• 제목/요약/키워드: FIB-SEM

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A New Trend of In-situ Electron Microscopy with Ion and Electron Beam Nano-Fabrication

  • Furuya, Kazuo;Tanaka, Miyoko
    • Applied Microscopy
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    • 제36권spc1호
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    • pp.25-33
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    • 2006
  • Nanofabrication with finely focused ion and electron beams is reviewed, and position and size controlled fabrication of nano-metals and -semiconductors is demonstrated. A focused ion beam (FIB) interface attached to a column of 200keV transmission electron microscope (TEM) was developed. Parallel lines and dots arrays were patterned on GaAs, Si and $SiO_2$ substrates with a 25keV $Ga^+-FIB$ of 200nm beam diameter at room temperature. FIB nanofabrication to semiconductor specimens caused amorphization and Ga injection. For the electron beam induced chemical vapor deposition (EBI-CVD), we have discovered that nano-metal dots are formed depending upon the beam diameter and the exposure time when decomposable gases such as $W(CO)_6$ were introduced at the beam irradiated areas. The diameter of the dots was reduced to less than 2.0nm with the UHV-FE-TEM, while those were limited to about 15nm in diameter with the FE-SEM. Self-standing 3D nanostructures were also successfully fabricated.

Cu 기판위에 성장한 MgO, $MgAl_2O_4$$MgAl_2O_4/MgO$ 박막의 집속이온빔을 이용한 스퍼터링수율 측정과 이차전자방출계수 측정 (Sputtering Yield and Secondary Electron Emission Coefficient(${\gamma}$) of the MgO, $MgAl_2O_4$ and $MgAl_2O_4/MgO$ Thin Film Grown on the Cu Substrate by Using the Focused Ion Beam)

  • 정강원;이혜정;정원희;오현주;박철우;최은하;서윤호;강승언
    • 한국진공학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.395-403
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    • 2006
  • [ $MgAl_2O_4$ ] 막은 MgO 보호막 보다 단단하며 수분 흡착 오염 문제에 상당히 강한 특성을 가진다. 본 연구에서 AC-PDP 의 유전체보호막으로 사용되는 MgO 보호막의 특성을 개선하기 위해 $MgAl_2O_4/MgO$ 이중층 보호막을 제작하여 특성을 조사하였다. 전자빔 증착기를 사용하여 Cu 기판에 MgO 와 $MgAl_2O_4$을 각각 $1000\AA$ 두께로 증착, $MgAl_2O_4/MgO$$200/800\AA$ 두께로 적층 증착 후, 이온빔에 의한 충전현상을 제거하기 위해 Al 을 $1000\AA$ 두께로 증착하였다. 집속 이온빔 (focused ion beam: FIB) 장치를 이용하여 10 kV 에서 14 kV 까지 이온빔 에너지에 따라 MgO는 $0.364{\sim}0.449$ 값의 스퍼터링 수율에서 $MgAl_2O_4/MgO$ 을 적층함으로 $24{\sim}30 %$ 낮아진 $0.244{\sim}0.357$ 값의 스퍼터링 수율이 측정되었으며, $MgAl_2O_4$는 가장 낮은 $0.088{\sim}0.109$ 값의 스퍼터링 수율이 측정되었다. g-집속이온빔 (g-FIB) 장치를 이용하여 $Ne^+$ 이온 에너지를 50 V 에서 200 V 까지 변화시켜 $MgAl_2O_4/MgO$ 와 MgO 는 $0.09{\sim}0.12$의 비슷한 이차 전자방출 계수를 측정하였다. AC- PDP 셀의 72 시간 열화실험 후 SEM 및 AFM으로 열화된 보호막의 표면을 관찰하여 기존의 단일 MgO 보호막과 $MgAl_2O_4/MgO$의 적층보호막의 열화특성을 살펴보았다.

SCANNING ELECTRON MICROSCOPY ANALYSIS OF FUEL/MATRIX INTERACTION LAYERS IN HIGHLY-IRRADIATED U-Mo DISPERSION FUEL PLATES WITH Al AND Al-Si ALLOY MATRICES

  • Keiser, Dennis D. Jr.;Jue, Jan-Fong;Miller, Brandon D.;Gan, Jian;Robinson, Adam B.;Medvedev, Pavel;Madden, James;Wachs, Dan;Meyer, Mitch
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제46권2호
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    • pp.147-158
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    • 2014
  • In order to investigate how the microstructure of fuel/matrix-interaction (FMI) layers change during irradiation, different U-7Mo dispersion fuel plates have been irradiated to high fission density and then characterized using scanning electron microscopy (SEM). Specifially, samples from irradiated U-7Mo dispersion fuel elements with pure Al, Al-2Si and AA4043 (~4.5 wt.%Si) matrices were SEM characterized using polished samples and samples that were prepared with a focused ion beam (FIB). Features not observable for the polished samples could be captured in SEM images taken of the FIB samples. For the Al matrix sample, a relatively large FMI layer develops, with enrichment of Xe at the FMI layer/Al matrix interface and evidence of debonding. Overall, a significant penetration of Si from the FMI layer into the U-7Mo fuel was observed for samples with Si in the Al matrix, which resulted in a change of the size (larger) and shape (round) of the fission gas bubbles. Additionally, solid fission product phases were observed to nucleate and grow within these bubbles. These changes in the localized regions of the microstructure of the U-7Mo may contribute to changes observed in the macroscopic swelling of fuel plates with Al-Si matrices.

저탄소.저합금 강의 베이나이트 미세 구조 연구 (Study on the bainitic microstructure in low carbon HSLA steels)

  • 강주석;안성수;유장용;박찬경
    • 한국소성가공학회:학술대회논문집
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    • 한국소성가공학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.154-157
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    • 2007
  • The austenite phase observed in low carbon HSLA steels is well known to be decomposed to various bainitic microstructures, such as granular bainite, acicular ferrite and bainitic ferrite during continuous cooling process. These bainitic microstructures have been usually identified by using either scanning electron microscope (SEM) or transmission electron microscope (TEM). However, SEM and TEM images do no exactly coincide, because of the quite different sample preparation method in SEM and TEM observations. These conventional analysis method is, thus, not suitable for characterization of the complex bainitic microstructure. In this study, focused ion beam (FIB) technique was applied to make site-specific TEM specimens and to identify the 3-dimensional grain morphologies of the bainitic microstructure. The morphological feature and grain boundary characteristics of each bainitic microstructure were exactly identified.

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셰일 저류층 내 공극 구조 연구를 위한 표면 밀링 (Surface Milling for the Study of Pore Structure in Shale Reservoirs)

  • 박선영;최지영;이현석
    • 광물과 암석
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    • 제33권4호
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    • pp.419-426
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    • 2020
  • 비전통 저류층에서 에너지 자원의 회수율을 높이기 위해서는 저류층 내의 미세 공극 형태와 연결도 등을 포함하는 공극 구조 연구가 필수적이다. 본 연구에서는 셰일 저류층 내 나노스케일의 공극 구조 연구에 적합한 조건과 방법을 찾기 위해 집속 이온 빔 시스템(Focused Ion Beam, FIB)과 이온 밀링 시스템(Ion Milling System, IMS)을 이용하여 분석을 진행하였다. 셰일 저류층 내 공극 구조 연구를 위해 리아드 분지에서 획득된 A-068 시추공의 시료를 사용하였다. 각 시료마다 특성이 다르기 때문에 시료 전처리 방법과 조건을 달리하여 최적의 조건을 찾았고 FE-SEM을 이용하여 공극 이미지를 획득하였다. 연구 결과 국소 부위의 공극구조를 관찰하기 위해서는 FIB를 사용하여 시표 표면을 밀링 후 바로 공극 이미지를 얻는 것이 효율적이고 반면에 넓은 면적을 단시간에 밀링하여 여러 공극 구조를 관찰하기 위해서는 IMS를 이용해야 한다는 것을 확인했다. 특히 탄산염 광물 함량이 높고 강도가 큰 암석에 대해서는 FIB보다는 IMS를 활용하여 밀링을 수행해야 공극 구조 관찰이 가능하다는 사실이 밝혀졌다. 본 연구를 통해 셰일 저류층 내 공극 구조 관찰을 위한 방법이 정립되었으며 향후 이를 이용한 셰일 가스 저류층 시료 분석을 통해 공극의 크기나 형태가 셰일가스 회수 증진에 미치는 영향을 밝힐 수 있을 것이다.

고신뢰성 광모듈을 위한 솔더 범프의 전단강도와 시효 특성 (Shear Strength and Aging Characteristics in Solder Bumps for High Reliability Optical Module)

  • 유정희
    • Journal of Welding and Joining
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    • 제21권2호
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    • pp.97-101
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    • 2003
  • The change of microstructures in the base metal during transient liquid phase bonding process of directionally Ni base superalloy, GID-111 was investigated. Bonds were fabricated using a series of holding times(0~7.2ks) at three different temperatures. The flip chip bonding utilizing self-aligning characteristic of solder becomes mandatory to meet tolerances for the optical device. In this paper, a parametric study of aging condition and pad size of samples was evaluated. A TiW/Cu/electroplated Cu UBM structure was selected and the samples were aging treated to analyze the effect of intermetallic compounds with the time variations. An FIB technique was applied to the preparation of samples for TEM observations. An FIB technique is very useful to prepare TEM thin foil specimens from the solder joint interface. After aging treatment, the tendency to decrease in shear strength was measured and the structure of the solder and the UBM was observed by using SEM, TEM and EDS. As a result, the shear strength was decreased of about 21% in the 100${\mu}{\textrm}{m}$ sample at 17$0^{\circ}C$ aging compared with the maximum shear strength of the sample with the same pad size. In the case of the 12$0^{\circ}C$ aging treatment, 18% of decrease in shear strength was measured at the 100${\mu}{\textrm}{m}$ pad size sample. An intermetallic compound of Cu6Sn5 and Cu3Sn were also observed through the TEM measurement by using.

B2it 플래시 메모리 카드용 기판의 Ag 범프/Cu 랜드 접합 계면반응 (Interfacial Reaction of Ag Bump/Cu Land Interface for B2it Flash Memory Card Substrate)

  • 홍원식;차상석
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.67-73
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    • 2012
  • 본 연구는 고밀도 미세회로 형성 및 원가절감에 유리한 페이스트의 인쇄/건조, 프리프레그 관통 및 적층 공법을 이용한 $B^2it$ 공법을 이용하여 FMC 기판을 제조한 후 열적 스트레스에 대한 범프의 계면반응 연구를 수행하였다. 열적 스트레스에 대한 Ag 범프의 접합 신뢰성을 조사하기 위해 열충격시험, 열응력시험을 수행한 후 전기적 특성 및 단면분석을 통해 균열발생 여부를 조사하였다. 또한 Ag 범프와 Cu 랜드의 접합계면에 대한 계면반응 특성을 분석하기 위해 주사전자현미경(SEM), 에너지분산스펙트럼(EDS) 및 FIB분석을 수행하여 계면에서 발생되는 확산반응을 분석하였다. 이러한 결과를 바탕으로 열적 스트레스에 대한 Ag 페이스트 범프/Cu 랜드 접합계면에서 계면반응에 의해 형성된 Ag-Cu 합금층을 확인할 수 있었다. 이러한 합금층은 Cu ${\rightarrow}$ Ag 보다, Ag ${\rightarrow}$ Cu 로의 확산속도가 빠르기 때문에, Cu층에서의 (Ag, Cu) 합금층이 보다 많이 관찰되었으며, 합금층이 Ag범프의 계면 접합력 향상에 기여하는 것을 알 수 있었다.

Surface Characteristics of Type II Anodized Ti-6Al-4V Alloy for Biomedical Applications

  • 이수원;정태곤;양재웅;정재영;박광민;정용훈
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.77-77
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    • 2017
  • Titanium and its alloys offer attractive properties in a variety of applications. These are widely used for the field of biomedical implants because of its good biocompatibility and high corrosion resistance. Titanium anodizing is often used in the metal finishing of products, especially those can be used in the medical devices with dense oxide surface. Based on SAE/AMS (Society of Automotive Engineers/Aerospace Material Specification) 2488D, it has the specification for industrial titanium anodizing that have three different types of titanium anodization as following: Type I is used as a coating for elevated temperature forming; Type II is used as an anti-galling coating without additional lubrication or as a pre-treatment for improving adherence of film lubricants; Type III is used as a treatment to produce a spectrum of surface colours on titanium. In this study, we have focused on Type II anodization for the medical (dental and orthopedic) application, the anodized surface was modified with gray color under alkaline electrolyte. The surface characteristics were analyzed with Focused Ion Beam (FIB), Scanning Electron Microscopy (SEM), surface roughness, Vickers hardness, three point bending test, biocompatibility, and corrosion (potentiodynamic) test. The Ti-6Al-4V alloy was used for specimen, the anodizing procedure was conducted in alkaline solution (NaOH based, pH>13). Applied voltage was range between 20 V to 40 V until the ampere to be zero. As results, the surface characteristics of anodic oxide layer were analyzed with SEM, the dissecting layer was fabricated with FIB method prior to analyze surface. The surface roughness was measured by arithmetic mean deviation of the roughness profile (Ra). The Vickers hardness was obtained with Vickers hardness tester, indentation was repeated for 5 times on each sample, and the three point bending property was verified by yield load values. In order to determine the corrosion resistance for the corrosion rate, the potentiodynamic test was performed for each specimen. The biological safety assessment was analyzed by cytotoxic and pyrogen test. Through FIB feature of anodic surfaces, the thickness of oxide layer was 1.1 um. The surface roughness, Vickers hardness, bending yield, and corrosion resistance of the anodized specimen were shown higher value than those of non-treated specimen. Also we could verify that there was no significant issues from cytotoxicity and pyrogen test.

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하이브리드 SEM 시스템

  • 김용주
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.109-110
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    • 2014
  • 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy: SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 최근에 판매되고 있는 고분해능 SEM은 수 나노미터의 분해능을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료 nnnnnnnnn와 유가공 제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다(Fig. 1). 입사된 전자빔이 시료의 원자와 탄성, 비탄성 충돌을 할 때 2차 전자(secondary electron)외에 후방산란전자(back scattered electron), X선, 음극형광 등이 발생하게 되는 이것을 통하여 topography (시료의 표면 형상), morphology(시료의 구성입자의 형상), composition(시료의 구성원소), crystallography (시료의 원자배열상태)등의 정보를 얻을 수 있다. SEM은 2차 전자를 이용하여 시료의 표면형상을 측정하고 그 외에는 SEM을 플랫폼으로 하여 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), WDS (Wave Dispersive X-ray Spectroscope), EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer), FIB (Focus Ion Beam), EBIC (Electron Beam Induced Current), EBSD (Electron Backscatter Diffraction), PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer) 등의 많은 분석장치들이 SEM에 부가적으로 장착되어 다양한 시료의 측정이 이루어진다. 이 중 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 하는 X선 분석장치인 EDS를 SEM에 일체화시킨 장비와 EDS 및 PBMS를 SEM에 장착하여 반도체 공정 중 발생하는 나노입자의 형상, 성분, 크기분포를 측정하는 PCDS(Particle Characteristic Diagnosis System)에 대해 소개하고자 한다. - EDS와 통합된 SEM 시스템 기본적으로 SEM과 EDS는 상호보완적인 기능을 통하여 매우 밀접하게 사용되고 있으나 제조사와 기술적 근간의 차이로 인해 전혀 다른 방식으로 운영되고 있다. 일반적으로 SEM과 EDS는 별개의 시스템으로 스캔회로와 이미지 프로세싱 회로가 개별적으로 구현되어 있지만 로렌츠힘에 의해 발생하는 전자빔의 왜곡을 보정을 위해 EDS 시스템은 SEM 시스템과 연동되어 운영될 수 밖에 없다. 따라서, 각각의 시스템에서는 필요하지만 전체 시스템에서 보면 중복된 기능을 가지는 전자회로들이 존재하게 되고 이로 인해 SEM과 EDS에서 보는 시료의 이미지의 차이로 인한 측정오차가 발생한다(Fig. 2). EDS와 통합된 SEM 시스템은 중복된 기능인 스캔을 담당하는 scanning generation circuit과 이미지 프로세싱을 담당하는 FPGA circuit 및 응용프로그램을 SEM의 회로와 프로그램을 사용하게 함으로 SEM과 EDS가 보는 시료의 이미지가 정확히 일치함으로 이미지 캘리브레이션이 필요없고 측정오차가 제거된 EDS 측정이 가능하다. - PCDS 공정 중 발생하는 입자는 반도체 생산 수율에 가장 큰 영향을 끼치는 원인으로 파악되고 있으며, 생산수율을 저하시키는 원인 중 70% 가량이 이와 관련된 것으로 알려져 있다. 현재 반도체 공정 중이나 반도체 공정 장비에서 발생하는 입자는 제어가 되고 있지 않은 실정이며 대부분의 반도체 공정은 저압환경에서 이루어지기에 이 때 발생하는 입자를 제어하기 위해서는 저압환경에서 측정할 수 있는 측정시스템이 필요하다. 최근 국내에서는 CVD (Chemical Vapor Deposition) 시스템 내 파이프내벽에서의 오염입자 침착은 심각한 문제점으로 인식되고 있다(Fig. 3). PCDS (Particle Characteristic Diagnosis System)는 오염입자의 형상을 측정할 수 있는 SEM, 오염입자의 성분을 측정할 수 있는 EDS, 저압환경에서 기체에 포함된 입자를 빔 형태로 집속, 가속, 포화상태에 이르게 대전시켜 오염입자의 크기분포를 측정할 수 있는 PBMS가 일체화 되어 반도체 공정 중 발생하는 나노입자 대해 실시간으로 대처와 조치가 가능하게 한다.

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Alternative Sample Preparation Method for Large-Area Cross-Section View Observation of Lithium Ion Battery

  • Kim, Ji-Young;Jeong, Young Woo;Cho, Hye Young;Chang, Hye Jung
    • Applied Microscopy
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    • 제47권2호
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    • pp.77-83
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    • 2017
  • Drastic development of ubiquitous devices requires more advanced batteries with high specific capacitance and high rate capability. Large-area microstructure characterization across the stacks of cathode, electrolyte and anode might reveal the origin of the instability or degradation of batteries upon cycling charge. In this study, sample preparation methods to observe the cross-section view of the electrodes for battery in SEM and several imaging tips are reviewed. For an accurate evaluation of the microstructure, ion milling which flats the surface uniformly is recommended. Pros and cons of cross-section polishing (CP) with Ar ion and focused ion beam (FIB) with Ga ion were compared. Additionally, a modified but new cross-section milling technique utilizing precision ion polishing system (PIPS) which can be an alternative method of CP is developed. This simple approach will make the researchers have more chances to prepare decent large-area cross-section electrode for batteries.