$CuFe_2O_4$와 $Fe_3O_4$의 탄소 침적 및 환원 특성을 $900^{\circ}C$에서 TGA, XRD, SEM, TEM 등의 분석 및 반응 후 가스조성분석을 통하여 연구하였다. XRD 분석결과 환원된 $Fe_3O_4$는 Fe(iron)와 graphite(C) 그리고 $Fe_3C$으로 구성되어 있는 것으로 나타났다. 반면에, 환원된 $CuFe_2O_4$에서는 graphite나 $Fe_3C$가 나타나지 않았다. SEM을 이용하여 표면 구조를 관찰한 결과 환원된 $Fe_3O_4$의 표면이 탄소로 뒤덮여 있는 것을 확인할 수 있었다. 이와 달리 $CuFe_2O_4$에서는 $CH_4$ 전환율 및 환원속도가 높았고, 환원반응 후 탄소량 추정결과 $Fe_3O_4$에서보다 훨씬 낮게 나타났다. TEM 분석결과 $Fe_3O_4$ 입자로부터 탄소가 판상구조의 형태로 성장한 것을 확인할 수 있었다.
Activated magnetite ($Fe_3O_{4-{\delta}}$) was applied to reducing $CO_2$ gas emissions to avoid greenhouse effects. Wet and dry methods were developed as a $CO_2$ removal process. One of the typical dry methods is $CO_2$ decomposition using activated magnetite ($Fe_3O_{4-{\delta}}$). Generally, $Fe_3O_{4-{\delta}}$ is manufactured by reduction of $Fe_3O_4$ by $H_2$ gas. This process has an explosion risk. Therefore, a non-explosive process to make $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was studied using $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ and $N_2$. $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ and $(NH_4)_2C_2O_4{\cdot}H_2O$ were used as starting materials. So, ${\alpha}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was synthesized by precipitation method. During the calcination process, $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was decomposed to $Fe_3O_4$, CO, and $CO_2$. The specific surface area of the activated magnetite varied with the calcination temperature from 15.43 $m^2/g$ to 9.32 $m^2/g$. The densities of $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ and $Fe_3O_4$ were 2.28 g/$cm^3$ and 5.2 g/$cm^3$, respectively. Also, the $Fe_3O_4$ was reduced to $Fe_3O_{4-{\delta}}$ by CO. From the TGA results in air of the specimen that was calcined at $450^{\circ}C$ for three hours in $N_2$ atmosphere, the ${\delta}$-value of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was estimated. The ${\delta}$-value of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was 0.3170 when the sample was heat treated at $400^{\circ}C$ for 3 hours and 0.6583 when the sample was heat treated at $450^{\circ}C$ for 3 hours. $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was oxidized to $Fe_3O_4$ when $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was reacted with $CO_2$ because $CO_2$ is decomposed to C and $O_2$.
Kim, Young-Ok;Chung, Hye-Joo;Kong, Hak-Soo;Choi, Dong-Woong;Cho, Dae-Hyun
Archives of Pharmacal Research
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제22권3호
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pp.288-293
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1999
Postabsorptive serum iron level was determined after oral administration of the compounds to human. In serum and whole blood, $Fe^{3+}$ was measured by ion chromatography (IC) using a pyridine-2,6-dicarboxylic acid (PDCA) as an eluent. The serum sample solutions were pretreated with I N HCI and 50% TCA. The whole blood sample solutions were treated with 3 N HCI for 30 min at $125^{\circ}C$. The limit of detection (LOD) of the IC technique is $0.2 {\mu}M$ for$Fe^{2+}$and 0.1 $\mu$M for $Fe^{3+}$. The area under concentration (AUC) can be obtained by the above analytical condition. In addition, to compare the stability of $Fe^{2+}$ to that of $Fe^{3+}$ in pharamaceutical preparations, accelerated stability test was carried out. After storing the samples under $40^{\circ}C$, 75%RH in light-resistant container for various time intervals, the contents of iron of different valencies were determined separately by the IC technique and the change and/or the interchange of among those iron species in preparations was investigated. Iron raw materials are stable, but $Fe^{2+}$ in$Fe^{3+}$ source materials was slightly converted to $Fe^{3+}$ by oxidation. $Fe^{2+}$ in$Fe^{3+}$ source raw materials and $Fe^{3+}$ in $Fe^{2+}$ raw materials are determined as impurities. Therefore, IC technique is found to be an appropriate method for comparative evaluation of dissimilar bioavailability of $Fe^{2+}$ and $Fe^{3+}$, stability of $Fe^{2+}$ and $Fe^{3+}$ raw materials and preparations.
바나듐(V)도핑이 $Fe_3O_4$의 자기적 성질에 미치는 영향을 조사하기 위하여 졸-겔 방법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$ 박막들을 제작하고, x-ray diffraction(XRD), x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), conversion electron Mossbauer spectroscopy(CEMS), vibrating sample magnetometry(VSM) 등을 이용하여 그 구조적, 자기적 특성들을 측정 및 분석하였다. XRD 측정 결과에 따르면 $V_xFe_{3-x}O_4$ x=1.0까지 입방(cubic)구조를 유지하며, 그 격자 상수는 거의 변화하지 않았다. 바나듐의 2p 및 철의 2p 준위들에 대한 XPS 측정 및 분석 결과, 바나듐은 화합물 내에서 주로 +3가의 상태로 존재하며, 성분비 x가 증가함에 따라 +2가 이온의 농도가 증가함이 나타났다. CEMS측정 결과 $V^{3+}$이온들은 사면체 $Fe^{3+}$자리를 주로 치환하며, $Fe^{2+}$이온들은 팔면체 $Fe^{2+}$자리를 치환하는 것으로 나타났다. 박막들에 대한 상온에서의 VSM측정 결과, 바나듐을 작은 양 도핑 할 경우(x=0.14) $V_xFe_{3-x}O_4$의 포화자화량(saturation magnetization)은 $Fe_3O_4$ 비하여 증가함이 나타났으며, 다량 도핑 할 경우$(x\geq0.5) Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소함이 나타났다. $V_xFe_{3-x}O_4$의 보자력(coercivity)은 x의 증가에 따라 증가함이 나타났는데, $V^{2+}(d^3)$ 이온의 팔면체 자리 치환에 의한 비등방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
Fe$_2$O$_3$를 이용한 스핀밸브 박막에서 발생하는 교환결합력(H$_{ex}$)과 자기저항현상에 대하여 연구하였다. XRD측정결과 제작된 시편에서 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$가 형성되었음을 확인하였다. 바닥층으로 사용한 Fe$_2$O$_3$와 인접한 강자성층 사이에서 교환결합이 발생하였음을 확인하였고, Fe$_2$O$_3$의 두께가 400 $\AA$에서 800 $\AA$으로 증가할 경우, H$_{ex}$가 13.5 Oe에서 84.5 Oe로 증가하였다. AFM을 이용하여 박막의 표면을 조사한 결과, Fe$_2$O$_3$의 두께가 증가함에 따라 표면거칠기가 증가함을 알 수 있었다. 표면거칠기의 증가는 Fe$_2$O$_3$와 인접한 NiFe 사이에서의 정자장결합력을 증가시켜 결과적으로 교환결합력의 증가를 가져온 것으로 해석되며, 두께증가에 따라 교환결합력도 계속 증가하는 경향을 나타내었다. 자기저항비는 Fe$_2$O$_3$의 두께변화에 관계없이 약 2 %대로 일정한 값을 유지하였다. 이는 표면거칠기가 H$_{ex}$의 크기에는 영향을 미치지만 자기저항비에는 영향을 미치지 못하는 것으로 생각된다.
본 논문은 1,4-dioxane의 분해를 위한 Fe$^0$와 Fe$^{2+}$의 반응에서 UV의 영향을 평가하기 위해 반응 중 [Fe$^{2+}$]와 용액 중 총철이온 농도에 대한 [Fe$^{2+}$]의 비([Fe$^{2+}$]/[Fe(t)])의 변화를 조사하였다. UV, Fe$^0$, 그리고 Fe$^{2+}$의 단독반응에 의한 1,4-dioxane의 분해효율은 10% 이하였으며 그 반응 동안 [Fe$^{2+}$]와 [Fe$^{2+}$]/[Fe(t)]의 변화 또한 거의 일어나지 않았다. 그러나 UV 조사에 의해 Fe$^0$의 산화는 약 25% 정도 증가하였을 뿐만 아니라 1,4-dioxane의 분해 효율 또한 개선되었다. Fenton 반응($Fe^{2+}+H_2O_2$)의 경우 반응초기 90분까지는 매우 빠른 분해율을 보인 반면 90분 이후에는 1,4-dioxane의 분해가 거의 정지되었다. Fe$^{2+}$와 UV 반응에서는 [Fe$^{2+}$]/[Fe(t)]가 반응 시작부터 감소하다가 90분 이후부터 완만한 증가를 보였다. Fe$^0$와 UV 반응의 경우 반응속도 상수는 반응시작 90분 동안 1.84$\times$10$^{-3}$ min$^{-1}$에서 Fe$^{2+}$의 변화가 일어나는 시간인 90분 이후 9.33$\times$10$^{-3}$ min$^{-1}$로 큰 상승을 보였고 이 변화는 [Fe$^{2+}$]/[Fe(t)]이 감소이후에 일어났다. [Fe$^{2+}$]/[Fe(t)]는 Fe$^{2+}$와 UV 반응에서 계속적으로 감소하였다. 그러나 그 반응에 ClO$_4^-$를 첨가한 경우 [Fe$^{2+}$]/[Fe(t)]는 완만한 상승을 보였다. 이 결과들은 1,4-dioxane의 분해는 주로 Fe$^0$이 Fe$^{2+}$로 산화되는 기간이 아닌 Fe$^{2+}$가 Fe$^{3+}$로 산화, 환원되는 반응 동안 일어났음을 보여준다. 즉, 1,4-dioxane의 주요 분해는 철순환에서 생성되는 라디칼에 의한 산화작용이라 할 수 있다. 또한 UV와 ClO$_4^-$는 Fe$^{3+}$의 환원에 큰 작용을 하는 것으로 관찰되었고 이는 radical의 지속적인 생산이라는 측면에서 1,4-dioxane의 분해효율을 증가시키기 위해 매우 중요한 부분이라 할 수 있다.
Epidote occurs as veinlets in the propylitic alteration zone of the Bobae clay deposit, Pusan, Korea. Its cell parameters apparently decrease with the contents of Al, Fe, and Ca. Fourier transform infrared (FTIR) spectra show one hydrosyl environment related to AlM2 at 3357-3358 cm-1. In the mid-infrared region, the peaks at 950 and 1030 cm-1 sharper with increasing Al shifting to higher energy region. The peak at 885 cm-1 shifts slightly to a lower energy region with a decreasing intensity as the Fe content increases. In the far-IR region, epidote exhibits absorption bands at 120 and 140 cm-1, which are related to the Ca-O bonds in A-sites.M ssbauer spectra of epidote show that the isomer shifts of Fe3+ range from 0.36-0.37 at the M3 site and from 0.35-0.44 at M1 site. Fe2+ shows the isomer shift ranging from 1.11 to 1.13. Quadrupole splitting is 2.04 for Fe3+M3, 0.52-0.70 for Fe3+M1, and 2.61-2.70 for Fe2+M3. Calculation shows Fe3+M386-90.7%, Fe3+M12.5-3.6%, and Fe2+M35.8-11.4% of total iron, showing preferential distribution of Fe3+ in the M3 site. The Fe3+M3 content is between 0.486 and 0.513 per formula unit. in the Fe-rich epidote, less Fe3+ and more Fe2+ are accommodated in the M1 and M3 sites. Hence, the overall disorder increases as total Fe content increase. The ordering parameter of the Bobae epidote is 0.93-0.95, suggesting a disequilibrium state below 200$^{\circ}C$. The constant temperature over a long period may be essential for the transition from disordered state to equilibrium state, despite the possible variation in flux and composition of the hydrothermal fluid.
The formations of spinel and colors of ZnO-Fe2O3-TiO2-SnO2 system have been researched on the basis of ZnO-Fe2O3 system. Specimens were prepared by substituting Fe3+, with Ti4+ or Sn4+ when mole ratios between Fe3+ and Ti4+ or between Fe3+ and Sn4+ were 0.2 mole. The reflectance measurement and X-ray diffraction analysis of the formation of spinel and the colors of there specimens were carried out. ZnO-Fe2O3 system in which Fe2O3 was substituted with SnO2 and TiO2 was formed the spinel structure of 2ZnO.TiO2, 2ZnO.SnO2, ZnO.Fe2O3. The stable stains which were colored with yellow and brown could be manufactured.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제15권6호
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pp.338-343
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2014
A $Fe_3O_4$-graphite nanofiber composite for use as an anode material was successfully synthesized by calcining $Fe_3O_4$ and graphite nanofiber (GNF) together in a $N_2$ atmosphere. Using this $Fe_3O_4$-GNF composite in a lithium ion battery resulted in a higher lithium storage capacity than that obtained using $Fe_3O_4$-graphite ($Fe_3O_4$-G). The $Fe_3O_4$-GNF (10 wt%) electrode exhibited a higher lithium ion diffusion coefficient ($2.29{\times}10^{-9}cm^2s^{-1}$) than did the $Fe_3O_4$-G (10%) ($3.17{\times}10^{-10}cm^2s^{-1}$). At a current density of $100mA\;g^{-1}$, the $Fe_3O_4$-GNF (10 wt%) anode showed a higher reversible capacity ($1,031mAh\;g^{-1}$) than did the $Fe_3O_4$-G (10%) anode ($799mAh\;g^{-1}$). Moreover, the $Fe_3O_4GNF$ electrodes showed good cycling performance without the addition of a conductive material.
$Fe_3O_4$/Fe/graphene nanocomposite powder is synthesized by electrical wire explosion of Fe wire and dispersed graphene in deionized water at room temperature. The structural and electrochemical characteristics of the powder are characterized by the field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, field-emission transmission electron microscopy, cyclic voltammetry, and galvanometric discharge-charge method. For comparison, $Fe_3O_4$/Fe nanocomposites are fabricated under the same conditions. The $Fe_3O_4$/Fe nanocomposite particles, around 15-30 nm in size, are highly encapsulated in a graphene matrix. The $Fe_3O_4$/Fe/graphene nanocomposite powder exhibits a high initial charge specific capacity of 878 mA/g and a high capacity retention of 91% (798 mA/g) after 50 cycles. The good electrochemical performance of the $Fe_3O_4$/Fe/graphene nanocomposite powder is clearly established by comparison of the results with those obtained for $Fe_3O_4$/Fe nanocomposite powder and is attributed to alleviation of volume change, good distribution of electrode active materials, and improved electrical conductivity upon the addition of graphene.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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