• 2012

BACKGROUND: This study was conducted to develop analytical method for picoxystrobin in agricultural commodities using GC/ECD and GC/MS. METHODS AND RESULTS: Each steps of analytical method were optimized for determining picoxystrobin residues in various agricultural commodities. The developed methods include acetone extraction, n-hexane/saline water partition and florisil column chromatography for analysis of all samples (apple, potato, green pepper, hulled rice and soybean), and in addition to these steps, solid phase extraction (SPE) was used for analysis of green pepper and n-hexane/acetonitrile partition was used for analysis of hulled rice and soybean. The instrumental conditions were tested for quantitation in GC/ECD and for confirmation in GC/MS. Recovery was in the range of 86~109% with RSD ${\leq}$10.2% and the quantitation limits (LOQ) of method were 0.025 mg/kg in all agricultural commodities. CONCLUSION: The result showed that the developed method can be used to determine picoxystrobin residue in agricultural commodities.

• 분석과학
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• 제23권2호
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• pp.128-137
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• 2010

본 연구에서는 잔류성유기오염물질(POPs) 관련 스톡홀름협약에 효율적으로 대응하고 POPs 물질의 잠재적 위험으로부터 국민 건강과 생태계를 보존하기 위해, '09년 신규 POPs 물질로 협약에 등재된 9종의 물질 중 우선적으로 POPs 공정시험방법 마련이 필요한 chlordecone, endosulfan, hexachlorocyclohexane (${\alpha}$-HCH, ${\beta}$-HCH, ${\gamma}$-HCH) 5종의 분석방법 확립 및 환경시료의 적용성 평가를 통해 POPs 공정시험방법을 마련하였다. 신규 POPs 5종은 모두 유기염소계 농약류(OCPs)로 기존 유기염소계 농약류의 다성분 동시분석방법에 추가하여 시험방법을 검토한 결과, 전처리과정에서 플로리실컬럼 및 활성탄컬럼 정제를 통해 본 연구에서 검토한 신규 POPs 5종 중 ${\alpha}$-HCH, ${\beta}$-HCH, ${\gamma}$-HCH 및 endosulfan에 대해서 동시전처리를 실시하여 GC/MS 및 HRGC/HRMS로 분석할 수 있는 방법을 제안하였다. 또한 chlordecone 에 대해서는 현재 GC분석으로 높은 감도를 얻을 수 없는 문제점으로 인하여, 향후 LC/MS/MS 방법을 추가 검토한 후 최종 시험방법을 제시하되 이번 연구에서는 GC/MS 방법을 제시하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제43권12호
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• pp.1889-1895
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• 2014

건조된 국멸치와 지리멸치 및 밴댕이에 1, 3, 5, 7 및 10 kGy의 선량으로 전자선을 조사하여 비조사 시료와 조사된 시료에서 지방을 추출한 후 전자선 조사 시 유도 생성되는 hydrocarbon류를 florisil column chromatography를 이용하여 분리하였으며, hydrocarbon류의 함량 및 분해패턴은 GC/MS로 확인하였다. 전자선 조사된 건조 멸치류에서 palmitic acid로부터 생성되는 1-tetradecene($C_{14:1}$), pentadecane($C_{15:0}$)과 stearic acid로부터 1-hexadecene($C_{16:1}$), heptadecane($C_{17:0}$) 및 oleic acid로부터 8-heptadecene($C_{17:1}$), 1,7-hexadecadiene($C_{16:2}$)이 확인되었으며, 6종의 hydrocarbon류는 조사선량에 따라 증가하였다. 건조된 멸치류에서 유기용매에서 기인한 것으로 판단되는 pentadecane($C_{15:0}$) 및 heptadecane($C_{17:0}$)을 제외한 hydrocarbon류 중 8-heptadecene($C_{17:1}$)의 함량이 가장 높았으며, 다음으로 1-tetradecene($C_{14:1}$), 1-hexadecene($C_{16:1}$), 1,7-hexadecadiene($C_{16:2}$) 순으로 확인되었다. 따라서 전자선 조사된 건조 멸치류에서 분석된 hydrocarbon류 중 1-tetradecene($C_{14:1}$), 1-hexadecene($C_{16:1}$) 그리고 8-heptadecene($C_{17:1}$) 및 1,7-hexadecadiene($C_{16:2}$)은 전자선 조사 여부를 판별할 수 있는 유용한 지표로 활용될 수 있을 것이라고 사료된다.

• 한국식품과학회지
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• 제41권4호
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• pp.355-361
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• 2009

본 연구는 참기름 제조 과정 중 참깨를 볶는 과정에서 온도와 시간에 따른 PAHs 생성량 변화를 분석하고 볶음방법에 따라 PAHs 생성량의 변화를 알아보고자 실시하였다. 분석 표준물질은 돌연변이원성과 발암성이 있는 것으로 알려진 8가지 PAH를 선정하여 HPLC/FLD를 이용하여 정성 정량분석을 하였고, 제조한 참기름의 색도를 비교해보기 위해 색차계를 이용하여 명도(L), 적색도(a), 황색도(b)를 측정하였다. 분석 결과 참깨를 볶는 온도와 시간에 따라 PAHs 함량은 1.67-4.66 ${\mu}g$/kg으로 증가하였다. 가열 온도가 증가할수록 PAHs 생성량은 유의적으로 증가하였다. 가열 시간에 따른 PAHs 함량을 비교해보면, 190, $220^{\circ}C$에서 가열 시간이 늘어날수록 PAHs 생성량은 다소 증가하였으나 유의적인 차이가 없었지만, 고온인 $250^{\circ}C$에서는 볶음 시간이 늘어남에 따라 PAHs 생성량은 유의적인 차이를 보였다. 볶음 방법에 따른 PAHs 함량은 간접가열 방식인 열풍을 이용하여 참깨를 볶은 후 착유한 참기름이 직접가열 방식으로 볶은 후 착유한 참기름보다 적게 검출되었다. 참기름의 색도를 비교했을 때 온도와 시간이 증가함에 따라 명도(L)와 황색도(b)는 감소하였고, 적색도(b)는 증가하였다. 볶음 방법 중 열풍가열 조건에서 $250^{\circ}C$에서 10-25분 볶은 후 착유한 참기름의 색도가 시중에 판매되고 있는 참기름과의 색도와 비슷한 결과값을 나타냈다. 반면에 직접 가열 조건에서 볶은 참깨를 착유한 참기름의 색도는 시중에 판매되는 참 기름 보다 명도(L), 적색도(a), 황색도(b)가 낮아 어둡고 탁한 색을 띄어 품질적인 차이를 보였다. 결론적으로 PAHs 생성량을 고려해 볼 때 참기름 제조에 가장 적당한 볶음 온도와 시간은 낮을수록 좋으나 색도에서 품질적인 차이를 보였다. 이에 따라 본 실험을 통해 색도, 가열온도와 시간, 가열방법을 생각해 볼 때, 열풍 가열방법 $250^{\circ}C$에서 10분간 볶은 후 착유하는 참기름 제조 방법이 가장 효율적인 가공방법으로 판단되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제30권3호
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• pp.339-345
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• 2011

국외로부터 수입되는 농식품에 대하여 국내에 미등록 된 allidochlor, cycloate, diallate, pebulate, propachlor 및 propham 농약의 다성분 동시분석법을 확립하였다. 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법 -제2법을 적용하였으며 추출과정에 acetonitrile 추출법과 정제과정에 Florisil SPE cartridge를 사용하였다. 수입 농산물의 대표 시료로 선정된 현미와 오렌지로부터 전체 농약의 회수율은 정량한계 수준에서 83.0~105.6%, 정량한계 수준의 10배에서 82.8~110.3%로 나타났으며 변이계수는 전체시료에서 9.2% 이하로 나타나 잔류농약분석 기준인 70~120%의 회수율과 10% 이내의 변이계수를 만족하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 분석법은 수입 농산물 중 allidochlor 외 5종 농약의 잔류 분석에 적용이 가능할 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
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• 제40권2호
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• pp.134-141
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• 2021

본 연구는 축산물 중 퀴녹사린계 살균제 chinomethionat의 잔류분석법을 확립하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 chinomethionat 단성분 정량 시험법을 개발하였다. 축산물 중 chinomethionat 잔류물을 acetone/dichloromethane (9/1, v/v)로 추출하고 추출첨가제 MgSO₄ 및 NaCl을 첨가한 후, dichloromethane로 분배하고 Florisil 흡착제로 정제하였다. 축산물 중 chinomethionat 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 84.8-100.9%, MLOQ 10배 수준에서는 85.7-103.0%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 5.2%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 chinomethionat의 잔류분석법은 국내·외 축산물의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권5호
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• pp.531-536
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• 2013

Prometryn은 트리아진계 제초제로 일년생 쌍자엽 식물체와 같은 일년생 잡초 제거에 탁월한 효과가 있으나 일부 토양에 약효가 여러 달 지속될 경우 수중계에 스며들어 축적과 이동, 생물학적 농축(biomagnification)등의 심각한 환경문제를 비롯한 수질오염, 야생동물 및 국민건강에 심각한 문제를 일으킬 수 있는 잔류물질이다. 최근 국내에서 중국산 바지락 및 그 가공품에서 prometryn의 검출이 보고된 바 있어 이에 대한 지속적인 모니터링이 필요하기 때문에 바지락 중의 prometryn 분석법 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 수산물 중 바지락을 시료로 사용하였다. 시료를 아세토니트릴로 추출하고 농축한 다음 20% 아세톤 함유 헥산을 첨가하여 용해하였다. 이 용액을 florisil 카트리지로 정제한 후 농축하여 GC-MS로 분석하였다. 기기분석은 SIM 모드로 m/z 241 이온에 대하여 정량하였고, LOQ는 0.04 mg/kg으로 계산되었으며, LOQ, $2{\times}LOQ$ 농도에서의 회수율 및 분석오차가 각각 84.0-98.0%, 3.1-7.1%로 분석되어 Codex 가이드라인 규정에 만족하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.296-305
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• 2018

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제23권2호
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• pp.187-195
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• 2010

허베이 스피리트호 유류유출 사고 후 지역주민들의 수산물 섭취로 인한 건강 위해도를 평가하기 위하여, 가스크로마토그래피-질량분석기(GC-MSD)를 이용하여 유류유출 지역 주민들이 직접 채취 및 구입한 수산물 중 다환방향족탄화수소류(PAHs) 16종을 분석하였다. 시료는 KOH로 가수분해하여 Methylene chloride로 추출하였다. 추출액 중의 16개의 PAHs는 실리카/플로리실 정제컬럼을 이용하여 Methylene chloride : n-헥산(1:9) 혼합용액으로 용출하였고 GC-MSD의 SIM을 이용하여 분석하였다. 16 개의 PAHs의 평균 회수율은 79~85%이었으며, 126개의 시료에서 $0.17\sim6.04\;{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었고, Benzo(a)pyrene의 독성등가계수(TEF)를 적용한 Benzo(a)pyrene 독성등가량($TEQ_{BaP}$)은 $0\sim0.91\;{\mu}gTEQ$/kg 수준이었다. 또한 유류유출 지역 주민들의 벤조피렌의 일일 평균 노출량은 $5.5{\times}10^{-8}\;mg/kg$ bw/day 이었고, PAHs 일일 평균 만성노출량은 $1.3{\times}10^{-5}\;mgTEQ$/kg bw/day이었다. 그리고 안전마진(MOE)과 초과발암위해도는 각각 $1.8{\times}10^6$, $9.8{\times}10^{-8}$으로 사람에게 위해영향발생 우려가 낮은 수준이었다.

• 분석과학
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• 제27권5호
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• pp.234-242
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• 2014

Imicyafos는 뿌리혹선충류, 뿌리선충류, 뿌리썩이선충류 등의 방제에 효과적인 살선충제로 국내에는 2012년에 처음 사용 등록되었으며, 식품의약품안전처에서 수박과 참외에 신규 잔류허용기준(0.05 mg/kg)을 신설 고시하였다. Imicyafos는 증기압이 $1.9{\times}10^{-4}mPa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮고 분자 구조상에서 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중, 삼중결합 사이에서의 전자전이에 의하여 190~220 nm의 단파장을 흡수하는 특성을 가지고 있기 때문에 HPLC-UVD를 이용하여 시험법을 확립하였다. Imicyafos 분석을 위한 직선성은 상관계수($r^2$)가 0.99997로 우수하였고, 대표 농산물 시료(수박, 참외, 감귤, 고추, 감자, 대두, 현미)에 대한 회수율을 측정한 결과 77.0~115.4%, 분석오차 2.2~9.6%로 시험법의 정확성과 재현성을 확인하였다. 또한 확립된 시험법으로 2 개 기관에서 실험실간 검증을 실시한 결과 오차범위가 14.9% 이내로 코덱스 가이드라인에 적합함을 확인 할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내에서 유통되고 있는 농산물에 잔류하는 imicyafos를 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단되었다.