희토류 원소는 암석의 분화과정을 연구하는데 있어서 매우 중요한 자료가 된다. 이 중 Sm, Nd은 암석의 연대측정 및 지각의 진화 연구 등 지구화학적 연구 분야에 유용하게 사용되어지는 원소로, 이를 위해선 고순도 원소 분리가 필수적이다. 그러나 Nd 분리를 위해 널리 사용되고 있는 란탄 레진과 0.25M HCl을 이용한 원소 분리법을 이용할 경우, Ce을 완전히 제거할 수 없었다. 따라서 이 기술보고에서는 Nd을 분리해 내는데 있어서 란탄 레진법을 이용할 경우, 용리액 농도를 0.25M HCl보다 더 희석시킨 0.15M HCl로 변화시켰을 때 Nd과 Ce의 분리가 더 효율적인 지를 비교 검토하고자 하였다. 그 결과, 0.15M HCl의 경우 0.25 M HCl 보다 용리액을 다량으로 사용하면서도 Ce과 Nd의 분리에 있어서는 효과적이지 않았다. 이는 란탄 레진법에서 용리액의 농도를 낮추어도 Nd의 분리 효율이 더 증가되지 않음을 의미한다.
Polysulfone 재질의 다공성 평판막 및 실관막에 키토산 피막층을 형성시킨 후 반응성 염료인 Cibacron Blue 3GA를 고정화시켜 human serum albumin(HSA)의 결합용량이 최대 70 $\mu{g/cm}^2$인 단백질 친화성 막을 제조하였다. 친화성 평판막 모듈을 대상으로 HSA에 대한 용출 크로마토그래피 실험을 수행하여 eluent 용액의 최적 환경조건을 결정하였는바, 1M KCl이 첨가된 농도 0.06 M, pH 10의 universal buffer를 eluent로 사용했을 때 리간드와 결합된 단백질의 용출이 가장 우수하였다. 친화성 평판막 및 실관막 모듈을 대상으로 HSA의 전열 크로마토그래피 실험을 수행하여 단백질에 대한 동적 결합용량을 측정하였다. 이 결과 동적 결합용량은 평판막 모듈의 경우에는 loading 용액의 유량과 HSA의 농도가 증가함에 따라 평형 결합용량 값으로부터 크게 감소하였으나, 실관막 모듈의 경우에는 loading 용액의 유량과 HSA의 농도에 관계없이 항상 평형 결합용량 수준을 유지하였는바, 따라서 실관막 모듈이 평판막 모듈보다 단백질 친화성 크로마토그래피 분리관으로서 더 효과적이었다.
Enantiomeric separation of underivatized amino acids using N-alkyl-L-proline (octyl, dodecyl or hexadecyl) coated HPLC has been accomplished. The anchoring N-alkyl groups of L-proline provides a permanent adsorption of there solving chiral agent on the hydrophobic interface layer of a reversed phase. The factors controlling retention and enantioselectivity such as the Cu(II) concentration, pH of the eluent, the type and concentration of organic modifier in the hydroorganic eluent, and extent of coating were examined. The elution orders between D- and L-amino acids were consistent, L-forms eluting first, except histidine and asparagine. The extremely high enantioselectivity $(\alpha$ upto 13 for proline) is observed. The retention mechanism for the chiral separation can be illustrated by a complexation and hydrophobic interaction.
Hourly variation of gaseous nitrous acid( HNO$_2$) concentration in Seoul air was monitored from Jan. 11 to SeP. 12, Nitrous acid concentration was determined by DS/IC over nine months of observation, HNO$_2$ range from 0.04 ppb to 5.5 ppb. Gor-tex tube as gaseous HNO$_2$generator in this study is thought to be more convenient and reproducible device than previous generator. As a result of NaOH instead of Na$_2$ CO$_3$/NaHCO$_3$ solution as the IC eluent, we could obtain more stable baseline. The concentration of the NaOH eluent was 15 mM . The limit of detection(3$\sigma$) of the liquid- Phase and gas phase nitrous acid of this method are 1.1ng/$m\ell$ , 0.04 n $\ell$ / $\ell$, respectively. The precisions evaluated by 10 replicate analysis of standard solution and standard gas generated are $\pm$1.59, $\pm$2. 89% RSD, respectively. Due to the lack of standard material for air, direct assessment of the accuracy was not possible. This study was applied to the analysis of Seoul ambient air and their results are reported herein.
Sulfonated cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) (SCDMPC)-coated zirconia monolith (ZM) was used as the chiral stationary phase in capillary electrochromatography for separation of enantiomers of ten chiral compounds in acetonitrile (ACN)-phosphate buffer mixtures as the eluent. Influences of the ACN content, buffer concentration and pH on chiral separation have been investigated. Separation data on SCDMPC-ZM have been compared with those on CDMPC-ZM. Resolution factors were better on SCDMPC-ZM than CDMPC-ZM while retention factors were in general shorter on the former than the latter. Best chiral resolutions on SCDMPC-ZM were obtained with the eluent of 50% ACN containing 50 mM phosphate at pH around 4.
이온교환시스템, $Cs^{+1},\;Sr^{+2},\;Th^{+4},\;and\;7Cl^{-}-H^{+}$ Dowex HCR-W2, 에서 $Cs^{+1},\;Sr^{+2}$, 이온들이 이온수지 Dowex HCR-W2에 흡착분리될 때의 이온교환 거동에 대하여 연구했다. $Th^{+4}$이온은 느린 속도의 흡착을 보여 주는 반면에 $Cs^{+1}$과 $Sr^{+2}$이온은 대체로 빠른 속도로 흡착되었다. $Th^{+4}$이온의 강한 흡착력 때문에 수지와 용액의 접촉시간이 길면 이미 흡착된 $Cs^{+1}$과 $Sr^{+2}$이온은 다시 수지로 부터 분리되어 용액쪽으로 나오기 때문에 소량의 $Cs^{+1}$과 $Sr^{+2}$이온이 용액으로부터 회수 또는 제거되었다. 용액 전체 노르말이 0.1 N 이고 $Cs^{+1}:\;Sr^{+2}:\;Th^{+4}$의 각각의 노르말비가 2 : 2 : 1의 용액인 경우 $Cs^{+1}$이 최대로 흡착되는 접촉시간은 4분정도이며, $Sr^{+2}$이온의 흡착정도는 20분정도에서 최대가되었다. 흡착된 이온을 수지로부터 분리하는데 HCl 용액을 사용했으며 $Cs^{+1}$ 이온은 0.1 N 이하의 농도에서 분리가 잘 되었고 ($Sr^{+2}$의 오염이 5%이하였다.) $Th^{+4}$이온은 1 N 이상의 농도에서 분리가 되는데, 가장 효과적으로 분리되는 HCl의 농도는 4N 이었다.
A mycotoxin Patulin, isolated from apple juice medium cultured with Penicillium patulum NRRL5259, was purified through acid aluminum column using ethyl ether as eluent. The yield of purified patulin crystal was 3mg/ml culture medium after 8 days of shaking culture at 28C. The growth rate of Escherichia coli K12JM103 infected with bacteriophage M13 was decreased by patulin at the concentration range of 1Mug/ml to 10Mu/nl. ED50 of patulin for the bacterial growth was 4.5Mug/ml and 10Mug/ml of patulin caused maximum inhibitory effect (60% inhibition) on the growth.
페놀류의 구조 이성질체의 액체 크로마토그래피적 머무름거동을 이동상의 성질을 변화시켜 조사했다. 역상 액체 크로마토그래피에서 페놀류의 구조이성질체에 대한 머무름거동은 첨가한 용리액의 전해질에 영향을 받았다. 이 머무름거동은 Langmuir의 흡착등온선과 페놀이온과 전해질 이온으로 코우팅 된 정지상 사이의 이온교환과정으로 설명할 수 있다. 이 거동은 전해질의 농도에 따라 두 영역으로 나누어져서 반대이온효과가 나타나는 부분과 동종이온효과가 나타나는 부분으로 설명할 수 있다. 머무름값이 극대가 나타나는 것은 유기용매의 종류에는 관계없이 전해질의 종류와 농도에 따라 다르게 나타났다.
본 연구는 전통적인 민간요법으로 많이 이용되고 있는 옻나무의 옻칠액의 주성분인 urushiol의 암세포증식억제 효과를 검정하기 위하여 L1210(mouse 혈액암세포), PC-9(인체폐암세포), A427(인체폐암세포), KATO III(인체위암세포)에 대한 urushiol의 세포독성을 검정하였다. Urushiol은 column chromatography에서 hexane과 acetone을 혼합하여 step-wise법으로 용출한 분획을 암세포주 L1210, PC-9, A427, KATO III에 투여했다. 그 결과 암세포 증식억제효과는 hexane : acetone(9 : 1) 분획이 가장 높았고, 그외 50%억제농도($IC_{50}$)는 A427 에서 $0.018{\mu}g/m{\ell}$로 가장 우수하였다. 이들 암세포에 대한 urushiol의 hexane: acetone(9 : 1)분획의 50%억제농도($IC_{50}$)를 시판용 tetraplatin 비교한 결과 urushiol이 tetraplatin에 대하여 L1210에서 3.4배, PC-9 에서 3.9배, A427에서 105.5배의 낮은 농도에서도 동일한 억제효과를 나타냈고, KATO III에서는 다소 높았다.
$Tr{\ddot{o}}ger$'s base 중 (+)-$Tr{\ddot{o}}ger$'s base는 항혈전제로 Thromboxane A2($T{\times}A2$) Synthase의 효소 활성을 저해하여 동맥경화의 치료제로 널리 사용되고 있다. 따라서 (+)-$Tr{\ddot{o}}ger$'s base를 라세미 혼합물로부터 순수하게 분리하는 것은 중요한 연구대상이다. 하지만 실험을 통한 (+)-$Tr{\ddot{o}}ger$'s base의 순수한 분리에는 많은 시간과 비용이 필요하게 되므로 분리 효율의 향상에 많은 어려움이 있다. 이러한 단점을 보완하고자 Aspen Chromatography 전산 모사는 여러 조건하에서 직접 실험을 하지 않는 효율적인 시뮬레이션 방법으로서 분리 효율 등을 예측할 수 있으므로 생산성 향상에 드는 시간과 비용을 절약할 수 있다. Aspen Chromatography simulator로 $Tr{\ddot{o}}ger$'s base의 주입량과 이동상 속도를 변화시켜 TB(-)와 TB(+)의 분리도, 수율 그리고 다양한 흡착식을 비교하였다. TB(-)와 TB(+)의 분리도와 순수한 수율은 이동상 속도 0.25 mL/min일 때 가장 높았다. 고정상과 이동상 농도사이의 관계식을 표시하는 등온흡착식을 변화하여 전산모사한 결과 Ideal Adsorbed Solution(IAS) Statistical Langmuir 등온흡착식이 분리 효율에 좋은 결과를 가져왔다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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