광물학적 지구화학적 방법을 이용하여 송천 금은광산 광미 내 중금속 및 비소의 거동특성에 대해 연구하였다. 광미 내 광물조성은 X-선 회절분석, 에너지 분산분광분석, 전자탐침미세현미분석(EPMA)을 이용하여 조사하였고, 중금속과 비소의 농도와 화학적 존재형태는 각각 왕수분해법과 연속추출법으로 분석하였다. 광물학적 연구결과, 방연석, 섬아연석, 황철석, 석영, 그리고 스코로다이트로 구성된 수지상 광물집합체가 관찰되었으며, 특히 스코로다이트는 기질의 형태로 나타났다. 이러한 광물집합체 내 다양한 황화광물의 풍화반응 정도를 평가하고자 EPMA 분석을 실시하였으며 그 결과, 유비철석, 방연석, 섬아연석, 황철석 순으로 풍화반응성이 높은 것으로 평가되었다. 방연석의 풍화는 이차광물로 이루어진 누대구조가 특징적으로 관찰되었으며, 이러한 누대구조에서 다량의 앵글레사이트와 소량의 보이단타이트를 관찰하였다. 그리고 유비철석은 거의 모두 스코로다이트로 변질되어 스코로다이트가 기질의 형태로 존재하였으며 이러한 기질 내에서 유비철석보다 풍화반응성이 떨어지는 방연석, 섬아연석, 황철석 등이 관찰되었다. 유비철석으로부터 스코로다이트로 변질되는 과정 중 일부 비소는 용출되어 주변 환경에 악영향을 끼쳤을 것으로 판단된다. EPMA 정량분석결과로 볼 때, 이러한 스코로다이트는 안정도가 비교적 높음을 알 수 있었으며, 또한 안정한 스코로다이트는 광미를 피복하여 광미 내 다른 일차광물들의 풍화를 억제하는 것으로 생각된다. 이러한 원인으로 송천광미가 지표환경에 장기간 노출되었음에도 불구하고 초기 풍화진행단계의 특성을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구의 광물학적, 지구화학적 연구결과를 종합해보면 현재 납과 비소가 이동성이 높은 형태로 존재하기 때문에 광미가 지표에 계속 노출되어 풍화반응이 지속된다면 그러한 유해원소들의 용출 가능성이 클 뿐만 아니라 스코로다이트의 안정도가 감소하여 비소의 재용출 가능성도 높아 송천광산의 환경위해성이 큰 것으로 판단된다.
이 실험의 목적은 NaOCl과 CHX의 혼합사용 시, 발생하는 침전물의 형성을 막기 위해 두 용액간의 접촉을 줄일 수 있는 여러 가지 방법을 비교하고, 관찰된 침전물의 원소를 분석하는 것이다. 발거된 50개의 단근치를 사용하였으며 2.5% NaOCl을 이용하여 .04 taper ProFile #40까지 근관형성 하였다. 치아는 다음과 같은 근관세척 방법에 따라 4개의 실험군과 1개의 대조군으로 나누었다; 대조군: 2.5% NaOCl, 1군: 2.5% NaOCl + 2% CHX, 2군: 2.5% NaOCl + paper points + 2% CHX, 3군: 2.5% NaOCl + .04/#45 근관확대 + 2% CHX, 4군: 2.5% NaOCl +95% alcohol+ 2% CHX. 근관세척 후 치아를 양분하고 치관부, 중간부, 치근부 세부위로 나누어 전계 방사형 주사 전자현미경을 통하여 잔사 비율, 개방 상아세관 비율, 상아세관 내 물질의 원소분석을 시행하였다. 실험결과, 실험군 사이에 잔사비율과 개방된 상아세관 비율 비교에서 통계학 적으로 유의할 만한 차이는 나타나지 않았다. 1 군의 한 시편에서 C의 함유량이 높게 나타났으며 N과 Cl도 함께 검출되어 para-chloraniline으로 추정되며, 1 군의 다른 시편과 나머지 실험군에서는 O, P, C, Ca의 순으로 함유량이 높은 것으로 나타나 수산화인회석으로 추정된다. NaOCl 세척 후 바로 CHX 세척을 한 군에서 PCA로 의심되는 물질이 검출된 바, 두 용액의 직접적인 접촉을 피하기 위해 주의가 필요하며, 본 실험에 사용된 여러 근관 세척방법 이용 시 침전물의 형성을 예방할 수 있을 것이다.
프로페인($C_3H_8$)의 건식 개질($CO_2$ 개질)을 통한 합성 가스($H_2$와 CO 혼합물) 제조를 위해 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충진된 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 사용하였다. 열 또는 플라즈마에 의해 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 $C_3H_8/CO_2$ 비율 1/3, 총 유량 $300mL\;min^{-1}$에서 플라즈마-촉매 건식 개질을 수행하였다. 건식 개질에 대한 촉매 활성은 온도범위 $500{\sim}600^{\circ}C$에서 평가되었다. $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조를 위해 전구물질 수용액(질산니켈, 질산세륨)으로 함침된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 공기 분위기에서 소성시킨 후, $H_2/Ar$ 분위기에서 환원시켰다. 촉매 특성 조사에는 X-선 회절분석기(XRD), 투과전자현미경(TEM), 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM), 승온 탈착($H_2-TPD$, $CO_2-TPD$) 및 라만 분광기가 이용되었다. 열로 환원된 촉매와 비교하면 플라즈마 방전하에서 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 개질 반응을 통한 합성 가스 생산에서 보다 우수한 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 플라즈마로 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$가 개질 반응의 문제점인 탄소퇴적 관점에서 장기 촉매 안정성을 보여주었다.
기존 LiCoO2의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO2 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni0.6Co0.2Mn0.2-x(OH)2/xTiO2를 제조하였다. Li2CO3와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi0.6Co0.2Mn0.2-xTixO2 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.
본 연구는 조선시대 대형 불화 10점에 사용된 회청 안료에 대하여 에너지분산형X-선분광기를 이용하여 화학 조성 분석을 시행하고, 편광현미경과 주사전자현미경을 이용하여 형태적 특성을 관찰하여 재질 및 특성을 밝히고자 한다. 화학 조성 분석에 의하면, 10개의 대형 불화의 회청은 모두 주제로 SiO2, 융제로 K2O를 사용한 포타쉬 유리로 판단된다. 착색제로 사용한 코발트 광석과 관련된 성분 외에도 As2O3, BaO, PbO가 높게 검출되는 대형 불화가 확인된다. 회청 입자들은 일정한 형태가 없고, 다양한 색도의 청색을 띤다. 일부 입자에서는 패각상의 깨짐, 구 모양의 기포, 불순물이 관찰된다. 반사전자상을 통해 AD 18세기 초반의 대형 불화에서 나온 회청은 As가 높은 회청만 검출되었으나 AD 18세기 중반 이후의 대형 불화에서 나온 회청에서는 입자마다 다양한 명암 차이가 확인되었으며 As, Ba, Pb 등이 높은 회청이 검출된다. 이상의 결과를 통해 조선시대 대형 불화의 회청 유형은 3가지로 구분된다. A형은 As2O3가 높은 유형, B형은 BaO가 높은 유형, C형은 PbO가 높은 유형이다. 회청 안료의 3가지 유형을 대형 불화의 제작 시기별로 살펴보면, A형은 중간에 검출되지 않은 시기도 있지만 1705년부터 1808년까지 사용이 확인되며, B형과 C형은 1750년부터 출현하여 1808년까지 사용된 것을 알 수 있다. 이는 AD 18세기 초반까지는 한 가지 유형의 회청만 사용되었고, AD 18세기 중반부터는 하나의 대형 불화 안에서도 여러 유형의 회청이 혼합되어 사용된 것을 알 수 있다. 이와 같은 연구는 당시 대형 불화를 제작할 때 사용한 회청 안료의 특성을 이해할 수 있는 정보를 제공할 것으로 기대된다.
본 실험에서는 α-Al2O3 지지체에 무전해도금을 이용하여 Pd-Ag-Cu 분리막을 제조하였다. Pd, Ag, Cu는 각각 무전해도금을 통해 지지체 표면에 코팅하였고, 합금의 형성을 위해 무전해도금 중간에 H2, 500℃의 조건에서 18 h 동안 열처리를 진행하였다. 이를 통해 제조된 Pd-Ag-Cu 분리막은 SEM을 통해 표면을 관찰하였으며, Pd 분리막의 두께는 7.82 ㎛, Pd-Ag-Cu 분리막의 두께는 3.54 ㎛로 측정되었다. EDS와 XRD 분석을 통해 Pd-Ag-Cu 합금이 Pd-78%, Ag-8.81%, Cu-13.19%의 조성으로 형성된 것을 확인하였다. 기체투과 실험은 H2 단일가스와 H2/N2 혼합가스에서 실험을 진행하였다. H2 단일가스에서 측정한 수소 분리막의 최대 H2 flux는 Pd 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 74.16 ml/cm2·min이고, Pd-Ag-Cu 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 113.64 ml/cm2·min인 것을 확인하였고, H2/N2 혼합가스에서 측정한 separation factor의 경우 450℃, 4 bar에서 각각 2437, 11032의 separation factor가 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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