Tricyclazole 및 IBP 혼합분제의 공정분석법에 의한 주성분함량의 분석시에 문제점으로 나타나는 각 성분의 분리분석에 의한 비효율성 및 tricyclazole의 회수율 저하요인 등을 규명하여 효율적인 품질관리가 되도록 공정분석법을 개선하고자 하였다. Tricyclazole 및 IBP를 공정분석법에 의하여 주성분함량을 분석하면 IBP는 100% 회수되나 tricyclazole은 89.5% 정도 밖에 회수되지 않는데 그 원인은 증량제로 사용된 kaoline과 talc에 미량으로 함유된 무기물질인 $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$, CaO, MgO 등과 tricyclazole이 강하게 결합되기 때문으로 나타났다. Tricyclazole의 회수율을 향상시키기 위하여 tricyclazole보다 염기도가 큰 dimethylamine을 첨가한 결과 tricyclazole은 100% 회수되는 것으로 나타났다. 따라서 tricyclazole과 IBP 혼합분제의 주성분 분석은 각 성분별로 분석하는 것보다 DAP를 내부표준물질로 사용하고 DMA를 첨가한 후 비극성 column을 이용하여 온도를 승온하면서 동시에 tricyclazole과 IBP를 분석하는 것이 효율적인 것으로 나타났다.
아연재련전사로부터 갈륨을 회수하기 위하여 NaOH용액을 사용한 알칼리 침출실험을 수행하였다. 실험결과 아연질산을 NaOH용액으로 알칼리 침출할 경우 주로 침출되는 원소는 Zn, K 및 Si 등이며, Fe를 비롯한 여러 base metal들은 극히 미량만이 침출되기 때문에 용매추출 공정을 통해 용이하게 갈륨을 정제할 수 있다. 한편 알칼리 침출의 특징은 알칼리 농도가 증가할수록 그리고 광액농도가 낮을수록 갈륨의 침출율이 증가하며, 특히 침출에 앞서 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하면 알칼리 소모량을 상당히 줄일 수 있는 것으로 나타났다. 대체로 갈륨의 적정 침출조건은 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하고 광액농도 333g/L NaOH 농도 1~1.25 M/L로 하여 상온$25^{\circ}C$에서 2시간 정도 침출하는 것이 효과적이며, 이 경우 약 80%이상의 갈륨을 회수 할 수있다.
전기로 분진은 전기로법에 의한 고철처리량의 증가와 함께 매년 그 양이 증가하고 있다. 이러한 전기로 제강분진은 매립에 의한 처리가 주를 이루어 왔으나, 최근 매립부지의 부족과 중금속 용출 등에 의한 위해성에 의해 특정폐기물로 지정되어 이에 대한 처리에 관심이 고조되고 있다. 본 연구에서는 전기로 분진의 재활용 방안과 관련하여 이의 형상 및 입도분포, 성분물질 등을 분석하였으며, 재활용 가능한 유가금속의 하나인 Zn의 마찰대전분리에 관한 기초 연구를 시행하였다. 그 결과 입자의 형상은 구형, 비구형이 집적되어 있고 그 구성 성분으로는 $ZnFe_2$$O_4$, ZnO, Fe, Zn 및 FeO등으로 구성되어 있는 것으로 관찰되었다. 특히, 회수 대상인 Zn는 그 중량이 제강분진의 15~30wt%로 그 함량이 높아 회수하여 재활용하기에 가치가 높다고 판단되었다. 전기로 제강분진내의 성분 물질들은 각각의 일함수가 다름으로 인해 대전 특성이 다르게 나타났으며, 이를 이용하여 Zn의 품위를 더 높여 제강분진을 분리할 수 있었다. 제강분진의 성분물질을 각각 단일 시료로 하여 재질이 다른 중간하전물질로부터 총 Zn의 품위를 높이는데 가장 적절한 중간하전물질을 결정하였다. 전극판의 간격, 전압의 세기, 순환처리 등에 의한 분리변수 등이 마찰대전분리의 효율에 미치는 영향을 조사하여 최적의 조건을 도출하였다. 이 조건에서 마찰대전분리 후 분진에 함유되어 있는 Zn의 함량이 50wt%를 상회하는 제강분진을 분리 회수 할 수 있었다.
In this research, a new medium-entropy alloy with an equiatomic composition of FeCuNi was designed using a phase diagram (CALPHAD) technique. The FeCuNi MEA was produced from pure iron, copper, and nickel powders through mechanical alloying. The alloy powders were consolidated via a high-pressure torsion process to obtain a rigid bulk specimen. Subsequently, annealing treatment at different conditions was conducted on the four turn HPT-processed specimen. The microstructural analysis indicates that an ultrafine-grained microstructure is achieved after post-HPT annealing, and microstructural evolutions at various stages of processing were consistent with the thermodynamic calculations. The results indicate that the post-HPT-annealed microstructure consists of a dual-phase structure with two FCC phases: one rich in Cu and the other rich in Fe and Ni. The kernel average misorientation value decreases with the increase in the annealing time and temperature, indicating the recovery of HPT-induced dislocations.
A spectrofluorimetric method for the determination of EDTA in real samples such as mayonnaise, powder detergent and cleansing cream with tiron (4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid) as a fluorimetric reporter was developed. When tiron is chelated with Cu(II), the fluorescent intensity is decreased by a quenching effect. However, when Cu(II)-tiron chelate reacts with EDTA, fluorescent intensity is increased as tiron is released. Several experimental conditions such as pH of the sample solution, the amount of Cu(II), the amount of tiron, heating temperature and heating time were optimized. Fe(III) interfered more seriously than any other ions, interference of Fe(III) could be disregarded, because Fe(III) was scarcely contained in selected real samples. The linear range of EDTA was from $8.0{\times}106{-8}\;M$ to $2.0{\times}10^{-6}\;M$. With this proposed method, the detection limit of Fe(III) was $5.2{\times}10^{-8}\;M$. Recovery yields of 92.7~99.3% were obtained. Based on experimental results, it is proposed that this technique can be applied to the practical determination of EDTA.
두께 1 ${\mu}m$ 정도의 연자성 Fe-Si-Cr 합금 박편을 편상화 가공을 실시한 그대로 및 500과 $700^{\circ}C$에서 1시간 어닐링한 후 이를 폴리머 중에 분산시켜 준마이크로파 대역의 전자파 노이즈 억제용 복합 시트를 제조하여, 자성 합금의 열처리가 전자파 전송 손실(전력 손실)에 미치는 영향을 조사하였다. 합금 분말을 어닐링하지 않은 것이 어닐링한 분말을 사용한 경우보다 수 GHz의 주파수 대역에서 전력 손실의 크기가 증가하였다. 이 때 복소 투자율의 허수항 크기도 어닐링을 하지 않았을 때 더 큰 값을 나타내었는바 편상화 가공 상태의 자성 분말을 사용한 복합 시트가 우수한 전자파 노이즈 흡수 특성을 가지며, 이에는 그의 높은 복소 투자율의 허수항 크기가 기여하고 있는 것으로 판단되었다. 반면 편상화 시킨 합금 박편을 어닐링 한 경우에는 와전류 효과의 증대에 따라 복소 투자율이 낮아지고 따라서 전력 손실도 저하되는 것으로 생각되었다.
Chloride-based fluxes such as NaCl-KCl are used in the refining of Al melt. The vapor pressure of the chloride is one of the fundamental pieces of information required for such processes, and is generally high at elevated temperatures. In order to measure the vapor pressure for chlorides, the apparatus for the transpiration method was assembled in the present study. The vapor pressure of $ZnCl_2$ and $FeCl_2$, which is related with the process of aluminum refining and the recovery of useful elements from iron and steel industry by-products, was also measured. In the measurement of vapor pressure by the transpiration method, the powder of $ZnCl_2$ or $FeCl_2$ in a alumina boat was loaded in the uniform zone of the furnace with a stream of Ar. The weight loss of $ZnCl_2$ and $FeCl_2$ after holding was measured by changing the flow rate of Ar gas (10 sccm -230 sccm), and the partial pressures of $ZnCl_2$ and $FeCl_2$ were calculated. The partial pressures within a certain range were found to be independent of the flow rate of Ar at different temperatures. The vapor pressures were measured in the temperature range of 758-901K for $ZnCl_2$ and 963-983K for $FeCl_2$. The measured results agreed well with those in the literature.
제강분진(Electric Arc Furnace Dusts)은 유해폐기물로 지정되어있는 유해한 환경오염물질이다. 이 분진은 철강산업의 부산물로써 철, 아연, 니켈, 구리 등 많은 유가금속을 포함하고 있어 적절한 처리를 거치면 폐기물이 아닌 자원으로 재활용이 가능하다. 본 연구에서는 국내 전기로에서 발생하는 제강분진을 대상으로 가장 높은 함유량을 가진 아연의 회수를 위한 최적조건을 도출하기 위해 습식침출법을 적용하였다. 분진과 황산의 고액비, 침출시간, $MnO_2$ 투입량 등의 조건을 종합하여 실험을 진행하여 최적 아연회수조건을 도출하였다. 황산농도 3 M, 고액비 1:2, 철 제거를 위한 폭기 1.8 L/min 강도로 2시간에서 95%의 아연 회수율이 관찰되었다. 그러나, 현장 적용의 현실성을 고려한 다른 최적의 조건은 저농도 황산과 $MnO_2$ 3.5 g을 투입했을 경우 약 80 %의 아연 회수율을 나타내었다.
철 성분을 미리 제거한 망간단과의 합성염산침출용액중에서 구리, 니켈 및 코발트 성분을 회수하기 위하여 금속망간분말을 이용한 세멘테이션 연구를 수행하였다. 합성염산용액의 pH와 반응온도를 변화시켜 실험한 결과 pH, 반응온도 그리고 염소이온농도가 증가할수록 망간분말에 의한 구리, 니켈 및 코발트의 회수율은 증가하였으며 망간분말의 첨가량을 각 금속함량의 1.0배 당량에서 2.0배 당량까지 변화시키면서 실험한 결과 니켈 및 코발트의 경우는 회수율이 증가하였으나 구리의 경우는 거의 일정하게 98%이상의 회수율을 나타내었다. 또한 망간분말에 의해 치환된 석출물의 크기는 약 $5\mu\textrm{m}$ 정도였다. 한편 본 연구결과 구리, 니켈 및 코발트의 혼합용액에서 망간분말에 의해 구리성분을 먼저 회수하고 남은 여액으로부터 니켈 및 코발트를 회수할 수 있는 2단계 세멘테이션 공정을 제시하였다.
중성자에 조사 $(fluence: 2.3\times10^{19}ncm^{-2}, 553 K, E\geq1.0 MeV)$된 Mn-Mo-Ni 저 합금강 모재의 열처리 회복 거동을 조사하기 위하여 등시소둔과 등온소둔을 수행하여 회복 활성화에너지, 회복 반응차수 그리고 회복 반응률상수를 결정하였다. 열처리 후 회복은 비커스 미세 고온경도기로 측정하였고 실험결과를 이용, 열처리 회복단계, 회복결함들의 거동 및 회복 kinetics을 분석하였다. 실험결과 2단계의 회복구간(stage I : 703-753K, stage II : 813K-873K)이 나타났으며 각 단계의 회복활성화 에너지는 2.50 eV(1단계) 및 2.93 eV(2단계)이었다. 조사재와 비조사재의 등시소둔 곡선의 비교를 통하여 813K에서 RAH(radiation anneal hardening) 피크를 확인할 수 있었다. 743K 및 833K에서 수행한 등온소둔 결과, 회복의 60%가 모두 120분 이내에 일어나는 것으로 관찰되었다. 회복 반응차수는 두 회복구간에서 모두 2로 나타났으며 회복 반응율상수는 $3.4\times10^{-4}min^{-1}$(1단계)과 $7.1\times10^{-4}min^{-1}$(2단계) 이었다. 이상의 결과와 기 발표된 자료들을 함께 분석한 결과, 본 재료의 회복은 오랜 중성자조사로 형성된 점결함 집합체들이 열처리에 의한 분해와 Fe 기지에 격자간 원자로 존재하던 self-interstitial들과 vacancy들의 재결합에 의해 일어나는 것으로 해석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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