Poly(4, 4'-diphenyl ether pyromellitamic acid) was prepared from pyromellitic anhydride with 4, 4'-diamino diphenyl ether by means of low-temperature solution polymeriztion. The reation was exothermic and very fast when carried out at room temperature. The synthesized poly(4, 4'-diphenyl ether pyromellitamic acid) was converted to poly(4, 4'-diphenyl ether pyromellitimide) by thermal dehydrocyclization. FTIR analysis was widely used as a means of determining the course of imidization from intensity of characteristic bands of the imide ring at $1790cm^{-1}$ and $1490cm^{-1}$. The density of poly(4, 4'-diphenyl ether pyromellitimide) was higher than poly(4, 4'-diphenyl ether pyromellitamic acid) indicating the greater crystallinity, perhaps because of the reduction of molar volume of polymers
Condensation type aromatic polyimides were synthesized in DMF solvent by two step low temperature solution polymerization. By employing monomers as p-phenylene 3diamine and 3 kinds of dianhydrides such as pyromellitic dianhydride, 3,3',4,4'-benzophenone tetracarboxylic dianhydride and trimellitic anhydride chloride, poly(amic acid) precursors were sythesized. These reactions were exothermic and very fast. When synthesized poly(amic acid)s were dissolved in DMF solvent and stood long time, the polymers were hydrolyzed and their degradation reactions were accelerated as the solution concentrations were dilute. Also, when water is added there-to the degradation rates were accelerated 8faster. In addition, in a very dilute solution state, the reduction viscosity is greatly increased to show properties of conventional polyelectrolytes. This also showed properties sensitive to the concentration change as carboxyl groups per unit segment are increased.
$LiMn_2O_4$ powders were prepared by burning and subsequent calcination of PEG-metal nitrate precursor. After the burning stage of the precursor, some minor phases such as $Mn_2O_3$ (or $Mn_3O_4$), MnO, and carbonate were formed and single phases of $LiMn_2O_4$ were obtained by further calcinations above 400 ℃. From thermal analysis of the precursor, a violent thermal decomposition, which was indicated by a drastic weight loss accompanied by a sharp and strong exothermic peak, was observed and probably caused by an oxidation-reduction reaction between oxidizer and fuel. The formation of the minor phases could be explained in terms of the burning behavior of the precursor by employing valence concepts of propellant chemistry. The calcined powders were composed of submicron-sized but highly agglomerated particles and showed very broad particle size distribution.
수평관상로를 사용하여 산화몰리브덴의 수소환원거동을 연구하였으며, 환원은 MoO3 → MoO2과 MoO2 → Mo의 두 단계로 진행되었다. 첫 번째 단계에서는 높은 발열반응을 고려하여 MoO3 환원을 위해 30 vol% H2와 70 vol% Ar의 혼합 가스를 선택하였다. 온도 범위는 550~600℃이고 체류 시간 범위는 30~150분으로 진행하였다. 두 번째 단계에서는 MoO2의 환원을 위해 순수한 H2 가스를 사용하였으며, 온도와 체류시간의 범위는 각각 700~750℃와 30~150분이었다. 몰리브덴 산화물의 두 단계의 수소환원과정에서 각각 다른 환원거동이 관찰되었다. 1단계에서는 반응속도의 온도 의존성이 관찰되었으며, 본 연구의 조건에서 중간 산화물의 존재에도 불구하고 표면반응율 속 메커니즘이 결과와 잘 일치하는 것으로 나타났다. 이 메커니즘을 기반으로 활성화 에너지와 빈도인자는 각각 85.0 kJ/mol 및 9.18×107로 계산되었다. 또한, 입자 내 기공 크기는 온도 및 체류 시간에 따라 증가했다. 2단계 환원의 경우 반응속도의 온도 의존성이 관찰되었으나 표면반응율속 메커니즘은 초기에만 부합하였다. 이는 환원과정 후반부에 상변태 MoO2→ Mo가 진행됨에 따라 부피 변화에 의한 산화물 결정구조의 붕괴에 기인한다고 생각할 수 있다.
The thermodynamic behavior of phenolic resin was investigated to verify the relation between the properties of porous ceramics with $ZrO_2$-C system for submerged entry nozzle and the characteristics of phenolic resin with various relative humidity. The green and the sintered density were decreased between 25% and 50% relative humidity, whereas they were gradually enhanced above 50% relative humidity. The highest value of apparent porosity was 20.1% and the minimum compressive strength was 69MPa in the specimen using the powder exposed to 50% relative humidity. As a result of thermal analysis for phenolic resin, the shift of endothermic peak to low temperature and the reduction of exothermic peak were observed, and the peaks corresponded to melting and curing of phenolic resin, respectively. The melting and the curing of phenolic resin generate the change of green density, and it can affect the properties of submerged entry nozzle.
It is well recognized that physicochemical properties of drugs are affected by the type of polymorphic crystalline form of drugs. Clarithromycin is known to exist in at least three polymorphic crystalline forms. Since conventional means to obtain the most thermodynamically stable form (Form II) for the antibiotics is known to be associated with a low purity of the stable form, we developed a novel method to improve the purity of the crystalline form by a modification of the preparation process. The new method involved a simple recrystallization of clarithromycin in solvents having 5-12 carbon atoms (e.g., hexane and heptane) or ethers with 4-10 carbon atoms (e.g., isopropyl ether) and, thus, less likely to be associated with the problem in purity of resulting crystal. Differential scanning calorimetry and powder X-ray diffraction were used to compare the crystalline form of the resultant powder with Form IIcrystal prepared by the conventional method. The crystal prepared by the new method was identical to Form IIcrystal of the conventional method as evidenced by the lack of the exothermic peak near 11$0^{\circ}C$ in differential calorimetry scan, indicating that Form IIcrystal could be readily prepared by the new process. Therefore, these data indicated that the improvement in the purity of the Form IIcrystal for clarithromycin as well as a significant cost reduction is likely by the novel method.
Fuel cell is a device for producing electricity by using the hydrogen produced by the fuel processor. At this time, CO is also created by the fuel processor. The resulting CO enters the stack where is produce electricity and leads to the adsorption of anode catalyst, finally the CO poisoning occurs. Stack which occurred CO poisoning has a reduction in performance and shelf life are gradually fall because they do not respond to hydrogen. In this paper, experiments that using a PROX reactor to prevent CO poisoning were carried out for removing the CO concentration to less than 10ppm range available in the fuel cell. Furthermore experiments by the PROX reaction was designed and manufactured with a water-cooling heat exchange reactor to maintain a suitable temperature control due to the strong exothermic reaction.
A solution combustion process for the synthesis of hollandite (BaAl2Ti6O16) powders is described. SYNROC (synthetic rock) consists of four main titanate phases: perovskite, zirconolite, hollandite and rutile. Hollandite is one of the crystalline host matrices used for the disposal of high-level radioactive wastes because it immobilizes Sr and Lns elements by forming solid solutions. The solution combustion synthesis, which is a self-sustaining oxi-reduction reaction between a nitrate and organic fuel, generates an exothermic reaction and that heat converts the precursors into their corresponding oxide products in air. The process has high energy efficiency, fast heating rates, short reaction times, and high compositional homogeneity. To confirm the combustion synthesis reaction, FT-IR analysis was conducted using glycine with a carboxyl group and an amine as fuel to observe its bonding with metal element in the nitrate. TG-DTA, X-ray diffraction analysis, SEM and EDS were performed to confirm the formed phases and morphology. Powders with an uncontrolled shape were obtained through a general oxide-route process, confirming hollandite powders with micro-sized soft agglomerates consisting of nano-sized primary particles can be prepared using these methods.
According to the recent tendency that the buildings in the downtown concerning rising land prices and efficient use of building are gradually Manhattanized mainly the grand scaled residential buildings, structure of the buildings relates to safety and so the very thick mat concrete is selected as the foundation of architectures. Because mat concretes can not be simultaneously pour in a great quantity due to the circumstance at the field, not only the questions on the unification between the concretes pour on the upper layer and the lower layer are presented but also the cracks by the internal force from the difference of hydration exothermic period are occurred because of the time lag. Thus, this study checked the efficiency to apply "The hydration heat controlling method of mass concrete for horizontal partition pouring construction" to the skyscraper sites under construction at Haiundai in Busan. After applying this method, the result of observation that the cracks by hydration heat in all over the placement surface did never be founded. Also, in case of the economic analysis that the hydration heat reduction method using super retarding agent by difference of setting time is approximately 80% cheaper than the hydration heat reduction method by pipe cooling in the construction expenses.
The synthesis of NiTi alloy powders by hydrogen reduction and dehydrogenation process of NiO and $TiH_2$ powder mixtures is investigated. Mixtures of NiO and $TiH_2$ powders are prepared by simple mixing for 1 h or ball milling for 24 h. Simple-mixed mixture shows that fine NiO particles are homogeneously coated on the surface of $TiH_2$ powders, whereas ball milled one exhibits the morphology with mixing of fine NiO and $TiH_2$ particles. Thermogravimetric analysis in hydrogen atmosphere reveals that the NiO and $TiH_2$ phase are changed to metallic Ni and Ti in the temperature range of 260 to $290^{\circ}C$ and 553 to $639^{\circ}C$, respectively. In the simple-mixed powders by heat-up to $700^{\circ}C$, agglomerates with solid particles and solidified liquid phase are observed, and the size of agglomerates is increased at $1000^{\circ}C$. From the XRD analysis, the presence of liquid phase is explained by the formation and melting of $NiTi_2$ inter-metallic compound due to an exothermic reaction between Ni and Ti. The simple-mixed powders, heated to $1000^{\circ}C$, lead to the formation of NiTi phase but additional Ni-, Ti-rich and Ti-oxide phases. In contrast, the microstructure of ball-milled powders is characterized by the neck-grown particles, forming $Ni_3Ti$, Ti-oxide and unreacted Ni phase.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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