SPG 막유화법에 의해 NIPAAm, MBA 및 APS를 용해시킨 수용액을 톨루엔과 미네랄오일의 혼합용액인 연속상에 HMP, Span80과 함께 유화(W/O emulsion)시킨 후, UV광중합법에 의해 PNIPAAm 하이드로젤 입자를 제조하였다. 연속상 내 미네랄 오일의 비율이 증가할수록, PNIPAAm 하이드로젤의 입도와 입자 내 PNIPAAm의 밀도가 증가하였으며, 이에 따라서 VPTT 근처에서 온도 변화에 따른 하이드로젤의 팽윤도($V/V_o$)도 크게 변화하였다. UV 광중합 시 $20^{\circ}C$에서는 속이 꽉찬 형태의 하이드로젤이 제조되었으나 LCST보다 높은 $40^{\circ}C$의 온도에서는 공동입자에서와 같이 하이드로젤의 외벽이 두껍게 형성되었다. 가교제인 MBA의 함량이 증가함에 따라서 가교도 및 입자 내 PNIPAAm의 밀도도 함께 증가하였다.
전분에 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)를 그래프트시켜 starch-g-PMMA로 전분을 개질시켰다. 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR) 라텍스와 PMMA 그래프트 전분을 라텍스 블렌드 방법으로 혼합하여 개질된 전분/카본블랙/NBR 복합체를 제조하였다. 전분의 조성에 따라 모폴로지, 열적특성, 기계적 물성을 조사하였다. 전분/카본블랙/NBR 복합체는 전분의 함량이 증가함에 따라 물성이 향상되지만 40 phr 이상으로 전분이 들어가면 전분의 응집현상이 발생하여 분산성이 떨어지고 물성이 저하되는 현상을 관찰할 수 있었다. 25 phr의 전분과 25 phr의 카본블랙이 들어간 경우 우수한 분산성과 높은 가교 밀도에 기인하여 고무에 대한 보강성이 증가하였다. 또한 인장강도, 저장 탄성률, 경도, 팽윤도 등의 물성에서 가장 우수한 결과를 나타내었다.
본 연구에서 FPC에 사용되는 동박과 접착제의 이종 재료간에 계면접착력을 향상시키기 위해 silane primer를 도입하였다. 또한 동박표면 및 에폭시 접착제를 개질하여 개질조건이 접착강도에 미치는 영향도 조사하였다. 본 실험은 접착제층과의 상용성을 고려하여 silane primer로 triethoxyvinylsilane을 용액 및 무유화제 유화중합한 고분자형태와 3-aminopropyl-triethoxysilane (3-APTES), 3-glycidoxypropylmethoxysilane (3-GPTMS)을 사용하여 접착제층과의 접착력 증진을 도모하였다. 동박표면은 1,1,1-trichloroethane을 사용하여 개질 시간에 따른 동박 표면의 지형변화와 그에 따른 접착강도를 조사하였다. 결과에 따르면 silane을 사용한 경우 동박-접착제간의 접착력이 약2 ~ 5배 정도 증진되었고, 동박표면의 개질시간은 약 10분 정도가 최적의 접착조건임을 알 수 있었다. 또한 저분자량 실란의 농도에 따른 접착력은 3-APTES는 약 0.5 vol.%에서 최고 접착력을 보였고, 3-GPTMS의 경우 약 0.2 vol.%에서 최고의 접착력을 보였다.
콘크리트 제조 시 사용되는 잉여수를 지연 흡수시키기 위하여 역유화중합법으로 중합된 가교 poly(sodium acrylate)(cPSA)를 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA) 5, 10 및 20 g을 사용하여 표면 가교시켰다. 표면 가교제 첨가량이 다른 cPSA-EGDMA를 시멘트 질량의 0.5, 1.0 및 1.5 wt% 각각 첨가하여 모르타르의 압축 및 휨강도를 측정하였다. 그 결과 cPSA-EGDMA(20 g)을 0.5 wt% 첨가한 모르타르의 압축강도는 무첨가 시멘트에 비하여 낮게 나타났으나 다른 cPSA-EGDMA 첨가 모르타르는 높게 나타났다. 그 중 특히 cPSA-EGDMA(5 g)을 1.0 wt% 첨가한 모르타르는 무첨가 모르타르의 압축강도(26.8 MPa)와 휨강도(2.52 MPa)와 비교하면 압축강도는 약 16%, 휨강도는 약 10% 증가로 가장 높게 나타났다. 그리고 공극률이 압축강도와 휨강도에 미치는 영향을 측정하기 위하여, 이들 모르타르의 FE-SEM 분석 및 porosity를 측정하였다. FE-EM 분석결과 팽윤된 cPSA-EGDMA(5 g)이 칼슘 실리케이트 수화물(C-S-H) 결정들 사이를 채우고 있는 것으로 확인되었다. cPSA-EGDMA를 첨가한 모르타르의 porosity 측정결과 무첨가 시멘트 모르타르에 비하여 모두 낮아진 가운데, 특히 cPSA-EGDMA(5 g) 1.0 wt% 첨가한 모르타르는 무첨가 시멘트 모르타르(20.1%)보다 porosity가 16.5%로 가장 낮게 나타났다.
단량체의 종류(MMA, EA, BA, St), 단량체의 중량비($80/20{\sim}20/80$) 등을 변화시켜 core shell 바인더를 제조하구 여기에 플라즈마 처리하여 물성을 향상시켰다. 각 소재별로 플라즈마 처리시간($1{\sim}10\;s$)을 변화시켜 인장강도, 접촉각 및 접착박리강도를 측정하여 최적의 core shell 바인더의 표면처리 조건을 산출하였다. 중합에서는 바인더의 종류와 조성에 관계없이 개시제는 APS, 반응온도 $85^{\circ}C$에서 0.3 wt%의 유화제를 사용했을 때 가장 높은 전환율을 나타내었고, 중합체의 유리전이온도는 공중합체의 단일 전이 곡선에 비하여 core shell 바인더는 2개 이상의 전이 곡선을 얻었다. Core shell 바인더에 플라즈마 처리 전 후의 접촉각 변화는 PEA/PSt의 경우 5초 이내에 38%의 완만한 감소를 나타내었고, 처리하지 않은 경우는 감소율이 급격히 $0^{\circ}$에 도달하였다. 인장강도는 가장 높은 값을 가지는 PSt/PMMA의 경우 $46.71{\sim}46.27\;kg_f$/2.5 cm로 처리전 후 모두 근사한 값을 나타내었다. 접착박리강도는 PEA/PMMA의 경우 처리 전 $7.89\;kg_f$/2.5 cm에서 처리 후 $14.44\;kg_f$/2.5 cm로 약 2배 이상 증가하였다. 전체적으로 접착박리강도의 크기는 shell 단량체가 MMA인 core 단량체에 대하여 PEA>PBA>PSt의 순으로 되었다.
수용성 접착제의 접착력을 향상시키기 위해 제미니형 비이온 반응성 계면활성제를 합성하여 수계 접착제에 적용하였다. 제미니형 비이온 반응성 계면활성제는 말레산 및 에틸렌옥사이드의 부가몰수가 다른 폴리 옥시 에틸렌 세틸 에테르를 사용하여 합성하였다. 합성된 계면활성제는 FT-IR 및 $^1H-NMR$에 의해 확인되었다. 합성된 화합물은 밝은 노란색 왁스의 형상이었고, 화합물의 운점은 $78^{\circ}C$ 이상이었다. 측정된 임계 미셀 농도(c.m.c)는 $1.0{\times}10^{-4}{\sim}7.0{\times}10^{-4}mol/L$이었고 표면장력은 25.9~32.0 mN/m이었다. 에틸렌옥사이드의 부가몰수가 증가함에 따라 유화력이 향상되었다. Ross-Miles 법에 의한 화합물의 발포 높이는 1.4~4.5 cm이었다. 본 연구에서 합성된 계면활성제는 수성 접착제의 유화 중합에서 유화제로 사용되었으며 그 물성을 평가하였다. 준비된 접착제의 고체 함량은 59%이었다. 접착제의 평균입자크기는 164~297 nm이었다. 접착제의 초기 점착성의 볼 번호는 20~32이었으며, 박리 강도는 $1.8{\sim}2.1kg_f/mm$이었다. 점도 유지율은 30 days 동안 99%로 확인되었다. 합성된 제미니형 비이온 반응성 계면활성제는 점착력을 위한 유화제로 사용될 것으로 기대된다.
축열재 이용 기술은 실내 냉난방을 위하여 사용된 에너지를 장시간 일정온도로 유지할 수 있도록 하여 에너지 사용 효율을 높이는 장점이 있다. 이 중 상변화 물질을 이용한 잠열 축열재는 물질의 잠열성질을 이용하는 것으로서 심물질로서 일정온도에서 녹는점을 갖는 물질을 캡슐화 하여 이를 건축자재에 적용하여 실내 및 외기의 온도에 따라서 심물질이 녹거나 어는 과정에서 축열과 방열로 인한 에너지 절감 및 차단 효과를 갖는다. 상변화 물질을 이용해 축열재를 만드는 방법은 마이크로 캡슐화의 방법이 있다. 이 방법은 크게 분류하면 화학적 방법, 물리 화학적 방법 및 물리적 기계적 방법의 3가지로 나눌 수 있다. 물리 화학적 방법으로 습식공정에 의한 마이크로 캡슐화 공정을 이용했으며 이 공정은 심물질을 용매에서 에멀젼화한 다음 고분자모노머를 심물질인 에멀젼의 벽면에 코팅하여 경화 시키는 공정이다. 이 경우에 심물질의 에멀젼이나 벽재 모노머의 코팅 성능을 좋게 하기 위하여 계면활성제가 사용된다. 또한 계면활성제의 특성에 따라서 마이크로 캡슐화의 성능이 좌우되고 특히 벽재물질의 코팅 두께 및 코팅의 균일성에 크게 좌우된다. 본 연구에서는 상변화를 이용한 축열재로서 심물질인 1-도데카놀을 멜라민수지로 계면중합법에 의하여 마이크로 캡슐화 하는데 있어서 계면활성제인 SSMA(sulfonated styrene-maleic anhydride)의 화학적 특성에 따른 마이크로 캡슐의 성능과 이에 따른 축열 성능을 비교하였다.
Layer-by-layer 방법을 기초로 기존의 방법보다 간단히 합성된 껍질 두께를 달리한 속이 빈 구형체인 폴리아닐린과 폴리피롤을 리튬이차전지 양극 활물질로 사용하여 껍질 두께에 따른 방전용량에 미친 효과를 조사하였다. 유화중합으로 중합된 음이온계 계면활성제에 의해 표면 개질 된 폴리스타이렌을 지지체로 사용하였다. 아닐린과 피롤의 모노머 양을 각각 다르게 추가하여 합성하여 쉘 두께를 조절하였다. 그 후, 유기용매를 통해 폴리스타이렌을 제거하여 속이 빈 구형체를 제조하였다. 이는 리튬이차전지에서 전해액과의 접촉을 증가시키기 위해 넓은 표면적을 가진 속이 빈 구형체 구조로 제조하고, 분자량 조절이 어렵고 단위부피당 질량이 낮아 용량이 낮은 단점을 가진 고분자를 껍질 두께의 조절로 단점을 보완하고자 하였다. 아닐린 모노머 양을 1.2, 2.4, 3.6, 4.8 및 6.0 mL로 증가시킨 경우 폴리아닐린의 껍질 두께는 30.2, 38.0, 42.2, 48.2 및 52.4 nm이고 피롤 모노머 양이 0.6, 1.2, 2.4 및 3.6 mL일 경우 양극재료는 폴리아닐린의 경우 껍질 두께가 30.2, 42.2 및 52.4 nm 일 때, 10회 후, 방전 용량은 약 ~18, ~29 및 ~62 mAh/g으로 나타났으며, 폴리피롤의 경우 껍질 두께가 16.0, 22.0, 27.0 및 34.0 nm 일 때, 15회 후, 방전용량은 약 ~15, ~36, ~56 및 ~77 mAh/g으로 껍질의 두께가 증가할수록 방전용량 역시 증가하는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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