• 제목/요약/키워드: FID (Flame Ionization Detector)

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가열조리에 의한 옥수수유의 트랜스지방산 변화에 관한 연구 (A Study on Variation of Trans Fatty Acid with Heat Treatment of Corn Oils)

  • 김명길;김종찬;고환욱;이정복;김영숙;박용배;이명진;김재관;김경아;박은미
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.311-316
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    • 2007
  • 옥수수유를 $175{\pm}5^{\circ}C$에서 가열처리(15회)하여 가열 전과 트랜스지방산의 함량변화를 살펴본 결과, 0.292 g/100g에서 2.585 g/100g로 2.293 g/100g의 증가를 보였다. 15회 한 옥수수유를 방치(150일) 한 후 트랜스지방산의 함량변화를 살펴본 결과, 2.585 g/100g에서 3.683 g/100g로 1.098 g/100g의 증가를 나타냈고 1회 섭취하는 총 트랜스지방산의 함량(tFAs(g)/Serving size)은 0.01 g에서 0.18 g으로 0.17 g의 섭취량 증가를 나타냈다. 트랜스지방산의 이성체별 함량변화를 살펴보면, C18:2t, C18:3t보다 C18:1t가 가열횟수가 증가할수록 큰 폭으로 증가하는 것을 알 수 있었다.

초임계 이산화탄소에서 리파아제-효소를 이용한 부탄올 구조이성질체의 에스테르화 반응의 분자 동역학 연구 (Molecular Dynamics Simulation Study of Lipase-catalyzed Esterification of Structural Butanol Isomers in Supercritical Carbon Dioxide)

  • 권정훈;정정영;송광호;김선욱;강정원
    • 공업화학
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    • 제18권6호
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    • pp.643-649
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    • 2007
  • 부탄올의 구조이성질체(n-, iso-, sec-, tert-butanol) 와 n-부티르산에 대한 리파아제 효소.촉매 에스테르화 반응이 초임계 이산화탄소 조건 하에서 수행되었다. 본 실험은 교반속도 150 rpm, 반응 온도 323.15 K, 반응 압력 150 bar의 조건으로 고압반응기에서 5 h 동안 수행하였다. 실험에 사용된 리파아제는 Candida Antarctica lipase B (CALB)이다. 실험 결과는 HP-INNOWax 컬럼을 이용하여 FID (Flame Ionization detector)가 장착된 기체 크로마토그래피(Gas Chromatography, GC)를 이용하여 분석하였다. 반응 후 생성물의 전환률과 반응의 경향성을 분자동역학 시뮬레이션을 이용하여 예측된 결과와 정성적으로 비교하였다. 경쟁적인 저해반응이 포함된 Ping-Pong Bi-Bi 메커니즘을 기초로 하여, 반응의 각 단계를 적용하여 구조 최적화를 하였고 이를 이용해 전이상태의 에너지를 구하여 반응의 경향성을 예측하였다. 생성되는 에스테르 이성질체의 구조적 선호도는 분자동역학 시뮬레이션을 통하여 분석하였다. 이러한 방법의 개발은 앞으로 컴퓨터를 이용한 효소 반응의 설계에 유용하게 사용될 수 있을 것이다.

가스크로마토그래프-헤드스페이스를 이용한 물휴지 중 메탄올 정량법 확립 연구 (Establishment for analytical method of methanol in wet wipes by headspace gas chromatography)

  • 최용규;백은지;민충식;이이다;박순영;안재형;김상섭;홍성화;김영림
    • 분석과학
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    • 제29권5호
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    • pp.242-247
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    • 2016
  • 본 연구는 물휴지 중 메탄올 정량법을 확립 및 밸리데이션을 수행하고, 확립된 시험법을 인체세정용 물휴지에 적용하여 검증하는 것을 목적으로 하였다. 물휴지 중 메탄올 정량시험은 헤드스페이스/가스크로마토그래피/불꽃이온화검출기법(HS/GC/FID)을 사용하였고, ‘의약품 등 시험방법 밸리데이션에 대한 가이드라인’에 따라 밸리데이션을 수행하였다. 확립된 시험법에서 메탄올의 정량범위는 3~40 μg/mL로 나타났으며, 상관계수(R2) 0.999 이상의 직선성과 우수한 선택성을 나타내었고, 검출한계와 정량한계는 각각 0.36와 1.17 μg/mL로 나타났다. 검출범위 내 농도별 회수율을 시험한 결과는 100.67~110.17%를 나타났다. 정밀성시험 결과 메탄올 검출량의 상대표준편차(RSD %)는 1.83%로 2 % 이내의 결과를 나타났다. 물휴지 중 메탄올 시험법을 유통 중인 물휴지 20개 제품에 적용하여 검출량을 분석한 결과 20개 제품에서 0.00017 %~ 0.00156%로 나타나 검출허용한도 기준 내 적합한 것을 확인하였다.

지방산 조성과 선형판별분석을 활용한 유통판매 참기름의 원산지 판별 (Discrimination of the geographical origin of commercial sesame oils using fatty acids composition combined with linear discriminant analysis)

  • 김남훈;최채만;이영주;김나영;홍미선;유인실
    • 분석과학
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    • 제34권3호
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    • pp.134-141
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    • 2021
  • GC-FID를 이용하여 유통판매 참기름 62건(국산 18건, 수입산 44건)의 지방산 조성을 확인 하였으며 참기름의 원산지 판별을 위해 주요지방산 5 종(C16:0, C18:0, C18:1, C18:2, C18:3)에 대하여 다변량 통계분석인 주성분 분석과 선형판별 분석을 실시하였다. t-검정 결과 국산과 수입산 참기름에서 C16:0, C18:0, C18:1, 및 C18:2 함량 간에 유의적인 차이가 확인되었으며, C16:0과 C18:1 및 C18:2의 상관성은 국산과 수입산 참기름에서 서로 반대되는 경향을 보였다. 실험법 검증을 위한 회수율 검정 결과 82.8~100.2 %의 양호한 결과를 얻을 수 있었다. 주성분 분석을 통해 참기름의 원산지에 따른 집단 분포 양상의 차이를 시각적으로 확인하였다. 참기름 시료를 원산지에 따라 두 집단으로 분류하기 위해 선형판별 분석을 실시한 결과 국산은 88.9 %, 수입산은 100 %의 판별 정확성을 보였다. C16:0 (Wilks λ = 0.361)과 C18:1 (Wilks λ= 0.637)은 참기름 원산지 판별에 가장 판별력이 큰 지방산으로 확인되었다. 전체 62건의 참기름 중 60건이 정확하게 분류되어 96.8 %의 예측정확성을 보였으며 이러한 결과는 상기의 접근법이 참기름의 원산지를 판별하고 분류하는 유용한 툴로서 활용될 수 있음을 보여준다.

휘발성유기물(VOC) 분석을 위한 시료보관 용기의 비교 (Comparison of sample storage containers for the analysis of volatile organic compounds (VOC))

  • 김서경;김달호
    • 분석과학
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    • 제35권3호
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    • pp.116-123
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    • 2022
  • 대기 중 휘발성유기물(VOC) 분석을 위해 가스시료 채취 용기로서 고분자 재질의 유연한 백(bag)이나 금속재질의 캐니스터 또는 유리병 등을 사용하고 있다. 본 연구에서는 가스시료 용기에 시료 채취 후 분석 시까지 단기 보관에 따른 휘발성시료의 농도 안정성을 다양한 용기에 대해 비교하였다. 시료용기로 폴리비닐플로라이드(polyvinyl fluoride, PVF), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에스터-알미늄(polyester aluminum, PE-Al) 재질의 폴리머백과 스테인레스 재질의 캐니스터 그리고 2종의 갈색유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 nmol/mol의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다. 열탈착-가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(TD-GC-FID)를 사용하여 용기 종류별로 10~20일 동안 보관된 시료의 농도변화를 측정하였다. 캐니스터와 갈색병은 1주일 동안 큰 농도의 변화가 없었으며 2주까지도 처음 농도의 80 %이상 농도를 유지하였다. 폴리머재질의 모든 백(bag)형 용기의 경우는 벤젠과 톨루엔을 제외한 모든 성분이 1일 후에 처음 농도의 70 % 미만으로 큰 농도 변화를 보였다. 특히 에틸벤젠, 자일렌, 스티렌의 경우 처음 농도의 30 % 미만이 남아 매우 큰 농도 변화를 보였다.

국내 합성피혁제조업 근로자에 대한 디메틸포름아미드의 공기중 농도와 생물학적 노출지표간의 상관성 평가 (Assessment of correlation between markers of ambient monitoring and biological monitoring of dimethylformamide for workers in synthetic leather manufacturing factories in Korea)

  • 황양인;이미영;정윤경;김은아
    • 분석과학
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    • 제26권5호
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    • pp.315-325
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    • 2013
  • The possibility of acute hepatotoxicity caused by dimethylformamide (DMF) requires regular monitoring of the workers who are using DMF to prevent the occupational disease. The authors performed ambient and biological monitoring of workers involved in synthetic leather manufacturing processes using DMF to assess the correlation between the markers of ambient and biological monitoring of DMF. The authors monitored 142 workers occupationally exposed to DMF from 19 workshops in the synthetic leather and ink manufacturing industries located in northern region of Gyeonggi-do. The subjects answered questionnaire on work procedure and use of personal protective equipment to be classified by exposure type. DMF in air samples collected using personal air samplers, diffusive and active sampler, was analysed using gas chromatograph-flame ionization detector (GC-FID) with DB-FFAP column (length 30 m, i.d. 0.25 mm, film thickness 0.25 ${\mu}m$). Urinary N-methylformamide (NMF) was analysed using gas chromatograph-mass selective detector (GC-MSD) at selected ion monitoring (SIM) mode with DB-624 column (length 60 m, i.d. 0.25 mm, film thickness 1.40 ${\mu}m$). Geometric mean (GM) and geometric standard deviation (GSD) of the ambient DMF was $6.85{\pm}3.43$ ppm, and GM and GSD of urinary NMF was $42.3{\pm}2.7$ mg/L. The ratio of subjects with DMF level over 10 ppm was 44%, and those with urinary NMF over 15 mg/L was 87%. NMF in urine adjusted by DMF in air was $4.61{\pm}2.57$ mg/L/ppm and $9.50{\pm}2.41$ mg/L/ppm, respectively, with or without respirator. There was seasonal differences of NMF in urine adjusted by DMF in air, $7.63{\pm}2.74$ mg/L/ppm in summer and $4.53{\pm}2.29$ mg/L/ppm in winter. The urinary NMF concentration which corresponds to 10 ppm of ambient DMF was 52.7 mg/L (r=0.650, n=128). Considering the difference of the route of exposure which resulted from the compliance of wearing personal protective equipment, the estimated contribution of respiratory and dermal exposure route for DMF was 48.5% vs. 51.5%.

유통 조미건어포 중 프로피온산, 안식향산, 소브산 함유량 조사 (Determination of Propionic, Benzoic, and Sorbic Acids in Dried Seasoned Seafood Products in Korea)

  • 장우진;최종윤;김성재;하상도;이지현
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.311-318
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    • 2023
  • 본 연구는 국내 유통 조미건어포 27건 중 프로피온산, 안식향산, 소브산 함량을 분석하였다. 식품의약품안전처 식품공전의 분석 방법으로 GC-FID를 이용하여 프로피온산을 분석하였고 HPLC-DAD를 이용하여 안식향산과 소브산을 분석하였다. 그 결과 총 27건 중 프로피온산은 16건(검출률 59%), 안식향산은 불검출, 소브산은 7건(검출률 26%)이 검출되었다. 조미건어포에서 프로피온산은 ND-125.10 mg/kg의 농도로 검출이 되었으며 이는 미생물 최소저해농도 이하의 수치로 보존 효과를 나타낼 수 없는 농도로 보여 의도적으로 첨가되지는 않았을 것으로 사료된다. 또한, 소브산의 경우 소르빈산 칼륨이 표기된 시료에서만 검출되었으며 표기된 시료 8건 중 7건에서만 검출이 되었다. 소브산 검출 시료의 경우 658.18 mg/kg의 농도까지 검출이 되었으며, 이는 그 사용 기준에 적합한 수치였다. 본 연구는 향후 조미건어포에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.

GC를 이용한 화장품 살균·보존제의 다성분 동시분석법 (Simultaneous Multicomponent Analysis of Preservatives in Cosmetics by Gas Chromatography)

  • 조상훈;정홍래;김영숙;김양희;박은미;신상운;엄경숙;홍세라;강효정;윤미혜
    • 대한화장품학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.69-75
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    • 2019
  • 우리나라 화장품의 살균 보존제 성분은 포지티브 리스트로 관리되고 있다. 포지티브 리스트는 적절한 정량분석법이 필요하지만 아직 분석법 개발이 미비한 상황이다. 본 실험에서는 가스크로마토그래피와 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하여 살균 보존제 성분 14종을 동시분석 하는 방법을 개발하였다. 분석법의 validation 결과 특이성을 확인하였고, 검량선의 직선성은 dehydroacetic acid (0.9891)를 제외한 14종에서 상관계수가 0.9997 이상으로 양호하였다. 검출한계(LOD)와 검량한계(LOQ)는 각각 0.0001 mg/mL ~ 0.0039 mg/mL와 0.0003 mg/mL ~ 0.0118 mg/mL로 나타났으나, dehydroacetic acid는 각각 0.0204 mg/mL, 0.0617 mg/mL로 나타났다. 반복성은 1.0% 이하로 나왔으나 dehydroacetic acid는 7.1%로 나왔다. 회수률은 96.9% ~ 109.2% 나타났다. 본 실험방법으로 유통 중인 화장품 50건을 검사한 결과 화장품에 주로 사용되는 살균 보존제는 chlorophene, phenoxyethanol, benzyl alcohol, parabens 이고, 모두 배합한도 이내로 검출되었다.

Chemometric Approach to Fatty Acid Profiles in Soybean Cultivars by Principal Component Analysis (PCA)

  • Shin, Eui-Cheol;Hwang, Chung-Eun;Lee, Byong-Won;Kim, Hyun-Tae;Ko, Jong-Min;Baek, In-Youl;Lee, Yang-Bong;Choi, Jin-Sang;Cho, Eun-Ju;Seo, Weon-Taek;Cho, Kye-Man
    • Preventive Nutrition and Food Science
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    • 제17권3호
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    • pp.184-191
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    • 2012
  • The purpose of this study was to investigate the fatty acid profiles in 18 soybean cultivars grown in Korea. A total of eleven fatty acids were identified in the sample set, which was comprised of myristic (C14:0), palmitic (C16:0), palmitoleic (C16:1, ${\omega}7$), stearic (C18:0), oleic (C18:1, ${\omega}9$), linoleic (C18:2, ${\omega}6$), linolenic (C18:3, ${\omega}3$), arachidic (C20:0), gondoic (C20:1, ${\omega}9$), behenic (C22:0), and lignoceric (C24:0) acids by gas-liquid chromatography with flame ionization detector (GC-FID). Based on their color, yellow-, black-, brown-, and green-colored cultivars were denoted. Correlation coefficients (r) between the nine major fatty acids identified (two trace fatty acids, myristic and palmitoleic, were not included in the study) were generated and revealed an inverse association between oleic and linoleic acids (r=-0.94, p<0.05), while stearic acid was positively correlated to arachidic acid (r=0.72, p<0.05). Principal component analysis (PCA) of the fatty acid data yielded four significant principal components (PCs; i.e., eigenvalues>1), which together account for 81.49% of the total variance in the data set; with PC1 contributing 28.16% of the total. Eigen analysis of the correlation matrix loadings of the four significant PCs revealed that PC1 was mainly contributed to by oleic, linoleic, and gondoic acids, PC2 by stearic, linolenic and arachidic acids, PC3 by behenic and lignoceric acids, and PC4 by palmitic acid. The score plots generated between PC1-PC2 and PC3-PC4 segregated soybean cultivars based on fatty acid composition.

가스크로마토그래피를 이용한 화장품 중 항균작용의 3종의 직쇄상 1,2-알칸디올류의 동시분석 (Simultaneous Analysis of Antimicrobial Three Straight Chain 1,2-alkanediols in Cosmetics by Gas Chromatography)

  • 이후섭;이상훈;김은죽;정철희;표형배
    • 대한화장품학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.37-44
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    • 2014
  • 화장품에 사용되는 방부제로는 가격이 저렴하고 방부효과가 좋은 파라벤류, 페녹시에탄올 및 클로로페네신 등이 일반적으로 사용된다. 하지만, 최근들어 이들 방부제가 독성과 피부 자극을 유발할 수 있다는 소비자들의 인식으로 인하여 항균 작용이 있는 직쇄상 1,2-알칸디올로 대체되고 있는 추세이다. 하지만, 항균 작용의 직쇄상 1,2-알칸디올도 피부에 자극을 줄 수 있어 제한적으로 사용되어야 하므로 화장품 내 함량을 관리하는 것이 중요하다. 본 실험에서는 가스크로마토그래피 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하여 화장품에서 3종의 직쇄상 1,2-알칸디올류 중, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol을 동시 분석하였다. 분석법 Validation 결과 특이성을 확인할 수 있었고, 3종의 직쇄상 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol의 검량선은 $100{\sim}1,200{\mu}g/g$의 농도 범위에서 상관계수가 0.999 이상의 양호한 직선성을 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 31, 40, $19{\mu}g/g$와 98, 108, $57{\mu}g/g$로 나타났다. 화장품 내 함량에 대한 정밀성(반복성)은 2.0% 이하의 상대표준편차(% RSD)를 나타냈고, 정확성(회수율)은 99.3 ~ 103.3%, 99.4 ~ 106.7%, 97.5 ~ 107.3%로 각각 나타났다. 따라서 화장품 내에서 3종의 1,2-알칸디올류의 동시 분석이 가능함을 알 수 있었다. 본 시험법은 3종의 1,2-알칸디올류를 화장품에서 정확하게 정량하는데 활용될 수 있을 것이다.