In order to investigate the effect of NiO on the ethanol gas sensing performance of ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanoparticles, NiO and ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanoparticles are synthesized by hydrothermal method. The sensor with ${\alpha}-Fe_2O_3$ and NiO nanoparticles mixed at an optimum ratio of 7:3 showed 3.8 times improved sensing performance for 200ppm ethanol gas at $200^{\circ}C$. The enhanced gas sensing performance can be considered to be caused by pn heterojunction at the grain boundaries of ${\alpha}-Fe_2O_3$ and NiO nanopartcles.
철 화합물을 처리한 활성탄소섬유(Fe-ACF)를 사용하여 Fe-활성탄소섬유/$TiO_2$ (Fe-ACF/$TiO_2$) 복합체 촉매를 제조하였다. 또한, Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체 촉매는 BET, SEM, XRD 와 EDX 기기를 사용하여 특성화하였다. BET 표면적은 각각의 복합체들에 대한 흡착 특성과 관계 있음을 나타내었다. SEM 결과는 ACF의 표면상에 Fe 화합물과 이산화 티탄이 분포해 있음을 나타내었다. XRD 결과는 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체가 철 중간체 화합물과 함께 아나타제 구조를 가지고 있음을 나타내었다. EDX 결과는 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체내에 C, O, Ti와 Fe 피크의 존재를 보였다. 광촉매 분해 효과로부터, 이들 복합체에 의한 유기염료의 분해를 관찰 하였다. 다른 분해 효과는 Fe의 포토-펜톤 반응의 탓으로 여겨진다. 즉 Fe-ACF/$TiO_2$의 복합적인 반응은 MB 분해에 대한 강력한 포토-펜톤 반응을 생성한 것으로 여겨진다.
바나듐(V)도핑이 $Fe_3O_4$의 자기적 성질에 미치는 영향을 조사하기 위하여 졸-겔 방법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$ 박막들을 제작하고, x-ray diffraction(XRD), x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), conversion electron Mossbauer spectroscopy(CEMS), vibrating sample magnetometry(VSM) 등을 이용하여 그 구조적, 자기적 특성들을 측정 및 분석하였다. XRD 측정 결과에 따르면 $V_xFe_{3-x}O_4$ x=1.0까지 입방(cubic)구조를 유지하며, 그 격자 상수는 거의 변화하지 않았다. 바나듐의 2p 및 철의 2p 준위들에 대한 XPS 측정 및 분석 결과, 바나듐은 화합물 내에서 주로 +3가의 상태로 존재하며, 성분비 x가 증가함에 따라 +2가 이온의 농도가 증가함이 나타났다. CEMS측정 결과 $V^{3+}$이온들은 사면체 $Fe^{3+}$자리를 주로 치환하며, $Fe^{2+}$이온들은 팔면체 $Fe^{2+}$자리를 치환하는 것으로 나타났다. 박막들에 대한 상온에서의 VSM측정 결과, 바나듐을 작은 양 도핑 할 경우(x=0.14) $V_xFe_{3-x}O_4$의 포화자화량(saturation magnetization)은 $Fe_3O_4$ 비하여 증가함이 나타났으며, 다량 도핑 할 경우$(x\geq0.5) Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소함이 나타났다. $V_xFe_{3-x}O_4$의 보자력(coercivity)은 x의 증가에 따라 증가함이 나타났는데, $V^{2+}(d^3)$ 이온의 팔면체 자리 치환에 의한 비등방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
$Nd_{1-x}Ba_xFeO_{3-y}$계에 대한 각 조성의 시료를 1200$^{\circ}C$ 대기압하에서 반응물을 가열하여 합성하였고 X-선 분말 회절분석을 통하여 고용체가 합성되었음을 확인하였다. X-선 회절분석 결과 x = 0.00과 0.25는 팔면체장이 뒤틀린 orthoferrite형의 사방정계이며, x = 0.50과 0.75의 조성을 갖는 화합물은 단순입방정계이다. 고용체내의 Fe이온은 $Fe^{3+}$와 $Fe^{4+}$이온의 혼합원자가 상태로 존재하기 때문에 $Fe^{4+}$이온의 몰비와 산소공위로부터 비화학량론적 조성식들을 결정하였다. Mossbauer분광분석결과 A자리에 $Ca^{2+}$ 또는 $Sr^{2+}$ 이온이 치환된 계들과는 달리 $Ba^{2+}$ 이온이 치환된 화합물들은 $FeO_6$와 $FeO_4$ 뿐만 아니라 $FeO_5$이 5배위장이 형성됨을 알 수 있었다. 또한 x = 0.25와 0.50 조성들은 초상자성의 스펙트럼을 보이는데 이는 $Fe^{3+}$ 와 $Fe^{4+}$ 이온간의 강자성 상호작용을 하는 영역을 형성하기 때문이다. 모든 시료의 전기전도도는 반도성 범위에 속한다. 시료는 $O^{2-}$ 이온을 매개로 한 Fe 이온간의 전자전달과정에서 $Fe^{4+}$ 이온은 전자 받게 준위로 작용하기 때문에 $Fe^{4+}$이온이 증가함에 따라 전기전도도의 활성화에너지가 감소된다.
Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were prepared under high temperature and pressure conditions by mixture of metal nitrate solution and $TiO_2$ sol. Fe doped $TiO_2$ particles were reacted in the temperature range of 170 to $200^{\circ}C$ for 6 h. The microstructure and phase of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were studied by SEM (FE-SEM), TEM, and XRD. Thermal properties of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were studied by TG-DTA analysis. TEM and X-ray diffraction pattern shows that the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were crystalline. The average size and distribution of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles were about 10 nm and narrow, respectively. The average size of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles increased as the reaction temperature increased. The overall reduction in weight of Fe doped $TiO_2$ nanoparticles was about 16% up to ${\sim}700^{\circ}C$; water of crystallization was dehydrated at $271^{\circ}C$. The transition of Fe doped $TiO_2$ nanoparticle phase from anatase to rutile occurred at almost $561^{\circ}C$. The amount of rutile phase of the synthesized Fe doped $TiO_2$ nanoparticles increased with decreasing Fe concentration. The effects of synthesis parameters, such as the concentration of the starting solution and the reaction temperature, are discussed.
The charge structures of (LSMO) and of the combined system $(La_{ 0.6}Sr_{0.4}FeO_3$(LSMO) and of the combined system (La_{0.6}Sr_{0.4}MnO_3)_{0.7}(La_{0.6}Sr_{0.4}/FeO_3)_{0.3}$are investigated by using M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy. The antiferromagnetically ordered $(La_{0.6}Sr_{0.4}FeO_3$(LSFO) has possible charges of Fe^{3+} and Fe^{4+}$, which include a low-spin $Fe^{4+}$ state at and above 230 K. The temperature dependences of the M$\ddot{o}$ssbauer spectra for the $(La_{ 0.6}Sr_{0.4}FeO_3$ system and for the combined $(LSMO)_{ 0.7}(LSFO)_{0.3}$ system are fitted as three sets of Zeeman patterns corresponding to $Fe^{3+}$ and $Fe^{4+} below 230 K. At and above 230 K, the fitted M$\ddot{o}$ssbauer spectra for the combined system are the same in all temperature ranges. Above 230 K, $(La_{0.6}Sr_{0.4}FeO_3$ spectrum consists of two sets of six Lorentzians for $Fe^{3+}$ and one line for low spin $Fe^{4+}$. It is worth noting that large fields are induced in the combined system.
Formation reaction of Mn-Zn ferrite depending on various synthetic conditions of wet process was investigated using FeCl2.nH2O(n≒4), MnCl2.4H2O, ZnCl2 as starting materials. A stable intermediate precipitate was formed by the addition of H2O2. And the precipitate was hard to transform to spinel phase of Mn-Zn Fe2O4. Single phase of Mn-Zn Fe2O4 spinel was obtained above 8$0^{\circ}C$ reaction temperature. The powder had spherical particle shape and 0.02~0.05${\mu}{\textrm}{m}$ particle size. Fe(OH)2 solid solution, -FeO(OH) solid solution, -FeOOH, Mn-Zn Fe2O4 spinel were formed with air flow rate 180$\ell$/hr. However, single phase of Mn-Zn Fe2O4 spinel with cubic particle shape and 0.1~0.2${\mu}{\textrm}{m}$ particle size was formed with synthetic conditions of 8$0^{\circ}C$ and 90 munutes. The particle shape of the -FeOOH was needle-like.
The $\alpha$-Fe$_2$O$_3$ gas sensor, prepared by the precipitation of Fe(OH)$_3$ from a solution of iron(III) sulfate and tin (IV) chloride, was composed of fine particles and was superior in sensitivity to other $\alpha$-Fe$_2$O$_3$. The gas sensitivity was found to depend on the amounts of remaining sulfate ion the microstructure and a small amount of iron(II) species generated through the reduction of $\alpha$-Fe$_2$O$_3$. The sensing mechanism of $\alpha$-Fe$_2$O$_3$gas sensor was confirmed to be due to the reduction of $\alpha$-Fe$_2$O$_3$ to the low resistive Fe$_3$-xO$_4$ by combustible gas and to depend on the crystral structure.
Magnetite(Fe3O4) powders were synthesized through glycothermal reaction by using crystalline $\alpha$-FeOOH as precursor and ethyleanne glycol as solvent. The phase, morphology and particle size of synthesized powders were characterized by XRD and an SEM. When only ethylene glycol was used as solvent, the phase was transformed from $\alpha$-FeOOH to $\alpha$-Fe2O3 and finally Fe3O4 at 27$0^{\circ}C$ for 6hr without morphological change. But by addition of water, Fe3O4 powders were synthesized at 23$0^{\circ}C$ for 3hr through solution-recrystalization process. As the content of water addition increased, the particle shape changed from sphere to octahedron and the partcle size increased. When the excess amount of water added, residual $\alpha$-FeOOH or $\alpha$-Fe2O3 was recrystalized.
물리적 기상합성법인 전기선폭발법을 이용하여 챔버내 산소분압을 바꾸면서 철산화물을 제조하였다. 제조된 철산화물은 산소 분압에 따라 $Fe_2O_3$ 및 $Fe_3O_4$상으로 제조되었다. 산소분압이 30 %인 경우 ${\gamma}-Fe_2O_3$와 ${\alpha}-Fe_2O_3$와 같이 $Fe^{3+}$의 형성이 용이함을 확인 하였다. 산소 분압을 15 %로 줄이면 $Fe_3O_4$가 형성되어 $Fe^{2+}$ 이온을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어분광분석을 활용하여 ${\gamma}-Fe_2O_3$와 $Fe_3O_4$상 분석을 수행하였다. 13 K에서 295 K까지의 뫼스바우어 스펙트럼으로부터 자기정렬구조가 사라진 면적비로부터 약 12 % 정도의 ${\gamma}-Fe_2O_3$상이 초상자성 특성을 보임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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