연구 목적은 미생물기원으로 추측되는 나선형구조물과 협막구조물에 형성된 침철석과 레피도크로사이트의 광물화작용, 그리고 철수산화물 중에 함유된 중금속함량의 특성을 해석하고자 하였다. 오염된 지하수와 비오염된 지하수의 Cl과 Br의 함량 그리고 Cl/Br의 비율을 이용하여 본 지하수의 오염 정도를 비교해본 결과 인간 활동에 의하여 오염이 진행된 것으로 나타났다. 황갈색 철수산화물을 구성하는 주성분은 $Fe_2O_3$와 $SiO_2$로 나타났다. $Fe_2O_3$ 함량은 58.57wt.%에서 75.73 wt.% 범위이고, $SiO_2$ 함량은 5.8 wt.%에서 16.17 wt.% 범위로 나타났다. 황갈색 철수산화물에 고 함량으로 함유된 중금속원소는 Zn(최대 6,160 mg/kg), Pb(최대 377 mg/kg), U(최대 503 mg/kg), Cr(최대 203 mg/kg) Cu(최대 77 mg/kg), V(최대 162 mg/kg) 및 Ni(최대 105 mg/kg) 등이다. 래스상과 엽편상의 결정들 그리고 침상의 결정들이 나선형구조물과 협막구조물에 발달 돤 것이 관찰되었다. 황갈색 철수산화물에 대한 x-선 회절분석에서 침철석, 석고 및 레피도크로사이트가 관찰되었다.
본 연구에서는 제철소에서 발생하는 전로 dust를 사용하여 심강법(분급)에 의한 철산화물을 분리하여 고순도의 철분말을 회수하였으며, 아래와 같은 결론을 얻었다. 가. 전로 dust의 물성 1) 재항의 1제강, 2제강 C/F(Clarifier) dust, 광장의 E/C(Evaporation coolar), dust, 중국강철공사(C.S.C) OM(Clarifier underflow) dust 금철분이 63~72%로 높고, Metal Fe 가 21~50% 함유되어 있으며, 기타 산화물로는 CaO, MgO, Al$_{2}O_{3}$, SiO$_{2}$ 등이 있다. 2) 재항의 1제강, 2제강 C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust, 중국강철공사(C.S.C), OM(clarifier underflow) dust 입자의 형상은 청입이 주로 구형으로 응고된 모양이었으며, 일반적으로는 출립의 외각부는 magnetite, hematite 등으로 산화가 진해되어 있다. 3) 전로 dust 들에 대한 X-ray 회절분석결과, 재항의 1제강, 2제강, C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust는 ${\alpha}$-Fe, FeO(wusute)가 중성분으로 존재하며 그 밖에 FE$_{3}O_{4}$9magnetite), Fe$_{2}O_{3}$ CaO가 소량으로 존재하고 있었으며, 중국강철공사(C.S.D) OM(underflow) dust는 ${\alpha}$-Fe, ${\alpha}Fe_{2}O_{3}$, graphite가 주성분으로 존재하며, 그 밖에 $Fe_{3}O_{4}$, Fe$_{2}O_{3}$, ZnO이 소량으로 존재하고 있었다. 4) 순수한 순철분말과 전로 dust를 구성하고 있는 순철은 마광에 따른 입자의 분쇄보다는 마광시 구형의 입자가 소성변형으로 인해 flake형상으로 변하여 체질입도분석시 입도의 증가를 초래하였으며, 반면 철산화물은 마광에 따른 입자의 미세화가 발생함을 볼 수 있었다. 나. 철분구 외수 실험 1) 광양의 dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 99.17% 품위 철분말을 37.8% 회수할 수 있었다. 2) 재항의 C/F dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 98.38% 품위의 철분말을 44.42% 회수할 수 있었다. 3) 70 gauss 자석을 사용하여 자력선별을 행했을 때 +65-200 mesh 사이에서 Fe 품위 98% 이상의 철분말을 회수 할 수 있으나 회수율(14%)이 낮다.
Rare earth (RE) - transition metal based high energy density magnets are of immense significance in various engineering applications. $Nd_2Fe_{14}B$ magnets possess the highest energy product and are widely used in whole industries. Simultaneously, composite alloys that are cheap, cost effective and strong commercially available have drawn great attention, because rare-earth metals are costly, less abundant and strategic shortage. We designed rare-earth free alloys and fabrication process and developed novel route to prepare $Nd_2Fe_{14}B$ powders by wet process employing spray drying and reduction-diffusion (R-D) without the use of high purity metals as raw material. MnAl-base permanent magnetic powders are potentially important material for rare-earth free magnets. We have prepared the nano-sized MnAl powders by plasma arc discharge and micron-sized MnAl powders by gas atomization. They showed good magnetic property, compared with that from conventional processes. $Nd_2Fe_{14}B$ powders with high coercivity of more than 10 kOe were successfully synthesized by adjusting R-D step, followed by precise washing system. It is considered that this process can be applied for the recycling of RE-elements extracted from ewaste including motors.
본 연구에서는 기능성 자성재료의 원료분말을 분무배소법에 의해 제조하기 위하여 원료 용액을 효율적으로 미립화시킨 후 반응로 내로 분무시킬 수 있으며, 반응로 내부는 균일한 열분포를 이루어 열분해반응이 완전하게 진행 될 뿐만 아니라, 생성된 분말을 cyclone 및 bag filter 등의 포짐장치에서 효율적으로 포집할 수 있으며, 유해 생성가스를 청정시킬 수 있는 장치까지 포함하는 개선된 분무배소로 system을 제작하였다. 또한 본 연구에서는 불순물들을 다량 함유하고 있는 mill scale 및 ferro-Mirr을 산용액에 용해 시킨 복합 산용액의 pH를 4정도로 조절하여 용액 내에 존재하는 $SiO_2$, P 및 Al 등의 불순물들을 약 20ppm 이하로 감소시킴으로써 mill scale 및 ferro-Mn의 분무열분해를 위한 원료로의 재활용 가능성을 확인하였다. 원료용액인 정제된 복합 산용액을 nozzle을 통하여 분무배소로 내부로분무시킴으로써 Fe-Mn 계의 복합 산화물 분말을 제조하였으며, 반응온도, 원료용액 및 공기의 유입속도, nozzle tip 크기 및 원료용액의 농도 등의 주요 반응조건의 변화에 따른 생성분말의 특성 변화를 파악하였다. 생성된 분말들의 형상은 대부분의 반응조건에서 구형을 나타내고 있었으며, 조성 및 입도분포가 매우 균일하게 혼합된 형태로 나타남으로써 본 연구에 의해 제작된 분무배소로 system의 우수성을 확인할 수 있었다. 한편 본 반응조건 하에서 생성된 분말들의 결정입도가 대부분 약 100nm 이하으 초미립상태이면서 형상 및 입도분포가 매우 균일하다는 사실은 본 연구에서 제작한 분무배소, system을 이용함에 의해 Fe, Mn, Ni, Cu 및 회토류계 염화물로부터 초미립의 산화를 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 반응분위기의 변화에 따라 초미립 순금속분말의 제조도 충분히 가능할 것으로 사료된다.
Functional nanomaterial is expected to have improved capacities on various fields. Especially, metal nanoparticles dispersed in polymer matrix and metal nanofiber, one of the functional nanomaterials, are able to achieve improvement of property in the electric and other related fields. In this study, the fabrication of metal (Ag) nanoparticle dispersed nanofibers were attempted. The Ag nanoparticle dispersed polymer nanofiber and Ag nanofiber were fabricated by electrospinning method using electric force. First, PVP/$AgNO_3$ nanofibers were synthesized by electrospinning in $18{\sim}22kV$ voltage with the starting materials (Ag-nitrate) added polymer (PVP; poly (vinylpyrrolidone)). Then Ag nanoparticle dispersed polymer nanofibers were fabricated to reduce hydrogen reduction at $150^{\circ}C$ for 3hr. And Ag nanofibers were synthesized by the decomposited of PVP at $300{\sim}500^{\circ}C$ for 3hr. The nanofibers were analyzed by XRD, TGA, FE-SEM and TEM. The experimental results showed that the Ag nanofibers could be applied in many fields as an advanced material.
Mg and Mg-based alloys are regarded as strong candidate hydrogen storage materials since their hydrogen capacity exceeds that of known metal hydrides. One of the approaches to improve kinetic is addition of metal oxide. In this paper, we tried to improve the hydrogenation properties of Mg-based hydrogen storage composites. The effect of transition metal oxides, such as $Nb_2O_5$ on the kinetics of the Magnesium hydrogen absorption kinetics was investigated. $MgH_x$-5wt.% $Nb_2O_5$ composites have been synthesized by hydrogen induced mechanical alloying. The powder fabricated was characterized by X-ray diffraction (XRD), Field Emission-Scanning Electron Microscopy (Fe-SEM), Energy Dispersive X-ray (EDX), BET and simultaneous Thermo Gravimetric Analysis / Differential Scanning Calorimetry (TG/DSC) analysis. The Absorption / desorption kinetics of $MgH_x$-5wt.% $Nb_2O_5$ (type I and II) are determined at 423, 473, 523, 573 and 623 K.
제지슬러지 소각재, 용광로 슬래그 미세분말 생석회, 무수석고 및 프라이애쉬 등을 혼합하여 무기계고화재를 제조하였다. 슬러지 처리용으로 개발된 고화재의 주성분은 SiO, $Al_2O_3$, $TiO_2$, $Fe_2O_3$, $Mn_2O_3$, CaO, MgO, $Na_2O$, $K_2O$, $P_2O$, $SO_3$이었다. 시멘트와 달리, 개발된 고화재에는 발암물질로 알려진 $Cr^{6+}$가 함유되지 않았다. 중금속 및 기름 오염토를 고화재와 혼합한 후 7일간 양생하여 빗물용출실험을 시행한 결과 중금속이 미미하였다. 하수슬러지 케이크 및 음식물쓰레기와 고화재를 각각 혼합하여 7일 양생 후 토양성분실험을 한 결과 중금속 함량이 환경기준치 이하로 나타났다. 슬러지, 고화재 및 첨가제 혼합시료를 비이커에 혼합한 후 암모니아 농도를 측정한 결과 3일 후 0이 되었다.
$La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물을 구연산 법으로 합성하였다. 전구물질의 TGA 열분해 분석 결과 $150{\sim}650^{\circ}C$에서 구연산 복합체가 분해되고, XRD 분석결과 $1,000^{\circ}C$ 이후에 순수한 페롭스카이트 구조가 나타났다. 분말을 일축가압 성형 후 $1,300^{\circ}C$로 소결하여 두께 1.6 mm의 치밀한 구조의 분리막을 제작하였다. $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$의 전기 전도도는 공기분위기에서 $600^{\circ}C$까지는 온도가 증가함에 따라 증가하고, 그 이상의 온도에선 결정 격자로부터의 산소결함 증가에 따라 점차 감소하였다. $700{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 수행된 산소투과실험에서, 투과량은 온도증가에 따라 0.045에서 $0.415ml/cm^2{\cdot}min$로 증가하였으며, 산소투과의 활성화에너지는 89.17 kJ/mol이었다.
This study investigates the oxidation properties of Fe-14Cr ferritic oxide-dispersion-strengthened (ODS) steel at various high temperatures (900, 1000, and $1100^{\circ}C$ for 24 h). The initial microstructure shows that no clear structural change occurs even under high-temperature heat treatment, and the average measured grain size is 0.4 and $1.1{\mu}m$ for the as-fabricated and heat-treated specimens, respectively. Y-Ti-O nanoclusters 10-50 nm in size are observed. High-temperature oxidation results show that the weight increases by 0.27 and $0.29mg/cm^2$ for the as-fabricated and heat-treated ($900^{\circ}C$) specimens, and by 0.47 and $0.50mg/cm^2$ for the as-fabricated and heat-treated ($1000^{\circ}C$) specimens, respectively. Further, after 24 h oxidation tests, the weight increases by 56.50 and $100.60mg/cm^2$ for the as-fabricated and heat-treated ($1100^{\circ}C$) specimens, respectively; the latter increase is approximately 100 times higher than that at $1000^{\circ}C$. Observation of the surface after the oxidation test shows that $Cr_2O_3$ is the main oxide on a specimen tested at $1000^{\circ}C$, whereas $Fe_2O_3$ and $Fe_3O_4$ phases also form on a specimen tested at $1100^{\circ}C$, where the weight increases rapidly. The high-temperature oxidation behavior of Fe-14Cr ODS steel is confirmed to be dominated by changes in the $Cr_2O_3$ layer and generation of Fe-based oxides through evaporation.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하기 위해서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4O_7P_2$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 시드(seed)로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, 전자현미경(SEM) 및 PSA 등을 이용하여 분말의 형상 및 크기 등을 분석하였다. 철과 $NaBH_4$의 농도비가 1 : 5이며, 반응시간이 30분 이상인 경우에서 철 분말이 제조되었으며, 이때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 nm ~ 100 nm 크기였다. 분산제 $Na_4O_7P_2$의 경우 100 mg/L에서 철이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가지므로 100 mg/L로 일정하게 하고, PVP와 Pd의 농도를 다양하게 하였을 경우, $FeCl_3$와 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 및 1 : 0.001에서, 분산이 양호하고, 입도 100 nm 크기인 철 나노분말을 합성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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