흑연과 1-buthyl-2,3-dimethylimidazolium(BDMI)계 이온성 액체의 계면 반응을 이해하기 위하여 lithium bis(fluorosulfonyl)imide(LiTFSI)가 용해된 BDMI-TFSI 용액 중에서 전기화학 원자간력 현미경(electrochemical atomic force microscopy, ECAFM)을 이용하여 순환 전압전류법 전후에 있어서의 고배향성 열분해 흑연(highly oriented pyrolytic graphite, HOPG)의 표면을 in-situ로 관찰하였다. HOPG 전극에서 리튬의 가역적인 삽입과 탈리반응은 진행되지 않았으며, $BDMI^+$ 양이온의 삽입에 의한 blister의 형성 및 그라펜 층의 파괴만이 관찰되었다. 한편, $BDMI^+$ 양이온의 삽입 반응은 농도가 4.90 mol/kg인 LiTFSI-propylene carbonate(PC)를 15 wt% 함유하고 있는 BDMI-TFSI계에서는 일어나지 않았으며, 이 경우에는 가역적인 리튬의 삽입과 탈리반응이 진행 되었다. ECAFM 결과는 고농도의 PC계 용액이 solid electrolyte interface(SEI)를 형성함으로 인해 $BDMI^+$ 양이온의 삽입을 막는 매우 효과적인 첨가제임을 나타내었다.
PEO (plasma electrolytic oxidation) was applied to modify the surface of AZ31 magnesium alloy in this study. The mixed solution of sodium hydroxide (NaOH) and sodium silicate (Na2SiO3) was used as the electrolyte, and 0 - 0.05 g/L of Ca-GP (Glycerol Phosphate Calcium salt) was added in the electrolyte as an additive. PEO treatment was conducted at a current density of 30mA/cm2 for 5 minutes using a DC power supply. The surface properties were identified by SEM, XRD and surface roughness analyses, and the corrosion resistance was evaluated by potentiodynamic polarization and immersion tests. In addition, the biocompatibility was evaluated by immersion test in SBF solution. As the concentration of Ca-GP was increased, the surface morphology was denser and more uniform, and the amount of Ca and the thickness of oxide layer increased. Only Mg peak was observed in XRD analysis due to very thin oxide layer. The corrosion resistance of PEO-treated samples increased with the concentration of Ca-GP in comparision with the untreated sample. In particular, the highest corrosion resistance was identified at the group of 0.04g Ca-GP through potentiodynamic polarization and immersion tests in saline solution (0.9 wt.%NaCl). During the immersion in saline solution, pH rapidly increased at the beginning of immersion period due to rapid corrosion, and then increase rate of pH decreased. However, the pH value in the SBF temporarily increased from 7.4 to 8.5 during the day, then decreased due to the inhibition of corrosion with HA(hydroxyapatite) formation.
본 연구에서는 음극 활물질로 폴리옥소메탈레이트(polyoxometalate, POM)인 규소텅스텐산(tungstosilic acid, TSA)과 양극 활물질로 염화 철(iron chloride)을 사용하고, 지지 전해질 황산(H2SO4) 수용액을 이용한 수계 레독스 흐름 전지(redox flow battery, RFB)를 구성하였다. 운전 결과에 따르면 용량 저하와 낮은 에너지 효율을 보이는 문제점이 있었다. 이와 같은 문제를 해결하기 위해서 양극 활물질에 유기화합물 첨가제인 말산(malic acid)를 첨가하여, 첨가제에 따른 전기화학적 특성과 셀 충방전 테스트를 진행하였다. 말산은 염화 철 수용액에서 킬레이트제로 작용하였으며, 말산내 두 개의 카르복실기가 철 이온과 효과적으로 배위결합을 형성한다. 이는, 양극 활물질인 염화 철의 전해질 저항을 줄어들게 하여 화학적으로 안정화되어 용량과 에너지 효율의 증가를 이끌어냈다.
[ $LaMeO_3$ ](Me = Cr, Co) powders were prepared using the polymeric precursor method. The effects of the chelating agent and the polymeric additive on the synthesis of the $LaMeO_3$ perovskite were studied. The samples were synthesized using ethylene glycol (EG) as the solvent, acetyl acetone (AcAc) as the chelating agent, and polyvinylpyrrolidone (PVP) as the polymer additive. The thermal decomposition behavior of the precursor powder was characterized using a thermal analysis (TG-DTA). The crystallization and particle sizes of the $LaMeO_3$ powders were investigated via powder X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and particle size analyzer, respectively. The as-prepared precursor primarily has $LaMeO_3$ at the optimum condition, i.e. for a molar ratio of both metal-source (a : a) : EG (80a : 80a) : AcAc (8a) inclusive of 1 wt% PVP. When the as-prepared precursor was calcined at $700^{\circ}C$, only a single phase was observed to correspond with the orthorhombic structure of $LaCrO_3$ and the rhombohedral structure of $LaCoO_3$. A solid-electrolyte impedance-metric sensor device composed of $Li_{1.5}Al_{0.5}Ti_{1.5}(PO_4)_3$ as a transducer and $LaMeO_3$ as a receptor has been systematically investigated for the detection of NOx in the range of 20 to 250 ppm at $400^{\circ}C$. The sensor responses were able to divide the component between resistance and capacitance. The impedance-metric sensor for the NO showed higher sensitivity compared with $NO_2$. The responses of the impedance-metric sensor device showed dependence on each value of the NOx concentration.
전기도금 니켈-철 퍼멀로이 박막에 대한 사카린의 영향에 대해 조사하였다. 1 ${\mu}mol/L$ 이하 농도의 사카린이 도금용 전해액에 첨가되면, 도금 박막의 결정립 크기를 감소시키고, 표면 거칠기를 낮추는 효과가 있다. 이러한 물성의 변화는 자기적 특성 중 보자력의 감소와 투자율과 자기임피던스의 증가로 나타난다. 결정립 크기의 감소는 증분투자율과 자기임피던스의 증가와 매우 밀접한 상관관계를 나타내고 있다. 사카린은 전기도금 연자성 퍼멀로이 박막에 유용한 첨가제이며 사카린의 농도변화로 연자성의 조절 가능성을 보였다.
아연 전극은 고농도의 KOH전해질 용액의 알카리 전지용 양극재료로 폭넓게 이용되고 있다. 그러나 급속한 전기화학적 반응과 높은 용해도에 의한 수지상의 생성에 의해 사이클 수명이 현저하게 짧아지는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 용액온도 $25^{\circ}C$의 $40wt.\%$ KOH 전해질에 $Ca(OH)_2$, Citrate, Tartrate 및 Gluconate 등의 첨가제를 첨가하고 그리고 $Pb_3O_4\;5wt\%$를 아연 전극에 혼합하였을 때 아연 전극의 전기화학적 거동에 미치는 Pb,04와 첨가제의 효과를 동전위 분극 곡선, 순환전위전해분석법, 가속수명시험 및 SEM사진 분석을 통하여 고찰하였다. $Pb_3O_4$의 첨가는 아연 전극의 부식 속도를 확실히 감소시키는 효과가 있었으며 그리고 $Pb_3O_4$의 첨가에 의한 아연 전극의 부식 전위는 순수아연 전극에 비하여 다소 높았으나 개로 전압에는 거의 영향이 없었다. 그리고 4가지 종류의 첨가제는 내식성과 가속 수명시험시의 사이클 수명을 향상시키는 데 중요한 역할을 하고 있는 것으로 확인되었다. 더욱이 Tartrate 첨가는 4가지 종류의 첨가제 중에서 상대적으로 충방전 특성을 개선할 뿐 아니라 양호한 내식성 효과가 확인되었다.
우수한 수명특성을 지니는 흑연과 높은 용량을 지니고 있는 실리콘 일산화물의 혼합전극을 제조하여 리튬이온 이차전지용 음극으로 적용하여 이의 사이클 성능에 대하여 평가하였다. 천연흑연과 실리콘 일산화물을 9:1의 질량비로 혼합하여 제조한 전극은 $480mAh\;g^{-1}$의 가역용량으로 천연흑연에 비하여 33% 이상의 높은 용량을 나타내었다. 그러나, 실리콘 일산화물의 부피변화로 인하여 용량의 퇴화가 지속적으로 발생하였다. 본 연구에서는 전극 및 전해질의 구성에 변수들을 적용하여 각각의 변수가 영향을 주는 전기화학적 특성을 파악하고 이를 통하여 사이클 수명을 향상시킬 수 있는 방안을 모색하고자 하였다. 전극 제조 시에 poly(vinylidene fluoride)(PVdF) 바인더에 비하여 carboxymethyl cellulose (CMC) 바인더는 가장 우수한 사이클 특성을 나타내었으며, CMC와 styrene-butadiene rubber (SBR)을 함께 사용하는 SBR/CMC 바인더의 경우에는 CMC 단독 바인더를 사용하는 경우와 유사한 사이클 특성과 동시에 속도특성에서 장점을 지니고 있었다. 전해액 첨가제로 fluoroethylene carbonate (FEC)를 적용하는 경우에 수명특성이 크게 개선되었다. FEC의 함량이 10 질량%로 높아지게 되면 전지의 속도특성이 저하되기 때문에 5 질량%의 사용이 적절하였다. 또한 전극의 로딩값을 낮추게 되면 사이클 특성을 크게 향상시킬 수 있었으며, 집전체를 사포로 연마하여 거칠기를 증가시키는 것도 사이클 특성의 개선을 가져올 수 있었다.
본 연구에서는 고용량 음극 소재로 활용되는 실리콘의 부피팽창을 개선하기 위해 Si/CNT/C 음극 복합소재를 제조하였다. Si/CNT는 표면 개질에 의한 양전하 실리콘과 음전하 CNT의 정전기적 인력에 의해서 제조되었고, 수열합성에 의해서 구형의 Si/CNT/C 복합소재를 합성하였다. 전극 제조는 poly(vinylidene fluoride) (PVDF), polyacrylic acid (PAA) 및 styrene butadiene rubber (SBR) 바인더를 사용하였고, 1.0 M LiPF6 (EC:DMC:EMC = 1:1:1 vol%) 전해액 및 fluoroethylene carbonate (FEC)가 첨가된 전해액을 사용하여 전지를 제조하였다. Si/CNT/C 음극 복합소재는 SEM, EDS, XRD 및 TGA를 사용하여 물리적 특성을 분석하였으며, 사이클, 율속, dQ/dV 및 임피던스 테스트를 통해 리튬이온 배터리의 성능을 조사하였다. 활물질로 Si/CNT/C 복합소재, 바인더로 PAA/SBR, 전해액으로 FEC 10 wt%가 첨가된 EC:DMC:EMC 용매를 사용했을 경우, 50 사이클 후 914 mAh/g의 높은 가역 용량과 83%의 용량 유지율 및 2 C/0.1 C에서 70%의 속도 특성을 보여주었다.
For the application of flexible printed circuit board (FPCB), electroplated copper is required to have low surface roughness and residual stress. In the paper, the effects of surface roughness and residual stress of electroplated copper as thick as $8{\mu}m$ were studied on organic additives such as inhibitor, leveler and accelerator. Polyimide film coated with sputtered copper was used as a substrate. Surface roughness and surface morphology were measured by 3D-laser surface analysis and FESEM, respectively. Residual stress was calculated by Stoney's equation after measuring radius curvature of specimen. The addition of additives except high concentration of accelerator in the electrolyte decreased surface roughness of electroplated copper film. Such a tendency was explained by the function of additives among which the inhibitor and the leveler inhibit electroplating on a whole surface and prolusions, respectively. The accelerator plays a role in accelerating the electroplating in valley parts. The inhibitors and the leveler increased residual stress, whereas the accelerator decreased it. It was thought to be related with entrapped additives on electroplated copper film rather than the preferred orientation of electroplated copper film. The reason why additives lead to residual stress remains for the future work.
리튬 전지(Li/SOCl2)는 오랜기간 방치후 부하를 인가하였을 때 순간적으로 전압이 하강하여 정상적인 작동전압을 회복하는데 까지 일정 시간이 경과해야만 하는 단점이 있는데, 이를 리튬전지의 초기전압지연이라 한다. 리튬 전지에서 필연적으로 발생하는 초기전압지연으로 인해 장비를 즉시 사용할 수 없는 단점이 있으므로, 초기전압지연 시간을 단축하는 것은 Li/SOCl2 시스템에서 극복해야 할 근본적인 과제이다. 본 논문에서는 전해액에 첨가제를 투입하거나, 리튬 음극에 PVC를 도포하는 등의 직접적인 방법으로 리튬 표면에 염화리튬 성장을 억제하는 것이 아니라, 양극의 성형밀도를 조절하여 양극 내에서 이온의 이동을 원활하게 유도함으로써, 용액저항을 감소시켜. 초기전압지연을 개선한 연구결과를 수행하였고, 특히 용액의 저항이 증가하는 저온에서 리튬전지의 초기전압지연 감소방안을 실험적 연구를 통해 개선하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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