Nanoparticles of magnesium ferrite are used as a heterogeneous catalyst, humidity sensor, oxygen sensor and cure of local hyperthermia. These applications usually utilize the magnetic behavior of these nanoparticles. Moreover, magnetic properties of nanoferrites exhibit rather complex behavior compared to bulk ferrite. The magnetic properties of ferrites are complicated by spins at vortices, surface spins. Reports till date indicate strong dependency on the structural parameters, oxidation state of metal ions and their presence in octahedral and tetrahedral environment. Thus we have carried out investigation on magnesium ferrite nanoparticles in order to study coordination, oxidation state and structural distortion. For present work, magnesium ferrite nanoparticles were synthesized using nitrates of metal ions and citric acid. Fe L-edge spectra measured for these nanoparticles shows attributes of $Fe^{3+}$ in high spin state. Moreover O K-edge spectra for these nanoparticles exhibit spectral features that arises due to unoccupied states of O 2p character hybridized with metal ions. Mg K-edge spectra shows spectral features at 1304, 1307, 1311 and 1324 eV for nanoparticles obtained after annealing at 400, 500, 600, 800, 1000, and $1200^{\circ}C$. Apart from this, spectra for precursor and nanoparticles obtained at $300^{\circ}C$ exhibit a broad peak centered around 1305 eV. A shoulde rlike structure is present at 1301 eV in spectra for precursor. This feature does not appear after annealing. After annealing a small kink appear at ~1297 eV in Mg K-edge spectra for all nanoparticles. This indicates changes in local electronic structure during annealing of precursor. Observed behavior of change in local electronic structure will be discussed on the basis of existing theories.
Electrospinning process is the useful and unique method to produce nanofibers from metal precursor and polymer solution by controlled viscosity. In this study, the NiZn ferrite nanofibers were prepared by electrospinning with a aqueous metal salts/polymer solution that contained polyvinyl pyrrolidone and Fe (III) chloride, Ni (II) acetate tetrahydrate and zinc acetate dihydrate in N,N-dimethylformamide. The applied electric field and spurting rate for spinning conditions were 10 kV, 2 ml/h, respectively. The obtained fibers were treated at $250^{\circ}C$ for 1 h to remove the polymer. Finally, the NiZn ferrite fibers were calcined at $600^{\circ}C$ for 3 h and annealed at $900{\sim}1200^{\circ}C$ in air. By tuning the viscosity of batch solution before electrospinning, we were able to control the microstructure of NiZn ferrite fiber in the range of $150{\sim}500\;nm$ at 770 cP. The primary particle size in $600^{\circ}C$ calcined ferrite fiber was about 10 nm. The properties of those NiZn ferrite fibers were determined from X-ray diffraction analysis, electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, thermal analysis, and magnetic measurement.
The effects of sintering temperature and sintering atmosphere on magnetic properties and microstructuresof Mn-Zn ferrites have been studied. Mixture of 52.8mole% $Fe_2O_3$, 26.4mole% MnO, 15.1mole0% ZnO and 5.7mole% NiO was prepared, and 0.1mole% CaO, 0.02mole% $SiO_2$ were added as minor additives. After calcining and ball milling the powder was granulated for compacting. The specimens were sintered at $1, 250^{\circ}$, $1, 300^{\circ}$and 1, 35$0^{\circ}C$ in the various atmosphere of $N_2$, $N^_2\DIV0.6% O_2$, $N_2+2.7% O_2$, $N_2+4.1% O_2$, $N^2+8.2% O_2$ and air for 3 hours and cooled in $N_2$ atmosphere. The grian growth rate and densities increase as sintering temperature and oxygen content of atmosphere increase. At the sintering temperature of $1, 250^{\circ}C$ the initial permeabilities increase as oxygen content of atmosphere increase. At the sintering temperature of$ 1, 300^{\circ}$and $1, 350^{\circ}$ the initial permeabilities show maximum values at $N_2+4.1% O_2$ atmosphere. The secondary peaks of initial permeabilities are observed between 100$^{\circ}$and 20$0^{\circ}C$, and the positions of secondary peaks move to higher temperature as oxygen content of atmosphere increases. Q-factors decrease as sintering temperature increases and oxygen content of atmosphere decreases.
In this study, the magnetic properties for Ni-Zn ferrite were investigated as the function of $Co_3$$O_4$ additive contents which was predicted to improve the resonance frequency. Toroid specimens with the composition of N $i_{0.8-x}$Z $n_{0.2+x}$F $e_2$$O_4$(x = 0, 0.05, 0.1, 0.15) ferrites were preparation by conventional ceramic processing technique. The maximum resonance frequency of 19.905 MHz and the permeability of 90.88 in 10 MHz were attained to the N $i_{0.8}$Z $n_{0.2}$F $e_2$$O_4$with $Co_3$$O_4$0.3 wt%. Both of the permeability in 10 MHz and the resonance increased to 107.11 and 19.005 MHz respectively for the N $i_{0.8}$Z $n_{0.2}$F $e_2$$O_4$with $Co_3$$O_4$wt% than the N $i_{0.8}$Z $n_{0.2}$F $e_2$$O_4$/ with the free $Co_3$$O_4$composition.composition.
본 논문에서는 최근 고품위 TV 및 고정세도 디스플레이용으로 화상의 정세도를 향상시키기 위해 수평주파수를 높이려는 움직임이 있어, 편향 요크용 페라이트 코아에는 고주파수 영역에 있어서도 코아로스가 낮은 재료가 요구되고 있는 실정이다. Mg-Zn 페라이트에 있어서 화학조성 및 프로세스가 미세구조에 미치는 영향에 착안하여 저온 소결화를 하였다. 저손실인 Mg-Zn계 Ferrite에 Cu를 첨가하였다. MgO, ZnO, $Fe_2$$O_3$, CuO를 선택한 후 조성비의 변화를 두며 CuO를 MgO로 치환하였다. 이 시료를 $980∼1350^{\circ}C$까지 3시간 소결하였다. 측정은 투자율, 전력손실, 수축율, 코아로스를 측정하였다. 시료의 수축율을 개시하는 온도는 $900^{\circ}C$부근이며 Cu치환에 따라 수축율이 증가하였으며, Cu 치환에 따라 소성온도가 약 $-50∼-75^{\circ}C$ 낮아졌다.
소성온도를 $1150∼1320 ^{\circ}C$ 영역에서 변화시킨 결과 1MHz-25mT조건에서 전력손실의 절대값이 감소하였으며, 전력손실의 온도의 존성이 소성온도에 따라 다르게 관찰되었다 $1150 ^{\circ}C$에서 소성한 경우 전력손실의 최소가 나타나는 온도가 자기이방성 상수가 "0"이 되는 특정 온도에서 나타나지 않고 측정 온도가 증가함에 따라 증가되는 경향을 보였다. 이러한 원인은 1MHz 대역에서는 grain size에 따라 residual loss가 발생기구가 상이하기 때문으로 판단된다. $1150^{\circ}C$ 소성시 서로 다른 평형산소분압을 이용하여 분위기를 조정한 결과 산소분압이 증가됨에 따라 grain size 와 밀도가 미소하게 증가되는 경향을 보였다. 비저항과 투자율은 115$0^{\circ}C$ 소성시 평형산소분압에 따라 특정한 경향성을 나타내지 않았는데 이는 $Fe^{2+}$ 농도 변화이외에 미세구조의 변화를 동반하였기 때문으로 판단된다. 평형산소분압이 상대적으로 높게 유지된 시편의 경우 $100^{\circ}C$에서 상대적으로 낮은 전력손실값을 나타내었다.서 상대적으로 낮은 전력손실값을 나타내었다.
Formation of nanocrystalline ferrite was investigated using milled powders obtained by planetary ball milling of chips, which were made by high speed mechanical cutting of a low carbon steel(0.15%C-1.1%Mn-0.01%Ti). After 4 hour milling the chips were changed to powders of $50{\mu}m$ in average size, and with increasing milling time the powders were refined to about $3{\mu}m$ for 128 hour and showed more equiaxed shapes. Nanocrystalline(nc) region appeared in the surfaces of powders milled for 1 hour, and the 4 hour milled powders were almost filled with nc region. Hardness of nc region was much higher than that of work-hardened(WH) region. With increasing milling time, ferrite and cementite in pearlite were severely deformed and lamellar spacing was decreased, and then cementites began to disappear after 4 hour milling due to dissolution into ferrite. Deformation bands formed in lightly work-hardened region showed large width and similar crystallographic orientations. Spacing of deformation bands was decreased with deformation and the layered microstructure consisting of narrow deformation bands subdivided into variously oriented small grains was formed by more deformation, and eventually this structure seemed to be evolved to the nc structure by further deformation. It is also conjectured the growth of nc ferrite grains occurred through the coalescence of nanocrystalline ferrites rather than the nucleation and growth of recrystallized grains.
Mn-Zn Ferrite는 단결정을 성장하기 위하여 용융하는 동안 불균질 용융과 ZnO휘발의 고유특성을 갖는 재료이다. 그 결과로, 결정성장축을 따라 양이온의 분포가 불균일 하게 된고 또한 기존의 Bridgman법에서는 도가니내에서 용융대가 장시간 유지됨으로써 백금입자가 결정안으로 침입하게된다. 이들은 훼라이트의 자기적 성질을 저하시키는 성질을 갖고 있다. 그러나 새로운 성장법에서는 이러한 단점들을 극복하고 양질의 단결정을 얻기 위하여 결정성장 인자들의 관계를 고찰하였으며 그 인자들은 다음과 같다 : 도가니내의 melt 높이, melt의 표면장력과 밀도, 계면에서의 melt거동, 도가니와 고액계면의 형상, 원료공급속도, 결정성장속도. 아울러, 성장된 결정의 조성을 분석하였을 때 초기조성과 비교하여 $\textrm{Fe}_2\textrm{O}_3$ 1.5 mol%, MnO, Zn 2.0 mol% 이내로 조성 변동은 각각 억제되었고 성장결정면 (110)에서 화확적인 etching 법을 이용하여 광학현미경을 통해 결정내부등을 관찰하였으며, 자기적 특성등을 측정하였다.
The properties vary with quality of ferric-oxide that is major material of ferrites. In this point of view, a manufacturing method of pure and homogeneous fine ferric oxide is very important. The characters of this study are as follows: 1) Ferric oxide was made from waste pickling liquor of steel. 2) The crude ferric-oxide that is made by roasting the pickling liquor was dissolved in 20% HCI solution and then produced ferric chloride is purified by ethyl ether extraction. 3) The methanol solution of purified ferric chloride was sprayed into the refractory tube with compressed air and propane gas and then ignited leading to the ferric-oxide powder. 4) The produced oxide powder was introduced to the scrubber type vessel throught cooling system in order to collect the powder. 5) Crystalline phase of the powder was identified by X-ray diffraction and particle size, crystalline shape of the powder were investigated by settling method and electron microscope and the effects of concentration of ferric chloride in methanol on grain size were discussed. Results were obtained as fellows: 1) Total impurity in the ferric oxide produced from waste pickling liquor was 3.7%. 2) The solubilityof crude ferric oxide that was made from waste pickling liquor in HCI solution increased with the HCI concentration and reached to saturation range at 15% HCI concentration. 3) Extraction of FeCl3 increased with HCI concentration which is solvent. 4) Alpha ferric oxide obtained was very fine crystalline particles, the mean crystalline grain increased with the concentration of ferric chloride, and mean grain size distributed from 3.5$\mu$(at 0.5mole/l) to 0.5$\mu$(at 0.05mole/l).
Redox characteristics of metal oxide for hydrogen production by thermochemical water-splitting were investigated. $CuFe_2O_4$ as a redox pair that had a different molar ratio of Cu and Fe were prepared by co-precipitation method. Hydrogen production consisted of water-splitting step and thermal reduction step was performed below 1200K. Redox characteristics of Cu-ferrites were studied using the thermal gravimetric analysis technique. Also, structure change of Cu-ferrite during thermal reduction was investigated using the high temperature controlled XRD. In results, oxygen release of Cu-ferrite during the thermal reduction was initiated at oxygen site combined with Cu. Consequently, oxygen release amount of Cu-ferrite was increased with increase of Cu molar ratio of Cu-ferrite. It was found that thermal reduction of Cu-ferrite was begun at $875^\circ{C}$. It was confirmed that structure of Cu-ferrite was changed to metal and cation excess metal oxide during the thermal reduction step.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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