Alloying degree is an important structural factor of PtRu catalysts for direct methanol fuel cells (DMFC). In this work, carbon supported PtRu catalysts were synthesized by reduction method using anhydrous ethanol as a solvent and $NaBH_4$ as a reducing agent. Using anhydrous ethanol as a solvent resulted in high alloying degree and good dispersion. The morphological structure and crystallanity of synthesized catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), high resolution transmission electron microscope (HR-TEM). CO stripping and methanol oxidation reaction were measured. Due to high alloying degree catalyst prepared in anhydrous ethanol, exhibited low onset potential for methanol oxidation and negative peak shift of CO oxidation than commercial sample. Consequently, samples, applying ethanol as a solvent, exhibited not only enhanced CO oxidation, but also increased methanol oxidation reaction (MOR) activity compared with commercial PtRu/C (40 wt%, E-tek) and 40 wt% PtRu/C prepared in water solution.
본 연구는Isoniazid의 hydrazone으로부터 유도된 새로운 리간드를 갖는 몇 가지 새로운 니켈(II) 착물의 합성에 대해 보고한다. 착물의 조성은 [$Ni(L)_2X_2$] 또는 $[Ni(L)_3](ClO_4)_2$ {L = N-isonicotinamidofurfuraldimine(INH-FFL), N-isonicotinamido-3',4',5'-trimethoxybenzaldimine (INH-TMB) 또는 N-isonicotinamido-cinnamalidene (INH-CIN) 및 X=$Cl^-$, ${NO_3}^-$, $NCS^-$ 또는 $CH_3COO^-$} 이다. 리간드 hydrazone 은 카보닐 산소와 아조메틴 질소를 통해서 중성의 두 자리 (N및 O주개) 리간드로 작용한다. 육면체 구조를 갖는 새로운 착물들은 원소분석, 분자질량분석, 자화율, 열분석과 적외선 및 전기적 스펙트럼을 이용한 전기화학 및 분광학적 연구를 통해 규명하였다. 니트로벤젠($PhNO_2$) 에서의 전기 전도성 측정에 의하면 [$Ni(L)_2X_2$] 및 $[Ni(L)_3](ClO_4)_2$ 착물들은 각각 비전해질 및 1:2전해질임을 알았다. 착물의 기하구조를 알기 위한 열적특성도 역시 연구되었다. 니켈(II) 착물 및 약간의 표준 약품의 항균성 및 항진균성 또한 연구되었고, 이를 통해 착물이 적당한 향균성 활동을 하는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
생육기간동안 냉수처리하는 포장시험(작물시험장 시험사업)을 통해 재배학적방법으로 상대적 내냉성정도가 판정되어 있는 벼 41품종을 재배하여 그 유수로부터 분리한 미토콘드리아의 호흡활성전이 온도를 측정하였다. 강내냉성으로 분류된 품종들은 $11.5{\sim}13.5^{\circ}C$의 상대적으로 낮은 활성전이온도를 보였으며 내냉성이 약한 품종들일수록 그 온도가 높아졌다. 작물시험장의 내냉성 판정등급(강, 중강, 중, 중약 및 약)에 따라 그룹별로 해당품종들의 호흡활성 전이온도를 배열하면 그 순서는 그룹별로 내냉성이 약해지는 순서와 일치하였다. 이 결과는 유수미토콘드리아의 호흡활성 전이온도가 전반적 내냉성(overall cold-tolerance) 판정의 객관적 지표가 된다는 사실을 강하게 시사하고 있다. 호흡활성 전이온도의 간편한 측정을 위한 방법론을 분석생화학적 측면에서 검토하였다. 본연구에서 주로 이용한 polarographic method 이외에도 막에 결합된 cytochrome C oxidase가 호흡활성 및 그 전이온도를 결정한다는 발견에 입각하여 이 효소의 온도에 따른 활성변화를 spectrophotometric method로 측정하므로서 미토콘드리아 호흡계 전체의 활성전이온도를 측정할 수 있음도 확인하였다.
본 논문에서는 질산염 이온의 환원을 위한 Sn의 흡착 또는 전착을 가지는 Sn-modified Pt 전극의 안정성이 평가되었다. 전극의 불안정성의 원인을 찾기 위하여 전극이 접하는 용액과 전극에 가해지는 전압에 따른 Pt 표면에서 Sn의 전기화학적 및 재료적 변화가 조사되었다. 제작된 Sn-modified Pt 전극 표면의 Sn은 hydroxide 형태로 존재하여 물, 특히 산 용액에서 방치하는 것에 의해서도 용해되어 쉽게 전극의 활성이 감소되었으며, 질산염 이온의 환원 시 전극에 $Sn(OH)_2$와 Sn의 산화-환원 평형 전압 보다 음의 전압이 가해질 때 전극 표면의 Sn hydroxide는 Sn으로 환원되어 Pt 전극 내부로 고체 확산되었고, 이는 Sn-modified Pt 전극의 활성을 감소시켰다. Sn의 고체 확산은 전극에 가해주는 전압에 비례하였다. Sn을 Pt에 코팅시키기 위하여 UPD 조건에서 흡착하는 것 보다 많은 Sn을 Pt 표면에 붙일 수 있는 Sn을 Pt에 전해 전착시키는 것이 질산염 이온의 환원하는 동안 전극의 건전성을 유지하는데 유리하였다.
두께가 $52{\mu}m$의 주석필름을 고농도의 질산을 사용한 화학적 식각과정을 거쳐서 리튬이온 이차전지용 고용량 음극인 다공성 주석후막을 제조하였다. 다공성 주석필름은 반응면적이 증가하게 되어 리튬과의 합금화 반응에 대한 과전압이 감소하였으며, 동시에 충방전 시의 부피변화에 대응할 수 있는 공간이 확보되었다. 또한, 이러한 다공성 주석후막 전극은 바인더 및 도전재의 사용이 필요하지 않기 때문에 실질적으로 더욱 큰 에너지 밀도의 구현이 가능하다. 식각용액에서의 질산농도가 증가할 수록 주석필름의 식각되는 정도가 증가하여 주석의 무게와 두께가 더욱 감소하였다. 3 M 농도 이상의 질산에서 주석필름의 식각이 효과적으로 진행되었으나, 5 M 농도에서는 식각속도가 더욱 증가하여 60초 내에 대부분의 주석이 용출되어 회수할 수 없었다. 4 M 농도의 질산용액에서 식각한 경우에는 두께는 40.3%가 감소하며 무게는 48.9%가 감소된 다공성 구조가 형성되었다. 주석필름의 식각되는 정도가 증가함에 따라 전기화학적 활성이 증가하게 되어 리튬저장에 대한 가역용량이 증가하였으며, 4 M 농도에서 식각한 주석필름의 경우에는 650 mAh/g의 가역용량을 나타내었으며, 안정적인 사이클 특성을 나타내어 주석분말을 사용하여 기존의 전극제조 방법으로 제조한 경우보다 향상된 사이클 성능을 나타내었다.
본 논문에서는 Ti 모재에 대한 Pt 도금 특성 연구를 통하여 안정한 platinized Ti 전극의 제조 방법이 제시되었으며, Sn이 흡착된 platinized Ti 전극의 질산염 이온에 대한 전기화학적 특성이 연구되었다. 에칭된 Ti 모재 표면에 전착된 Pt 도금 층 내에 적당하게 공간적 틈을 갖도록 도금하는 것은 도금 후 표면에 잔존하는 도금 용액 오염원을 제거하는데 효과적이며, 또 용액과 접하게 되는 전극의 실제 표면적을 최대화할 수 있었다. 제작된 platinized Ti 전극을 끓이는 과정과 전해 세정 과정을 통해 안정적이며 재현성 있게 만드는 것은 Sn-modified platinized Ti 전극에서 표면의 Sn 덮힘율을 정량화하는데 있어 매우 중요하였다. 전해 세정 과정은 전극 표면에 형성된 솜털과 같은 미세한 돌기들이 없어지면서 전극 표면을 안정화된 구조로 변화시켰다. 본 연구의 경우 질산염 이온의 환원을 목적으로 하는 Sn-modified platinized Ti 전극은 약 30분 도금 시간을 통해 제조한 경우가 가장 좋았다.
Polymer electrolyte fuel cells (PEFCs) have received a lot of attention as a power source for both stationary and mobile applications due to their attractive feature. In general, the performance of PEFCs is highly affected by the property of the electrodes. A PEFC electrode essentially consists of a gas diffusion layer and a catalyst layer. The gas difusion layer is highly porous and hydrophobicized with PTFE polymer. The catalyst layer usually contains electrocatalyst, proton conducting polymer, even PTFE as additive. Particularly, the proton conducting ionomer helps to increase the catalytic activity at three-phase boundary and catalyst utilization. Futhermore, it helps to retain moisture, resulting in preventing the electrodes from membrane dehydration. The most widely used proton conducting ionomer is perfluorinated sulfonic acid polymer, namely, Nafion from DuPont due to its high proton conductivity and good mechanical property. However, there are great demands for alternative ionomers based on non-fluorinated materials in terms of high temperature availability, environmental adaptability and production cost. In this study, the electrodes with the various content of the sulfonated poly(ether sulfone) ionomer in the catalyst layer were prepared. In addition, we evaluated electrochemical properties of the prepared electrodes containing the various amount of the ionomers by using the cyclic voltammetry and impedance spectroscopy to find an optimal ionomer composition in the catalyst layer.
The performance of solid oxide fuel cells (SOFCs) is directly related to the electrocatalytic activity of composite electrodes in which triple phase boundaries (TPBs) of metallic catalyst, oxygen ion conducting support, and gas should be three-dimensionally maximized. The distribution morphology of catalytic nanoparticle dispersed on external surfaces is of key importance for maximized TPBs. Herein in situ grown nickel nanoparticle onto the surface of fluorite oxide is demonstrated employing gadolium-nickel co-doped ceria ($Gd0.2-xNixCe0.8O2-{\delta}$, GNDC) by reductive annealing. GNDC powders were synthesized via a Pechini-type sol-gel process while maximum doping ratio of Ni into the cerium oxide was defined by X-ray diffraction. Subsequently, NiO-GNDC composite were screen printed on the both sides of yttrium-stabilized zirconia (YSZ) pellet to fabricate the symmetrical half cells. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that the polarization resistance was decreased when it was compared to conventional Ni-GDC anode and this effect became greater at lower temperature. Ex situ microstructural analysis using scanning electron microscopy after the reductive annealing exhibited the exsolution of Ni nanoparticles on the fluorite phases. The influence of Ni contents in GNDC on polarization characteristics of anodes were examined by EIS under H2/H2O atmosphere. Finally, the addition of optimized GNDC into the anode functional layer (AFL) dramatically enhanced cell performance of anode-supported coin cells.
Octahedral $Co_3O_4$/carbon nanofiber (CNF) composites are fabricated using electrospinning and hydrothermal methods. Their morphological characteristics, chemical bonding states, and electrochemical properties are used to demonstrate the improved photovoltaic properties of the samples. Octahedral $Co_3O_4$ grown on CNFs is based on metallic Co nanoparticles acting as seeds in the CNFs, which seeds are directly related to the high performance of DSSCs. The octahedral $Co_3O_4$/CNFs composites exhibit high photocurrent density ($12.73mA/m^2$), superb fill factor (62.1 %), and excellent power conversion efficiency (5.61 %) compared to those characteristics of commercial $Co_3O_4$, conventional CNFs, and metallic Co-seed/CNFs. These results can be described as stemmnig from the synergistic effect of the porous and graphitized matrix formed by catalytic graphitization using the metal cobalt catalyst on CNFs, which leads to an increase in the catalytic activity for the reduction of triiodide ions. Therefore, octahedral $Co_3O_4$/CNFs composites can be used as a counter electrode for Pt-free dye-sensitized solar cells.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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