Sol-gel dip coating법으로 soda lime glass 기판 위에 ATO(antimony-doped tin oxide) 투명전도막을 제조할 때, 기판 위에 형성된 $SiO_2$ barrier 층 및 $N_2$ gas annealing 에 따른 광투과율 및 전기적 특성에 대한 효과를 정량적으로 측정하고, XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석을 통해 고찰하였다. $SiO_2$ barrier층을 갖는 glass 기판 위에 코팅된400 nm 두께의 ATO 박막을 질소분위기에서 annealing한 결과, 광 투과율은 84%그리고 전기저항은 약 $5.0\times 10^{-3}\Omega \textrm{cm}$로 측정되었다 XPS 분석결과 이러한 우수한 전기전도성은 $SiO_2$ buffer층이 glass 기판으로부터 Na 이온의 확산을 막아 ATO막 내에 $Na_2SnO_3$ 및 SnO와 같은 2차상 불순물의 형성을 억제하여 막 내부의 Sb의 농도 및 $Sb^{5+}/Sb^{3+}$ 비를 증가시키고, $N_2$ annealing은 $Sb^{5+}$ 도 환원시키지만 $Sn^{4+}$를 환원시키는 효과가 크게 작용하였기 때문으로 사료된다.
최근 마이크로 및 나노테크놀러지 (nanotechnology) 분야에서 가장 범용적으로 사용되고 있는 폴리머인 Poly-(dimethylsiloxane) (PDMS)의 표면을 다층의 고분자 전해질을 이용하여 표면 개질 및 그 특성을 보였다. 서로 상반되는 전하를 나타내는 고분자 전해질의 정전기적 인력을 통해 개질된 PDMS의 표면 성질은 접촉각 분석기를 이용한 접촉각의 측정 및 Fourier transform infrared (FT-lR) spectroscopy를 이용해 측정함으로써 확인할 수 있었다. 상기의 표면 개질 방법을 통하여 원하는 표면의 성질을 구현 할 수 있고 생체 물질의 부착을 위한 표면 또한 쉽게 만들 수 있다. 다층의 고분자 전해질로 개질된 PDMS 표면에 부착된 박테리아는 표면이 개질 되지 않은 PDMS 표면과 매우 높은 대조를 이루는 것을 확인 할 수 있었다. PDMS 표면에 세포 부착을 위한 경우 그것의 소수성인 표면 성질로 인한 제약을 본 연구에서 제안한 표면 개질 방법을 이용하여 해결 할 수 있었다. 상기 방법의 가장 큰 장점은 간단하고, 빠르게 표면을 개질 할 수 있는 방법이라는 점에 있으며, 고분자 전해질의 여러 조합을 통해 원하는 표면의 성질을 조절 할 수 있으므로 매우 중요한 기술로 생각된다. 본 연구에서 제안된 방법은 간단하고, 편리하며, 매우 재현성이 높고, 빠르게 구현할 수 있어서 이것을 이용하여 바이오 센서 및 바이오 칩, 랩온어 칩 분야, 패터닝, 세포와 표면 간의 상호작용 연구를 위한 응용 분야로의 적용이 될 것으로 기대된다.
삽입된 광섬유 브래그 격자(fiber Bragg grating, FBG) 센서를 이용하여 수압시험 동안에 필라멘트 와인딩 된 복합재료 압력탱크의 실시간 구조 건전성 모니터링을 수행하였다. 일반적으로 압력탱크의 내부와 외부의 유한요소해석 결과는 변형률과 응력 모두 큰 차이를 보인다. 그러므로, 압력탱크의 건전성을 검증하기 위해서는 운용 중 탱크 내부의 변형률 값을 정확하게 측정해야 한다. 여러 광섬유 센서 중 FBG 센서는 변형률 게이지에 비해 구조물에 삽입이 용이하고 많은 수의 센서를 한 가닥의 광섬유에 파장 분할 다중화(wavelength division multiplexing, WDM) 기법을 통해 쉽게 다중화 할 수 있다. 본 연구에서는 다중화 된 FBG 센서를 삽입한 표준압력용기(standard testing and evaluation bottle, STEB)를 제작하고 수압시험을 수행하였다. 삽입된 센서의 생존율을 높이기 위해 격자 부분에 대한 보강법을 포함한 새로운 삽입 적용 기법을 고안하였다. 제작된 탱크에 대한 수압 시험을 통해 FBG 센서가 필라멘트 와인딩 된 복합재 압력탱크의 건전성 모니터링을 위해 성공적으로 삽입 적용될 수 있음을 확인하였다.
센서의 안정도와 감도를 개선시킬 수 있는 단일전극을 가진 열선형 마이크로 가스센서를 제작하였다. 일반적으로, 금속산화물 반도체를 이용한 가스센서는 히터전극과 감지전극의 두 개의 전극을 가지고 있다. 제작된 센서는 히터전극위에 감지물질을 형성하여 단일 전극을 가지는 구조를 가지고 있다. 히터와 감지전극으로 사용되는 Pt는 glass 기판위에 스퍼터링법으로 형성하였으며 $SnO_2$ 감지물질은 제작된 Pt 전극위에 열증착시켜 형성하였다. $SnO_2$ 막은 lift-off 공정을 이용해서 패턴을 형성하고 1시간 동안 산소분위기에서 열산화하였다. 제작된 소자의 크기는 $1.9{\times}2.1\;mm^2$이다. CO 가스에 대한 감지특성을 조사한 결과 1,000 ppm에 대해 100 mV의 출력변화를 나타내었으며, 넓은 농도범위($0{\sim}10,000\;ppm$)에서 선형적인 전압출력을 나타내었다. 또한 가스 반응 전과 반응 후의 전압출력을 비교해 볼 때, 1% 이내의 편차를 나타내는 우수한 회복성을 나타내었다.
리튬이온 전지용 음극소재의 용량 및 사이클 성능을 향상시키기 위해서 Si/C/CNF 합성물의 특성이 조사되었다. 제조과정으로는 SBA-15를 합성하고 볼밀링을 이용한 마그네슘환원을 통해 Si/MgO를 얻은 다음, Phenolic resin과 CNF를 이용해 탄화과정을 거쳐 최종적으로 산처리하여 Si/C/CNF 활물질을 합성하였다. 합성된 Si/C/CNF는 BET, XRD, FE-SEM 그리고 TGA를 이용하여 분석하였다. $50^{\circ}C{\sim}70^{\circ}C$까지 온도에 따라 SBA-15를 합성한 결과 $60^{\circ}C$에서 가장 큰 비표면적을 갖는 결과를 얻었다. 또한 LiPF6 (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해질을 사용하여, 충방전, 사이클, CV와 임피던스 등과 같은 전기화학적 테스트를 수행하여 Si/C/CNF 전극의 이차전지 음극활물질로서 성능을 조사하였다. Si/C/CNF (Si : CNF = 97 : 3 중량비)를 이용한 전지의 용량은 1,947 mAh/g으로 다른 합성물보다 우수한 결과를 보였다. CNF 첨가량이 3 wt%에서 11 wt%로 증가함에 따라 용량 보존율이 84~77%로 안정성이 감소되었다. Si/C/CNF 합성소재 전극이 이차전지의 사이클 성능과 전기전도도를 개선할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
초고온가스로 핵연료 구형 UCO (uranium oxycarbide) 입자 제조과정 중 중간화합물 제조에서 적용하고 있는 내부겔화공정을 대체하기 위해 외부겔화공정을 도입하는 연구가 진행 중에 있다. 외부겔화공정을 이용해서 구형 UCO입자를 제조하기 위한 사전실험으로, 중간화합물인 ADU (ammonium di-uranate) 겔 입자를 제조하기 위한 원료용액인 모사 broth 용액을 제조하여 카본블랙 입자를 분산시키는 실험이 수행되었다. 다양한 종류의 카본블랙 입자를 사용해서 모사 broth 용액에 분산실험을 수행한 결과, Cabot G 제품이 용액상에서 분산안정성과 균일한 분산상태를 나타내고 있어서, 본 연구의 카본블랙으로 선정되었다. 또한 나노크기 입자로 응집된 카본블랙 입자를 고점성 액상물질에 효율적으로 분산시키기 위해서는, 금속염용액에 카본블랙 입자를 투입하고 ultrasonic force를 이용해서 응집입자를 해체한 다음, 고점성 물질인 PVA (poly vinyl alcohol)를 투입하여 강력한 기계식혼합기를 이용해서 6000 rpm으로 2차 분산 혼합시키는 경우, ultrasonic force에 의한 broth 용액의 물성이 유지되면서 카본블랙 입자의 분산안정성과 분산상태가 양호한 broth용액을 얻을 수 있었다.
서로 다른 중합 메카니즘(산화 커플링 중합 및 라디칼 중합)을 가지는 둘 이상의 단량체를 동시에 공-증발 기상 중합(SC-VPP)을 하여 유기-유기 전도성 복합 박막을 제조하는 새로운 접근법을 보고한다. 본 연구에서는 SC-VPP 공정을 통해 poly(3,4-ethylenedioxythiophene)(PEDOT)와 poly(styrene-co-maleic anhydride)(PSMA)로 구성된 PEDOT-PSMA 복합 박막을 제조하였다. 유기-유기 전도성 복합체 박막의 제조는 FT-IR 및 $1^H-NMR$ 분석을 통해 확인되었다. 전자주사현미경을 통한 표면 형태학 분석으로 PEDOT-PSMA 박막이 PEDOT 박막보다 좀 더 거친 표면을 보였다. 이것은 소수성 특성을 가지는 PEDOT과 친수성 특성기를 가지는 PSMA와의 좋지 않은 상용성 때문이라고 생각된다. 따라서 PEDOT-PSMA는 PEDOT보다 낮은 전기 전도도를 나타내었지만 약염기인 2-ethyl-4-methyl imidazole을 첨가하면 크게 개선되었다. PEDOT-PSMA의 접촉각은 PEDOT의 경우 $62^{\circ}$에 비해 약 $50^{\circ}$로 친수성이 증가하였고, 이는, PSMA가 가지는 카르보닐기에 의한 것이라 판단된다. 제안된 SC-VPP 기반 유기-유기 하이브리드 박막 제조 경로를 통하여 다양한 고분자 전도성 박막의 표면 특성(친수특성, 기계적 강도, 광학특성 및 표면 거칠기) 등을 제어할 수 있다고 판단한다.
$Ca_2SiO_4$를 모체로 한 열형광체에도 활성제로 La를 0.1 wt.%, 0.3 wt.%, 0.5 wt.%, 1.0 wt.%의 농도로 첨가하여 $1000^{\circ}C$의 질소 분위기의 전기로에서 90분 동안 소결한 후 입자의 크기를 $100{\mu}m$로 일정하게 선별한 후 측정에 사용하였다. 저에너지 X-선을 조사한 후 측정한 경우 0.1 wt.%에서 상대적으로 열형광 강도가 크게 나타났다. peak shape 법으로 구한 활성화 에너지는 0.434 ~ 0.516 eV이며, 주파수 인자는 0.5 ~ 0.56으로 2차 발광이었다. 자외선을 조사한 후 측정한 경우 0.3 wt.%에서 상대적인 열형광 강도가 크게 나타났고, 활성화 에너지는 0.415 ~ 0.477 eV이며, 주파수 인자는 0.5 ~ 0.53 으로 2차 발광이었다. 저에너지 방사선에 대한 방사선량과 열형광 강도는 선형적임을 나타내어 열형광선량계로서 좋은 특성을 나타내고 있다. 본 연구에서 제작한 $CaB_4O_7$, $Ca_2SiO_4 열형광체는 저에너지 영역의 방사선에 대하여 우수한 열형광 특성을 가짐을 알 수 있었고, 향후 선량계의 제작에 좋은 물질이 될 것으로 생각한다.
상전이 과정을 통하여 poly(L-lactic acid) 재질의 다공성 스캐폴드 막을 제조하였다. 비용매로는 에탄올을 사용하였고, 용매로서 chloroform, dichloromethane 및 1,4-dioxane을 사용하였으며, 제조한 스캐폴드 막의 모폴로지와 기계적 강도 및 물질전달 특성은 각각 SEM, 인장강도실험 및 당 확산실험을 통하여 측정, 평가하였다. chloroform을 용매로 사용한 스캐폴드 막과 dichloromethane을 용매로 사용한 스캐폴드 막은 서로 유사한 모폴로지와 기계적 특성을 보였다. 이들 스캐폴드 막은 공극 직경 $3-10{\mu}m$의 다공성 스펀지 구조를 보였으며, 범위 50-80%의 공극률을 보였다. 1,4-dioxane 용매의 용액으로부터 제조된 스캐폴드 막은 공극률 80% 이상의 나노섬유 형태를 보였다. 캐스팅 용액 내의 고분자 함량이 4% 이하로 낮추었을 때에는 나노섬유 구조의 바탕에 수십 ${/mu}m$의 거대 공극이 존재하는 높은 공극률(90%)을 갖는 스캐폴드 막이 얻어졌다. 이러한 결과를 통하여 스캐폴드 막의 구조에 대하여 용매는 중요한 효과를 미치며, 상전이 과정에서 용매선택과 캐스팅 용액의 농도 조절을 통하여 다양한 구조의 스캐폴드 막을 제조할 수 있다는 결론을 도출하였다.
Negative temperature coefficient (NTC) materials have been widely studied for industrial applications, such as sensors and temperature compensation devices. NTC thermistor thick films of $Ni_{1+x}Mn_{2-x}O_{4+{\delta}}$ (x = 0.05, 0, -0.05) were fabricated on a glass substrate using the aerosol deposition method at room temperature. Resistance verse temperature (R-T) characteristics of the as-deposited films showed that the B constant ranged from 3900 to 4200 K between $25^{\circ}C$ and $85^{\circ}C$ without heat treatment. When the film was annealed at $600^{\circ}C$ 1h, the resistivity of the film gradually decreased due to crystallization and grain growth. The resistivity and the activation energy of films annealed at $600^{\circ}C$ for 1 h were 5.203, 5.95, and 4.772 $K{\Omega}{\cdot}cm$ and 351, 326, and 299 meV for $Ni_{0.95}Mn_{2.05}O_{4+{\delta}}$, $NiMn_2O_4$, and $Ni_{1.05}Mn_{1.95}O_{4+{\delta}}$, respectively. The annealing process induced insulating $Mn_2O_3$ in the Ni deficient $Ni_{0.95}Mn_{2.05}O_{4+{\delta}}$ composition resulting in large resistivity and activation energy. Meanwhile, excess Ni in $Ni_{1.05}Mn_{1.95}O_{4+{\delta}}$ suppressed the abnormal grain growth and changed $Mn^{3+}$ to $Mn^{4+}$, giving lower resistivity and activation energy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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