규산염 물질의 탄소 용해도에 대한 미시적 연구는 규산염 물질의 성질 변화와 지구 시스템 진화에 탄소가 미치는 영향의 이해에 매우 중요하다. 본 연구에서는 탄소가 용해된 엔스테타이트 시료에 대하여 라만(Raman) 분광분석을 실시하고, 양자 화학 계산을 통해 결정구조 내에 용해된 탄소의 원자 환경과 핵자기공명 분광 특성을 예측하였다. 1.5 GPa $1,400^{\circ}C$의 온도 압력 조건에서 2.4 wt%의 비정질 탄소와 함께 합성한 엔스테타이트의 라만 실험에서 엔스테타이트의 진동양상은 확인할 수 있었으나, $CO_2$나 탄산염 이온의 진동양상에 대한 정보는 획득하지 못하였다. 이는 엔스테타이트 내에 용해된 탄소의 양이 매우 적어 시료를 구성하는 원자들의 집합적인 진동양상을 측정하는 라만 분광분석으로는 검출이 어려움을 지시한다. 특정 핵종 중심의 핵자기공명 분광분석을 이용하면, 구조 내에 존재하는 탄소만 선택적으로 측정할 수 있다. 특히 $^{13}C$ NMR 화학 이동(chemical shift)은 원자 환경에 따라 민감하게 변하므로, 양자 화학 계산을 이용하여 $CO_2$와 C가 치환된 엔스테타이트 클러스터의 $^{13}C$ NMR 화학 차폐 텐서(chemical shielding tensor)를 계산하였다. 계산 결과 $CO_2$의 피크는 125 ppm에서 나타나며 이는 기존의 실험결과와 일치하며, 상압에서는 생성이 어렵지만 고압환경에서 생성될 가능성이 있는 배위수가 4인 C의 화학 이동 값은 ~254 ppm으로 예측되었다. 이와 같은 양자 화학 계산 결과는 고분해능 $^{13}C$ NMR 실험의 이해를 돕고 탄소의 원자 환경을 연구하는데 도움을 줄 것이다.
활석[$Mg_3Si_4O_{10}(OH)_2$]은 그 성분의 산화물을 200 MPa, $600^{\circ}C$에서 열수 반응시켜 쉽게 합성할 수 있다. 엔소필라이트[$Mg_3Si_4O_{10}(OH)_2$]는 그 성분 산화물을 200 MPa, $750^{\circ}C$에서 반응시키면 활석, 엔스타타이트($MgSiO_3$), 석영이 생성된다. 저압 내지 중압의 변성작용에서 엔스타타이트와 활석의 공새은 활석 + 4 엔스타타이트=엔소필라이트의 반응(Greenwood, 1963)에 의해 준 안정한 광물조합이며 엔소필라이트가 안정하다. 그러므로 저압 내기 중압 환경에서 활석의 고온한계는 엔스타타이트와 석영이 형성되는 반응보다 엔소필라이트 석영이 형성되는 반응으로 한정된다(Greenwood, 1963; Chernosky et al., 1985). 그러나 위의 200 MPa, $750^{\circ}C$ 열수반응에서 활석과 엔스타타이트와 석영의 공생은 엔소필라이트의 형성과 안정성에 대하여 의문을 제기하게 한다. 본 연구는 열역학적으로 계산되어 얻어진 7 활석=3 엔소필라이트 + 4 석영 + 4 $H_2O$ 반응 온도 보다 고온에서 활석의 안정성에 대하여 실험하였다. 열수 반응은 41-243 MPa 680-$760^{\circ}C$에서 실시하였다. 화학반응 활석=3 엔스타타이트 + 석영 + $H_2O$는 100MPa 699$^{\circ}C$]<710에서 평형을 이루고, 200 MPa, $740^{\circ}C$에서는 활석이 안정하고, 40 MPa, $680^{\circ}C$와 250 MPa, $760^{\circ}C$에서는 엔스타타이트가 안정하다.
The effect of $TiO_2$ addition to the 90wt% Cordierite-10wt% Enstatite base glass was investi-gated to understand the crystallization behavior of the glass. Glasses with addition of $TiO_2$ less than 7, 5wt% had a tendency of surface crystallization and were cracked when heat treated and in this case the crystalline phase formed was indialite. glasses with addition of $TiO_2$ more than 10wt% to 15wt% were crystallized in bulk when heat treated and were suitable for glass-ceramics. The highest microhardness 1640kg/$mm^2$ was obtained when the glass of 12.5wt% $TiO_2$ addition was heat treated at 762$^{\circ}C$ for 60 minutes for nucleation and at 1135$^{\circ}C$ for 20 minutes for crystal growth and in general higher microhardness was obtained when crystalline phase of magnesium aluminum titanate and $\mu$-cordierite were developed. Avrami equation for crystal growth kinetics was applicable in glasses of less than 7.5 wt% $TiO_2$ addition and in case of glasses of more than 10wt% $TiO_2$ addition it was not applicable because of too fast crystal growth.
The Effect of Dditives $ZrO_2$ and $TiO_2$ on the enstatite body the composition of which was MgO.$SiO_2$ has been closely investigated on the physical properties and microstructure. $ZrO_2$ and $TiO_2$ as additives were added by weight 5, 10, 15, 20, 25% and 1, 2, 2.5, 5, 10, 20% respectively to the mixture (MgO : SiO2=1:1) and fired at the temperature ranging from 130$0^{\circ}C$ to 145$0^{\circ}C$ and 1275$^{\circ}C$ to 1375$^{\circ}C$. Increasing the add ition or $ZrO_2$ to 20% the physical property became better. In case of $TiO_2$ the sample containing 20% $TiO_2$ had a best effect on the enstastite body. The optimum firing range proved to 14$25^{\circ}C$ for $ZrO_2$ and 1325~135$0^{\circ}C$ for $TiO_2$. The effect of $ZrO_2$ and $TiO_2$ addition on the thermal expansion was observed not ot be remarkable.
페로니켈 제조공정 슬래그를 대상으로 aging 조건에 따른 용출 특성을 연구하였다. 시료의 주성분은 54.05% $SiO_2$, 34.33% MgO, and 5.51% $Fe_2O_3$이었다. 주 결정구조는 Enstatite [(Mg, $Fe^{2+}$)$SiO_3$]이었다. 페로니켈 슬래그를 침수, 공기유입 침수, 습윤공기 조건에서 3개월간 aging 처리하였다. 습윤공기 aging 조건이 가장 효과적이었다. 습윤공기 aging 처리한 슬래그에서 마그네슘과 철의 침출율이 각각 80.0%, 75.1%로 가장 우수하였다. XRD, SEM 분석결과 습윤공기 aging 처리한 슬래그에서 결정성분의 파괴정도가 가장 크게 나타났다.
This study has examined on the effect for the fitting in porcelain body of MgO-SiO system. The mixture was made of correponding in the theoretical composition of enstatite with Kyul Sung Talc and sea water magnesia cake. Hyup Jin Kaolin as clay minerals to give the mixture plasticity was added 10% by weight of the mixture. Feldspar was added inv various kinds of 1%-20% by weight of the above mixture. After the physical properties and microstructures were carefully examined the following results were obtained. 1. The addition amount of feldspar should generally be from 5% to 10% by weight of the mixture to be good for the properties of the strength and the range of the firing temperature. 2. The 5% addition amount of feldspar was good for the apparent bulk density. 3. 5% and 10% additions showed up stably excellant with respect to the various properties Therefore when we considered the apparent bulk density and the thermal shock resistance 5% addition amount of feldspar showed the most excellant properties between $1350^{\circ}C$ and $1400^{\circ}C$.
백석면[Chrysotile, $Mg_3Si_2O_5(OH)_4$]은 사문석군 광물에 속하는 1:1 층상규산염광물로 섬유상의 형태와 구조적 특성으로 인해 다양한 이용과 연구가 진행되었으나, 근래에는 1급 발암물질로 선정되면서 백석면의 분해에 따른 본질적인 무해화를 위한 연구의 관심도가 높아졌다. 따라서 이 연구는 열처리에 따른 백석면의 광물학적 특성 변화를 관찰하여 열분해에 따른 무해화 과정을 알아보고자 하였다. 실험은 캐나다 LAB Chrysotile 광상에서 산출되는 백석면을 이용하여 $600-1,300^{\circ}C$ 범위에서 2시간 동안 열처리를 하였으며, TG-DTA, XRD, FT-IR, SEM-EDS, TEM-EDS 분석을 통해 백석면의 결정구조, 형태 및 화학성분의 변화를 확인하여 광물학적 특성변화를 관찰하였다. 열분해 실험 결과, 섬유상의 hollow tube 구조를 가지는 백석면은 약 $600-650^{\circ}C$에서 흡열반응이 일어남에 따라 팔면체판(MgOH)에서 수산기(OH)가 제거되면서 백석면은 비정질 광물의 형태로 변화하였다(탈수화 1단계). 약 $820^{\circ}C$에서는 발열반응이 관찰되었으며 이는 Mg, Si, O의 재배열 결과 주상의 고토감람석(forsterite, $Mg_2SiO_4$)으로 상전이에 영향을 준 것으로 사료된다(탈수화 2단계). 또한 $800^{\circ}C$ 이상으로 열처리한 일부 시료에서 고토감람석 내 결정구조의 변화가 시작되었고, $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 온도 상승에 따라 점진적인 재결정 작용 결과 3차원적으로 성장하여 구형광물로 형태 변화가 나타나며 완화휘석(enstatite, $MgSiO_3$)을 형성하였다. 따라서 이 연구는 다양한 분석법의 적용과 2시간 동안의 열처리를 통하여 백석면의 탈수화 반응에 따른 결정구조의 붕괴와 섬유상 형태의 변형을 확인하였으며, 백석면은 무해 광물인 고토감람석과 완화휘석으로 상전이 됨을 통해 백석면의 무해화 과정을 제시 할 수 있었다.
코디어라이트(Mg2Al4Si5O18) 하니컴 세라믹스의 대표적 응용분야는 자동차 배기가스 정화용 필터(diesel particulate filter(DPF))이다. 천연광물, 조공제, 유기바인더를 혼합한 슬러리를 압출하여 DPF용 하니컴 코디어라이트를 성형한 후 980~1450℃ 범위에서 소결하였다. 소결온도에 따른 결정상(indialite, cordierite, cristobalite, alumina, spinel, mullite, pro-enstatite)의 형성과정을 XRD Rietveld 정밀화법을 이용하여 정량분석 하였다. 동시에, 세라믹 에칭(etching) 방법으로 소결 시료 표면의 비정질상을 제거한 후 SEM/EDS법을 사용하여 결정상들의 형상과 조성을 확인하였다. 이들 결과로부터 DPF 하니컴에서 결정상 형성 과정을 명확히 밝힐 수 있었다. 또한, DPF 하니컴의 소결온도에 따른 열팽창계수(linear coefficient of thermal expansion, CTE) 변화를 분석하였고, 결정상의 정량분석결과를 바탕으로 계산된 CTE와 비교하였다. 소결된 DPF 하니컴 내의 결정상들이 CTE 특성에 미치는 영향을 고찰하였다.
This study has exemined on the effect for the fitting in porcelain body of $MgO-SiO_2$ system. The mixture was made of corresponding in the theoretical composition of enstatite with Kyul Sung talc and sea water magnesia cake. Hyup Jin kaolin as clay minerals to give the mixtue plasticity was added 10% by weight of the mixture. Also feldspar was added 5% by weight of the above mixture. We added limestone in various kinds of 1%-20% by weight of mixture included kaoil and feldspar in order last of all. The mixture was fire at the various temperatures from 12$25^{\circ}C$ to 13$25^{\circ}C$. After we examined closely physcial properties and microstructures we achieved the following results. 1) 5% addition amount of limestone was good for the property of the strength at the full firing temperatures. But 10% and 15% additions were remarkably excellant below 1275$^{\circ}C$ 2)When we considered the apparent bulk density 5% addition was good for the full firing temperature. 3) 5% addition amount of limestone was proved to be the most excellant propeties between 130$0^{\circ}C$ and 13$25^{\circ}C$ when we considered the apparent bulk density and the range of the firing temperature.
The dependence of the microwave dielectric properties of the glass-ceramic composite $0.9CaMgSi_2O_6-0.1MgSiO_3$ on the crystallization behaviour was investigated as functions of the $TiO_2$ content and heat-treatment temperature. The crystallization behaviour of the specimens was evaluated via a combination of the Rietveld and reference-intensity ratio methods. For specimens with a $TiO_2$ content of up to 1 wt.%, a monoclinic diopside phase was formed, whereas a secondary $TiO_2$ phase was formed with further increases in the $TiO_2$ content. The quality factor (Qf) of the specimens was strongly dependent on the degree of crystallization. The highest Qf value was obtained with a $TiO_2$ content of 0.5 wt.%, which was improved by increasing the heat-treatment temperature. The dielectric constant (K) was affected by the size of the crystallites and the $TiO_2$ content. The temperature coefficient of the resonant frequency (TCF) was nearly constant for all of the specimens, regardless of the $TiO_2$ content or heattreatment temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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