에폭시 수지는 3차원 네트웍 구조를 갖는 대표적인 열경화성 수지이다. 최근 에폭시 수지의 네트웍 구조를 제어하여 새로운 기능성 에폭시를 개발하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 액정성 에폭시를 대표로 하는 새로운 개질 에폭시는 랜덤한 형태의 네트웍 구조를 배향 구조로 변경함으로써, 기존의 에폭시로부터 얻을 수 없는 새로운 기능성 발현에 성공하고 있다. 본 논문에서는 액정성 에폭시 수지의 합성과 고방열성 복합재료로의 응용에 관하여 설명하였다.
극저온 온도에서 최적복합재료물성치의 사전 연구로서, 실온과 저온, 즉 $25^{\circ}C$와 $-10^{\circ}C$에서 카본 혹은 유리섬유가 함침된 에폭시 복합재료의 계면 물성치가 미세역학인 시험법을 사용하여 평가되었다. 인장과 압축하중 조건에서 저온에서의 기계적인 강성도가 상온에서의 강성도보다 증대하였다. 실온과 저온에서의 계면전단강도가 에폭시 기지의 인성과 겉보기 강성도를 사용하여 상호 비교하였다. 기지의 강성도 향상으로 인해 계면전단강도가 실온보다 저온에서 높게 나타났다. 유리와 카본 섬유의 인장 강도들의 통계적인 분포가 다른 온도의 범위 평가되었고, 이것들은 섬유의 고유결함과 견고함에 의해서 결정된다.
극저온 환경에 노출되는 구조체의 접착조인트의 경우 피접착물과 접착물 사이에서 열팽창계수 차이로 인해 계면에서 잔류응력이 발생하게 되는데 이에 의해 접착조인트 내부에 미소균열, 층간분리 등의 형태로 파손이 발생할 우려가 있다. 본 연구에서는 높은 비강성, 낮은 열팽창계수의 특성을 지닌 메타 아라미드 섬유를 에폭시 기지재의 보강재로 사용하였다. 표면처리 공정을 간소화하기 위해 전기방사법의 고분자 혼합법(polymer blend method)으로 코어-쉘 구조의 메타 아라미드/에폭시 나노섬유를 제조하였다. 극저온 환경에서 계면특성이 향상된 코어-쉘 구조의 나노섬유를 보강한 에폭시 접착제의 전단물성을 확인하기 위해 환경챔버를 이용하여 $-150^{\circ}C$의 저온에서 단일 겹치기 실험(single lap joint test)을 진행하였다. 또한, DCB(double cantilever beam) 실험을 통해 파괴인성을 측정하였다. 그 결과, 극저온에서 일반 메타 아라미드 나노섬유에 비해 코어-쉘 구조의 메타 아라미드/에폭시 나노섬유를 보강한 접착제 시편이 우수한 계면특성으로 인해 물성이 크게 향상되었음을 확인하였다.
변성기용 절연 재료로 사용되는 에폭시 수지를 시료로 선정, 5종의 배합비로 제작한 시편에 대해 절연 파괴 실험을 하며, 얻어진 데이터를 와이블 분포식을 이용, 경년 열화(經年劣和) 데이터의 통계 처리 방법을 제안하였다. 경화제 비율이 증가하면 에폭시 경화물의 에스터화로 인해 가교 밀도가 증가함으로써 저온에서의 파괴 강도가 높아졌으며, 유리 전이 온도(Tg) 영역인 11$0^{\circ}C$ 부근에서는 분자 운동이 활발해짐으로써 급격히 파괴 강도가 저하하였다. 또한, 충진제를 첨가한 경우 접합 계면에 전자가 가속되어 전반적인 파괴 강도는 무충진에 비해 낮게 나타났으며, 실란 처리를 한 경우에는 계면 접합 상태가 개선되어 충진제만을 첨가한 시료보다 좋은 절연성을 나타냈다. 와이블 분포의 분석으로부터 기기 절연의 허용 파괴 확률을 0.1% 이하로 낮추기 위해서는 허용인가 전계값이 21.5 MV/cm 이하가 되어야함을 알 수 있었다.
Conventional piezoelectric lead-zirconate-titanate (PZT) senor has high sensitivity, but it is very brittle. Recently polymer films such as polyvinylidene fluoride (PVDF) and poly(vinylidene fluoridetrifluoroethylene) (P(VDF-TrFE)) copolymer have been used as a sensor. The advantages of polymer sensor are the flexibility and mechanical toughness. Simple process and possible several shapes are also additional advantages. Polymer sensor can be directly embedded in a structure. In this study, nondestructive damage sensitivity of single basalt fiber/epoxy composites was investigated with sensor type and thermal damage using AE and oscilloscope. And AE waveform for epoxy matrix with various damage types was compared to each other. The damage sensitivity of two polymer sensors was rather lower than that of PZT sensor. The damage sensitivity of PVDF sensor did not decrease until thermal damage temperature at $80^{\circ}C$ and they decreased significantly at $110^{\circ}C$ However, the damage sensitivity of P(VDF-TrFE) sensor at $110^{\circ}C$ was almost same in no damage sensor. For both top and side impacts, the difference in arrival time increased with increasing internal and surface damage density of epoxy matrix.
${\gamma}$-APS (${\gamma}$-aminopropyltriethoxysilane)로 표면처리된 천연제올라이트와 에폭시 수지 복합 재료의 표면 자유 에너지, 인상강도 및 계면 모폴로지에 대해 연구하였다. 표면처리하지 천연제올라이트의 표면 자유에너지 성분 중에서 무극성 성분인 Lifshitz-van der Waals 성분, ${\gamma}{\frac{LW}{SV}}$는 $19.22mJ/m^2$이었고, 극성 성분인 Lewis acid-base 성분, ${\gamma}{\frac{AB}{SV}}$는 $15.27mJ/m^2$이 있다. ${\gamma}$-APS의 처리농도가 증가함에 따라 ${\gamma}{\frac{LW}{SV}}$값은 증가하였지만 ${\gamma}{\frac{AB}{SV}}$는 감소하였으며, 이는 ${\gamma}$-APS의 소수성 성분인 알킬기의 영향이 친수성 기인 아민이나 수산기의 영향보다 커지기 때문이다. 인장강도와 Young율은 ${\gamma}$-APS 처리에 의해 개선되었으며, SEM 분석에 의해 계면특성이 향상되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 기능화된 다중벽탄소나노튜브를 준비하기 위해서 두 가지 기능화 방법인 산처리와 화학적 아미드화 방법이 수행되었다. 그리고 에폭시/기능화된 다중벽탄소나노튜브 복합재료의 특성이 연구되고 비교되었다. 기능화 방법에 따른 다중벽탄소나노튜브의 표면 관능기를 확인하기 위해 푸리에 변환 적외선 분광기(FTIR)를 사용하였다. 계면 및 열전도도에 미치는 다중벽탄소나노튜브 기능화의 효과는 제타전위차 분석기, 전자주사현미경 그리고 열전도도 분석기에 의해서 연구되었다. 이러한 결과들로 에폭시/기능화된 다중벽탄소나노튜브 복합재료의 열전도도는 dodecylamine과의 그래프팅을 통해 증가될 수 있다는 것을 알 수 있었다. 이것은 DGEBF 에폭시 수지 내에서 dodecylamine과 그래프팅한 다중벽탄소나노튜브의 상대적으로 강한 분산력에 의한 것으로 설명될 수 있었다. 이러한 결과들은 그래프팅한 다중벽탄소나노튜브의 제타전위차 값이 산처리한 다중벽탄소나노튜브의 값보다 더 높은 음의 값을 가지는 결과와 일치하였다.
미소 드랍릿 시편을 이용한 탄소섬유와 에폭시 수지 사이의 계면전단강도에 대해 시험분석하였다. 또한 드랍릿 모델, 원형 단면 모델, 인발모델의 3종류의 유한요소해석을 통해 섬유/수지간의 응력분포를 계산하였다. 본 연구결과는 다음과 같다. (1) 미소드랍릿 시험의 경우는 인발시험보다 섬유/수지의 계면에서 큰 응력집중이 나타났으며 계면박리가 낮은 하중수준에서도 발생하기 용이함을 알수 있었다. (2) 미소드랍릿시험에서 높은 계면강도를 보였는데, 이는 미소드랍릿의 형상과 사이즈, 바이스팁과 접촉하는 부위의 응력집중효과를 함께 받았기 때문으로 해석되었다.
본 연구에서는 염수환경이 탄소-에폭시 복합재의 기계적 물성치에 미치는 영향을 살펴보았다. 시편은 USN125 복합재로 제작하였고, 3.5% 염수에 0, 0.5. 1, 2, 3, 6, 9, 12 개월간의 침수 후 면내 인장시험과 전단시험을 수행하였다. 실험에서 염수로부터 시편을 보호하기 위한 방수페인트나 시간을 절약하기 인한 특별한 가속방법은 사용하지 않았다. 섬유방향 및 기지방향 인장강도와 강성의 경우 12개월 동안의 침수에도 불구하고 특별한 물성치의 변화를 발견할 수 없었다. 반면 전단강도와 강성은 염수환경에 민감하게 반응하며. 12개월 침수 후의 물성치는 염수에 노출되지 않은 시편에 비해 전단강도 30%, 전단강성 46%의 저하를 보였다.
본 연구에서는 경량화를 위해 금속 링크를 탄소섬유/에폭시 복합재 링크로 대체하고자 파손 기준을 이용하여 복합재 링크가 주어진 하중 조건을 견딜 수 있는지를 평가하였다. 복합재의 파손 양상을 예측하기 위해 MMF 기준을 이용하였고, 기계적 시험을 수행하여 MMF의 기준 강도 파라미터를 구하였다. 연구결과 링크의 구멍 주위에서 응력집중이 발생하였고, 특히 굽힘 하중을 받을 때 링크 끝단과 구멍 주위에서 취약함이 드러났다. 파손 지수로부터 파손 양상을 예측하였고 매트릭스 인장 파손이 링크 끝단에서, 그리고 구멍 주위에서는 섬유의 압축 파손이 예측되었다. 본 연구를 통해 확보된 방법과 결과는 경량화를 위해 금속 부품을 탄소섬유/에폭시 복합재로 대체할 때 특정 하중 조건 하에서 복합재의 안전성을 평가하는 유용한 지침으로 활용할 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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