A column preconcentration method with pulverized Amberlite XAD-4 loaded with bismuthiol I (BI) has been developed for the determination of trace Cd(II) and Cu(II) in various real samples by flame atomic absorption spectrophotometry. Various experimental conditions, such as the size of XAD-4, adsorption flow rate, amount of bismuthiol I, stirring time for adsorbing bismuthiol I on XAD-4, pH of sample solution, amount of XAD-4- BI, desorption solvent, and desorption flow rate, were optimized. Also, the adsorption capacity and the adsorption rate of Cd(II) and Cu(II) on XAD-4-BI were investigated. The interfering effects of various concomitant ions were investigated, Bi(III), Sn(II) and Fe(III) were found to affect the determination. But the interference by these ions was completely eliminated by adjusting the amount of XAD-4-BI resin to 0.70 g, although the adsorption flow rate was slower. For Cd(II) our proposed technique obtained a dynamic range of 0.5-40 ng mL-1, a correlation coefficient (R2) of 0.9913, and a detection limit of 0.3 ng mL-1. For Cu(II), the corresponding values were 2.0-120 ng mL-1, 0.9921 and 1.02 ng mL-1. To validate this proposed technique, the aqueous samples (stream water, reservoir water, tap water and wastewater), the diluted brass sample and the plastic sample, as real samples, were used. Recovery yields of 91-103% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at 95% confidence level. Our proposed method was also validated using rice flour CRM (normal, fortified) samples. From the results of our experiment, we found that the technique we present here can be applied to the determination of Cd(II) and Cu(II) in various real samples.
예비농축 및 분리를 위한 온라인 시스템을 소개하였다. 이 방법은 활성탄소에 흡착된 메틸티몰 블루로 납(II)의 착체형성을 기저로 한다. 간섭이온의 효과는 물론 수용액상의 산성도, 고상의 용량, 흐름변수와 같은 희석용액으로부터 납(II)의 정량회수와 고상 시약의 준비 상태에 대해 연구되었다. 예비농축 후에 금속이온은 0.5M HNO3 용액의 5 ml에 자동적으로 용출되고 납이온의 양은 불꽃원자 흡수 분광법로 측정하였다. 최적조건하에서, 수용액시료의 납이온은 컬럼에 의해 약 1000배 분리 및 농축되었다. 검출한계는 0.001mg mL-1였다. 납은 강과 수돗물시료에서 98에서 102% 회수율을 보였다.
본 연구에서는 Ag 금속입자가 기능화된 SnO2 나노선을 제작 및 저온 NO2 가스 센싱 특성을 평가하였다. Vapor-liquid-solid 공법을 이용하여 SnO2 나노선을 합성하였고, flame chemical vapour deposition 공법을 이용하여 Ag 금속입자를 SnO2 나노선 표면에 기능화하였다. 합성된 Ag 금속입자가 기능화된 SnO2 나노선을 이용하여 50℃에서 NO2 10 ppm에 대한 가스 센싱 테스트를 진행한 결과, 감응도(Rg/Ra) 1.252를 얻었다. 본 연구를 통하여, 금속입자가 기능화된 나노선을 이용한 저온동작 반도체식 가스센서의 산업 적용을 현실화 할 수 있을 것으로 기대된다.
할로겐족 원소들의 강한 원자 방출선들은 진공자외선 영역에 존재하여, 공기 중에서 레이저 펄스를 시료에 집속하여 플라즈마 방출 스펙트럼을 얻어 원소 분석을 수행하기 매우 어렵다. 또한 근적외선 영역에 할로겐족 원소들의 들뜬 전자 상태들 사이의 전이에 의한 원자 방출선들이 존재하는데, 이들은 스타크 효과에 의한 선폭 넓어짐 현상이 매우 커서, 공기 중에서 원소 분석에 충분한 신호 대 잡음비를 얻기 어렵다. 헬륨 가스 플로우를 이용하여 근적외선 영역의 할로겐족 원소들의 원자 방출선들은 레이저유도 플라즈마로부터 관측하였다. 특히, 804.374 nm와 905.833 nm의 아이오딘 원자 방출선들은 레이저유도 플라즈마에서 처음으로 관찰된 것이다. 헬륨 분위기에서 스타크 효과에 의한 선폭 넓어짐 현상과 연속 배경복사의 세기는 현저히 억제되었다. 헬륨 가스 플로우의 유량에 따른 원자 방출선의 세기, 플라즈마 온도, 전자 밀도의 변화를 조사하였다. 이 방법을 이용하여 고무의 난연제 성분에 포함된 염소와 불소를 레이저유도 플라즈마 분광법을 이용하여 검출하였다. 마지막으로 레이저유도 플라즈마 분광법을 이용하여 할로젠 원소들을 검출하는데 헬륨 가스 소모량을 줄일 수 있는 가스 펄스 젯 장치를 제안한다.
The optimum conditions for measuring cadmium content of less than 0.2ppm by flame atomic absorption spectrophotometry were investigated. The cadmium in urine was extracted by APDC-MIBK for the analysis by atomic absorption spectrophotometry after ashing them by a wet method. 1. Optimum conditions by APDC-MIBK and DDTC-MIBK extractions. The acidic aqueous solution was prepared with appropriate amount of 0.IN nitric acid, 5ml of 25% (W/V) sodium potasstum tartarate, 10ml of saturated ammonium sulfate, and 2ml of 2% APDC(or 1 ml of 5% DDTC) chelating agent. The total volume of solution was adjusted to 55 ml and pH to $2{\sim}10$ (or$7{\sim}10$). The aqueous solution was extracted with 10ml MIBK. Concentration of Triton X-100 did not effect the absorbance for APDC-MIBK extraction of cadmium, but absorbance decreased as the concentration increased for DDTC-MIBK extraction. The sensitivity and detection limits for the cadmium determination from APDC-MIBK extraction were 0.0038ppm and 0.0102, 0.0022ppm and 0.0116 for DDTC-MIBK, and 0.0132ppm and 0.0034 for 0.1N nitric acid. APDC-MIBK and DDTC-MIBK extractions were 3 times higher than 0.1N nitric acid for the sensitivity. 2. Excretion of cadmium in 24-hour urine by APDC-MIBK extraction. Determination of cadmium in urine by atomic absorption spectrophotometry of A.A. (Cd=2 mA) mode and B.C. (Cd=4 mA) mode and B.C. (Cd=4mA, $D_2=20mA$) mode showed some difference (p<0.05). The difference of cadmium determination and recovery according to method of standard additions and standard calibration curve method in urine was not significant (p>0.05, $93.48{\pm}11.78%,\;94.83{\pm}22.00%$). Excretion of cadmium in 24-hour urine collection from normal person and variance analysis within measurement variation was not significant (p>0.05), but between interindividual was significant (0.05). Determination of cadmium content by two different methods of flame atomic absorption spectrophotometry and dithizone colorimetry showed that the results from the two methods can be described by a regression line with a good correlation (y=1.0153x-0.2927, x=Cd by D.C., y=Cd by A.A.S., $r=0.8651^*$, p<0.01).
우리나라 해안에 인접한 "K"지역 병원에서 구한 44명의 혈액에서 유기주석화합물인 mono-butyltin(MBT), dibutyltin(DBT) 그리고 tributyltin(TBT)을 불꽃광도검출기가 부착한 가스크로마토그라프로 분석하였다. 본 연구의 목적은 일부 주민의 혈액을 대상으로 MBT, DBT, TBT에 대한 분석방법과 농도를 고찰하는 것이다. 본 연구에서 이용한 분석방법에 대한 검출한계(method detection limit, MDL)는 MBT 3.67, DBT 0.91, TBT는 1.09ng Sn/g 습중량 기준으로 나타났다. 또한 일본 국립환경연구소가 제조한 농어중의 $1.3{\mu}g/g$ TBT as chloride의 농도가 가진 표준물질(standard reference material)을 분석한 결과 공인값과 잘 일치하였다. 혈액 중에서 검출된 농도의 범위는 MBT가 3.69-7.93ng Sn/g, DBT 1.15-5.41ng Sn/g이었고, TBT는 검출한계 미만 및 미검출이었다. 혈액중에서 검출된 MBT 및 DBT의 흡수와 축적은 사람들이 유기주석화합물이 생체축적된 수산물의 섭취, 각종 플라스틱류 사용 등에 원인이 있을 것으로 사료된다. 혈액중 유기주석화합물이 인체로 흡수되는 내재용량(internal dose)을 평가할 수 있는 지표서의 신뢰성에 관한 연구가 계속해서 진행되어야 할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 주요 환원황 화합물에 해당하는 4가지 황성분, $H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS을 이용하여, 이들의 주요 검출방법에 해당하는 GC/PFPD 방식의 검출특성을 대부분의 환경시료의 분석에 활용할 수 있는 두 가지 기준에서 비교 분석하였다. 우선 수 십 ppb 단위의 고농도 시료들에 대한 분석특성을 이해하기 위해, GC/PFPD에 루프주입장치를 결합한 고농도 모드 시스템을 구성하고, 이에 대한 평가를 시도하였다. 그리고 이에 대비하여, 열탈착 시스템을 연계한 저농도 모드 시스템을 이용하여, 환경대기와 같이 극단적으로 낮은 농도 (ppt 수준)로 존재하는 시료들의 분석기법을 평가하였다. 양 분석방식의 비교에 의하면, 개별 황성분들의 검출특성은 대단히 규칙적인 특성을 유지하는 것으로 나타났다. 고농도모드를 이용한 비교결과에 의하면, 황화수소의 경우 가장 약한 감도를 보인 반면, 황원소를 두개 함유한 DMDS는 가장 민감한 감도를 보였다. 고농도 모드에 대비하여 저농도 모드의 감도를 비교할 경우, 감도가 수십 배 수준으로 감소하는 것으로 나타났다. 양 방식의 뚜렷한 감도차이에도 불구하고, 선택한 모드에 상관없이 황성분들의 상대적인 검량특성은 비교적 규칙적인 경향성이 유지되는 것으로 나타났다. 이들 성분에 대한 정확한 검량을 위해서는 다양한 관점에서 검출특성을 정의하기 위한 노력이 수반되어야 할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 할랄 인증을 위한 고추장 중 에탄올 분석 시 1차 스크리닝 절차로서 전자코가 적용 가능한지를 알아보고자 하였다. 먼저 공인된 알코올 분석법인 GC-FID를 사용하여 25개의 재래식 고추장을 분석한 결과 모든 고추장에서 에탄올이 검출되었으며 그 함량은 0.14-2.7%이었다. 이 중 8개 고추장을 선별하여 전자코 분석한 결과, 에탄올 함량이 비슷한 고추장끼리 유사한 패턴을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 시판 고추장 2개를 대상으로 전자코 분석을 통해 할랄 인증기관이 요구하는 에탄올 기준을 준수하는지를 1차적으로 신속하게 스크리닝이 가능함을 확인하였다.
산불 발생 시, 조기 발견 여부는 피해 규모의 정도를 좌우하는 중요한 요소이다. 본 논문은 산불 초기 발견과 위치 및 규모를 효과적으로 파악하기 위하여 PAN/TILT 동작이 가능한 단일 카메라로부터 파노라믹 영상을 구성하여 효율적으로 산불을 모니터링 할 수 있는 시스템을 제안한다. 입력된 RGB 이미지를 YCrCb 이미지로 색상 변환한 후, 차영상을 추출하여 연기의 움직임 변화를 감지함으로써 산불 후보 영역을 추출한다. 산불 후보 영역은 히스토그램 분석을 통한 불꽃 검출로 화재 여부를 판단하도록 한다. 또한 SURF와 영상 접합을 이용한 파노라믹 이미지를 지원한다. 이는 다음과 같은 장점들을 가진다. 첫째, 한대의 카메라와 한 대의 모니터를 사용하므로 경제적인 시스템 구성이 가능하다. 둘째, 파노라믹 영상을 통해 넓은 뷰를 한 번에 확인함으로써 실재감 있는 규모 확인 및 조기발견이 가능하다. 셋째, 구축된 파노라믹 영상을 저장함으로써 데이터의 양을 줄일 수 있다.
교통정보는 크게 지점정보와 공간정보로 나눌 수 있다. 지점정보는 한 지점에서의 차량의 유무 판정을 통해 얻을 수 있는 정보이며, 공간정보는 일정 공간을 관찰해야만 얻을 수 있는 고급 교통정보이다. 영상처리를 이용해 공간정보를 측정하기 위해서는 차량의 전역 추적을 필요로 하는데 전역 추적에 기반한 영상검지기는 비디오 입력, 차량 탐지, 차량 추적, 교통정보 측정의 네 부분으로 나눌 수 있다. 기존의 연구들은 비디오 입력시 자동 아이리스를 사용하여 급격한 밝기변화에 대응치 못하는 단점이 있고 차량 탐지시 기존의 배경생성 방법들은 정체가 심한 교차로에서 매우 좋지 않은 결과를 보인다. 또한 대부분의 연구에서 교통정보 측정을 지점 정보로만 국한하였다. 본 연구에서는 자동 아이리스의 단점 개선을 위해 사용자 제어 아이리스 방법을 제안하였고, 복잡한 교차로에서도 배경생성을 견고히 할 수 있는 장면차이 기반 배경생성 방법을 제안하였다. 또한 통행량/시간/속도는 물론 대기행렬 길이, 회전/직진 교통류의 공간 교통정보를 측정하는 방법을 제안하였고 실제 실험을 해 본 결과 95%∼100%의 정확도를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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