Solvent extraction using salphen as a ligand has been investigated for the selective separation and determination of trace Fe(II) and Fe(III). A salphen ligand was synthesized, and solvent extraction variables, such as solution pH, the concentration of salphen, the type of organic solvent, auxiliary agents, oxidants and the effect of interference were optimized. Salphen is stable at pH 3-4, and Fe(III)-salphen complexes can be selectively extracted into an MIBK(4-methyl-2-pentanone) phase from an aqueous solution within this pH range. For the determination of the total amount of iron in 100 mL of aqueous solution, Fe(II) ions were completely oxidized using 0.05 mL of 3.5% H2O2 without side reactions. To evaluate its applicability, the proposed method was applied to determine trace Fe(II) and Fe(III) in several kinds of water samples. Reproducible results were obtained with RSD of less than 3.0%, and the recoveries for this reliability were obtained with 91-112%.
The edible part of cucurbita moschata Duch, which is commonly used as a Korean traditional medicine as well as a popular food source, was studied to isolate anti-complementary substance. Extracts of Cucurbita moschata Duch showed significant anti-complementary activities on the classical pathway of the complement system. Especially, the ripe Cucurbita moschata Duch had more activity than that of the complement system. Especially, the ripe Cucurbita moschata Duch had more activity than that of the green one in terms of the overall anti-complementary activity. Among the extracts of various organic solvents of the ripe Cucurbita moschata Duch, chloroform and ethyl-acetate extracts, which are non-polar solvent extracts, showed the strongest activities. These results suggest that the major difference in the solvent extraction for the anti-complementary substances depends on the change in the chemical composition such as the fatty acid with the degree of ripening.
To improve industrial scale extraction method for extraction of icariin from Epimedium koreanum Nakai, the yields under different extracting conditions such as solvent, temperature, duration and solvent to plant material weight ratio were compared. Regarding extracting solution, highest extracts and icariin yield could be achieved when 10% EtOH was used. In case of plant material to extracting solvent ratio, no significant differences could be observed from 1/10 to 1/50, indicating 1/10 was the most efficient. Extracting temperature significantly affected extracts and icariin yields in that 9$0^{\circ}C$ increased the collected extracts and icariin contents up to 29.6% and 0.76%, respectively, compared to 27.2%, 0.33% at 7$0^{\circ}C$. The yield of extracts was less dependent upon extracting temperature compared to icariin yield. Regarding extraction time, 4 hr and 6 hr resulted in high extracts and icariin yield, respectively. We found extracting Epimedium koreanum Nakai in 10 times volume of 10% EtOH for 4 and 6 hr at 9$0^{\circ}C$ seem to be relatively efficient methods for extracts and icariin, respectively.
Effects of pretreatment and extraction conditions on total polyphenol yield from licorice root were investigated using statistical method. For pretreatment, heat treatment at $121^{\circ}C$ for 10 min was applied. Licorice root content in solvent (10, 20, and 30%) ethanol concentration (20, 40, and 60%) and reaction time (1, 2, and 3 h) were used as variables for extraction conditions. Two experiments, with heat treated and no treated licorice, were prepared with same experimental design. Box behnken design was employed and produced a total of 15 trials. Total polyphenol yield from licorice root was not affected by heat treatment. Among variables, licorice content in solvent showed most significant effect regardless of other variables (p<0.05). Finally, optimum conditions for the extraction of total polyphenol from licorice root was detected as following: 10% of licorice in solvent, 52% ethanol as solvent, 2 h of reaction time and non-heat treatment and the extraction yield from optimized condition was 17.6 mg/g licorice root.
접촉분해경유(LCO)와 dimethylsulfoxide(DMSO)수용액의 평형추출로부터 얻어진 추출상을 원료로 사용한 역추출에 의해 추출상중의 방향족의 회수를 검토했다. 역추출 용매의 선정을 위해, Benzene, Toluene, m-Xylene(mX), n-Hexane(Hx)과 n-Octane(Ot)을 용매로 사용하여 추출상-용매간의 분배평형을 측정한 결과, 추출상중의 방향족의 회수면에서 Hx이 가장 적절한 용매이었다. 또, Hx을 용매로 사용하여 평형 역추출을 행해 방향족의 회수에 대한 조작인자의 영향을 검토했다. 방향족에 대한 분배계수는 용매/원료(추출상) 질량비(S/F)(S/F를 변화시켜 얻어진 추잔상 혹은 추출상중의 질량분율)에 관계없이 일정했으나 수율은 S/F가 증가함에 따라 증가했다. 조작온도는 방향족의 분배계수와 수율에 영향을 미치지 못했다. 나프탈렌류 성분(탄소수:10~12)간에는 탄소수가 많을수록 분배계수 및 수율이 컸다. 또한, 회분 교반조를 사용하여 역추출을 행해 방향족 성분의 물질이동 속도를 측정했다.
감 과피로부터 천연식용색소를 개발하고자 7가지 (acetone, ethanol, ether, ethyl acetate, ethylene chloride, hexan, methanol)의 유기용매로 carotenids를 추출하고 추출수율을 비교하였다. 이들 용매중 아세톤의 추출수율이 가장 크게 나타나 아세톤을 이용한 추출조건의 최적화를 위하여 중심합성계획에 의한 반응표면분석을 행하였다. 시료에 대한 추출온도(X$_1$), 추출시간(X$_2$), 용매비(X$_3$)를 요인변수로 하고 caroteniods 함량(Y)을 종속변수로 하여 5가지 수준으로 추출을 실시하였다. 반응표면분석으로 수립된 회귀식에 대하여 적합결여분석을 행한 결과 유의성이 없어 회귀식이 적절함을 알 수 있었으며 추출온도가 가장 큰 영향을 미치는 변수로 나타났다. carotenoids함량은 추출온도 $25^{\circ}C$부근까지 증가하다. 가 감소하는 것으로 나타났는데 이는 열에 의해 carotenoids의 산화가 촉진된 것으로 생각된다. 또한 carotenoids 함량은 추출시간과 용매비의 증가에 따라 carotenoids함량이 높게 나타났다. 기울기로 보아 추출온도가 추출시간보다 더 큰 영향을 주는 것을 알 수 있었다. 요인 변수 중 추출량에 가장 영향이 적은 용매비를 중심점의 조건으로 고정하고 추출온도와 추출시간만을 변수로 하였을 경우 carotenoids 함량을 최대로 하는 영역의 추출온도와 추출시간을 각각 29$^{\circ}C$, 93min으로 결정할 수 있었다.
The application of a synergistic solvent extraction by the formation of ternary complex with pyrocatechol violet (PV) and benzalkonium chloride (BC) was studied for determination of trace Zn(II) in water samples. The pH of sample solution and the amount of PV and BC added were optimized for the formation of the stable complex, a proper solvent was selected for the effective extraction, and the concentration of nitric acid was fixed for the back extraction of the complex from the solvent. After the ionic strength of 100 mL sample solution was adjusted to 0.1 M by adding NaCl and the pH was fixed at 9 with a carbonate buffer, 1.0 mL of 2% PV solution was added to form Zn(II)-PV complex then the Zn(II)-PV/BC ternary complex was made by adding 1.0 mL of 10% BC solution. The ternary complex was extracted into 10 mL of MIBK. And the ternary complex was back-extracted with 10 mL of 1.0 mol/L nitric acid to determine Zn(II) by a flame atomic absorption spectrophotometer (flame-AAS). The interference of concomitant ions on the extraction of Zn(II) was investigated. This procedure was applied to the analysis of three real samples such as Dalbang-dam water, laboratory tap water and Jungnajin seawater. The recoveries of Zn(II) in spiked samples were 86.58-104.1%.
Even if odorous compounds remain very low concentration in water, it cause strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very low vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and the optimum extraction solvent is MTBE. Other extraction solvents' efficiency is in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency is 5 g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0~24hr) has no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent is XAD-2 resin and extraction solvent is MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency is increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this algae toxins(Mycrocystin, Anatoxin etc.).
Equilibria and applications of a synergistic extraction were studied for the determination of a trace lithium by using thenoyltrifluoroacetone (TTA) and trioctylphosphine oxide (TOPO) as ligands. Several equations were derived for the extraction of lithium into m-xylene as a phase of Li-TTA·mTOPO adduct. Distribution coefficients and extraction constant were determined together with a stability constant of the adduct. The adduct was quantitatively extracted from the basic solution of higher than pH 9 by shaking for 30 minutes. m-Xylene was selected as an optimum solvent by comparing the extraction efficiency among several kinds of organic solvents. The stability constant (${\Beta}_2$) for Li-TTA/2TOPO was 150 times higher than Li-TTA/TOPO. The distribution coefficient of Li-TTA/2TOPO into m-xylene was 9.12 and the logarithmic extraction constant (log $K_{ex}$) was 6.76. Trace lithium of sub-ppm level in seawater samples could be determined under modified conditions and a detection limit equivalent to 3 times standard deviation for background absorption was 0.42 ng/mL.
The objetives of this study are to set up optimum extraction temperature, time and organic solvent for propolis extraction, to investigate chemical properties, and to develop health foods from propolis preparation. In this study, ethanol and ultrasonic extracts method performed to optimum extraction temperature was at 60, $20^{\circ}C$, optimum extraction time was at 12, 4 hours and optimum extraction amount of solvent was at 20, 15 times of propolis weight. When various ethanol solutions were used, whereas flavonoid content was highest in 70, 80% aqueous ethanol, respectively. So the ultrasonic extracts method used gave better results than the ethanol extracts method in this work. Extraction of propolis with etanol and ultrasonic extracts method was performed by using the water and various concentrations of aqueous ethanol as solvent. Sensitivity of propolis samples to Staphylococcus aureus was investigated and the results were shown. Samples of water extract did not inhibit microbial growth, where as 50% aqueous ethanol extract the largest inhibitory zone for Staphylococcus aureus, then decreased inhibition with increasing ethanol concentrations.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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