고무의 안정성과 신뢰성 확보를 위해 재료 특성과 수명 평가는 매우 중요하다. 본 연구에서는 연료전지용 고무 가스켓으로 사용되는 황으로 가황한 NBR compound의 수명을 예측하였다. 5, 6, 7 vol% 황산농도에서 120, 140, $160^{\circ}C$ 온도로 각각 3시간에서 600시간까지 가속 노화시험을 하였다. 고무를 황산용액 안에 침지시키기 위해 pyrex glass tube를 사용하였다. 그리고 가열 시간 동안 용액의 증발을 막기 위하여 pyrex glass tube 양쪽 끝을 막았다. 연료전지용 가스켓인 NBR 고무의 수명을 예측하기 위하여 가속 산-열 노화시험 후 물성 실험을 하였으며 산-열 노화시험에서 물리적 특성의 영향을 연구하기 위하여 인장강도, 신장율, 경도, 가교밀도를 측정하였다. 인장강도는 황산농도와 온도가 증가함에 따라서 감소되었는데 이 결과로 Arrhenius 식을 유도하여 수명을 평가하였다.
2,2-Bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane 와 방향족 디이미드-디카르복실산을 thionyl chloride, triethyl amine 및 NMP 하에서 직접 중축합하여 trifluoromethyl group을 포함하는 일련의 poly(hydroxyamide)s(PHAs)를 제조 하였다. PHAs은 $35^{\circ}C$ DMAc 용액에서 0.54-0.96 dL/g의 고유점도를 보였다. 모든 PHAs은 여러 종류의 유기용매에 쉽게 용해되었으나, PBOs은 황산에 부분적으로 용해되는 것을 제외하고, 전혀 용해되지 않았다. PHAs은 열적고리화 반응에 의해서 흡열과 함께 PBOs로 전환되었다. PHAs의 최대 중량손실온도는 $559-567^{\circ}C$의 영역을 보였고, poly(benzoxazole imide)s(PBOs)은 47-59%의 비교적 높은 char 수득율을 보였다. PBOs의 Pyrolysis Combustion Flow Calorimeter(PCFC) 결과에서 12-19 W/g의 HRR 과 2.7-3.6 kJ/g의 total HR을 보였다. PBO 1의 HRR은 PBO 3 의 HRR (19 W/g)보다 37 % 낮은 12 W/g의 가장 낮은 값을 보였다.
사출성형품에서 잔류응력은 성형공정 중 열과 전단응력에 의해 형성된다. 잔류응력을 평가하는 방법은 여러 가지가 있는데, 불투명한 제품에서의 잔류응력은 케미칼 크랙킹 테스트 방법으로 측정 할 수 있다. 이 방법은 시편과 솔벤트가 반응하게 하여 측정하는 방법이다. 크랙은 응력의 크기에 따라 형성되기 때문에 크랙의 크기나 수를 측정하여 응력을 정량적으로 측정한다. 본 연구에서는 케미칼 크랙킹 방법으로 잔류응력을 측정하기 위한 기초자료인 응력과 크랙과의 관계를 규명하기 위한 실험을 수행하였다. 시편을 제작하기 위한 재료는 PC/PBT와 PC/ABS사용하였으며 지그를 이용하여 시편을 변형을 주고 이를 솔벤트에 담궈서 크랙을 유도하였다. 솔벤트는 tetrahydrofuran과 methyl alchol을 이용하여 제조하였다. 두 재료 모두 응력이 어느 정도 이상에서만 크랙이 형성되었으며, 크랙은 응력이 증가함에 따라 대략 2차함수로 증가하였다.
나노보강제의 하나인 아연 메타아크릴레이트 (ZMA)로 보강된 천연고무(NR)/부타디엔고무(BR) 블랜드에 발포제 함량을 달리하여 적용하여 발포거동을 관찰하였다. ZMA 첨가에 따라 전반적인 발포고무의 물성은 향상되었지만, 발포입자크기, 밀도, 발포도 등 발포입자의 모폴로지에는 크게 영향을 미치지 않았다. 발포제의 함량에 따라 발포고무의 기계적 물성은 크게 영향을 받는 것으로 나타났다. 발포제 함량 증가에 따라 발포도가 증가하였고, 이는 발포고무의 밀도감소로 나타났지만, 발포입자의 크기나 분산성은 크게 영향을 받지 않았다. 고함량 스티렌-부타디엔 고무(HSBR)의 영향도 함께 조사하였다. HSBR 함량 증가에 따라 발포입자의 크기는 작아졌고 분산성은 향상되었다. 발포고무는 대변형에서 에너지 흡수성이 뛰어난 것으로 나타났다.
본 연구에서는 친환경적인 특징을 가지면서도 우수한 기계적 특성을 가지고 있어 고분자 복합재료의 보강제로 주목 받고 있는 Cellulose nanowhisker (CNW) 를 염산 혹은 황산을 사용한 산가수분해 방법을 이용하여 Microcrystalline cellulose (MCC) 로 부터 추출하였다. 염산 혹은 황산을 사용하여 추출된 CNW는 직경이 20 에서 30nm 정도였고, 길이가 200 에서 300 nm 로써, 형상학적 측면에서 유사한 특성을 가지는 것을 확인하였다. 또한 전해질 용액의 전기전도도를 이용한 적정 (conductometric titration) 결과 황산을 이용하여 제조되어진 CNW의 경우, 셀룰로오스 표면의 sulfate group 에 의해 나타나는 표면전하 값이 각각 140, 197.78 mmol/kg으로 나타났으며, 염산을 이용하여 제조되어진 CNW 의 경우 셀룰로오스 표면에 약한 전하 값을 가져 표면전하 값을 구할 수 없었다. 황산을 이용하여 추출된 CNW의 열중량 분석 결과 염산을 이용하여 추출된 CNW와 비교하여 열분해 온도가 급격히 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, Broido's method를 이용하여 정의 되어진 열분해 거동에 대한 활성화 에너지 역시 상대적으로 낮음을 확인할 수 있었다.
나노기술과 바이오기술의 융합연구에 의해 나노바이오기술이 발전되고 있다. 나노바이오기술의 중요한 응용연구 중의 하나로서, 진단이나 바이오센서 분야에서 단백질-단백질 및 단백질-바이오물질간의 상호작용을 연구하기 위한 단백질 센서 칩이 개발되어 왔다. 본 논문에서는 단백질의 선택적 고정화를 위한 새로운 생체고분자 기질로 PHA를 이용하는 첫 번째 예로서, 단백질-단백질 및 항원-항체 반응의 구현을 나타내고자 하였다. 본 시스템은 PHA 표면 위에서 PHA depolymerase의 SBD와의 선택적 결합에 기반한 것으로, PHA depolymerase의 SBD와 융합된 단백질이 PHA가 코팅된 표면 위에 spotting 될 수 있고 미세접촉인쇄방법에 의해 PHA 위에 미세패턴이 제조되어지는 것을 알 수 있었다(52, 53). 이러한 새로운 전략이 PHA depolymerase의 SBD와 다른 단백질을 융합함으로서 미세 spotting과 미세패터닝이 가능하게 되었고 항원-항체의 생물학적 반응을 통해 많은 바이오센서 칩 연구에 응용될 수 있음을 확인하였다. 또한, PHA 마이크로 비드에도 PHA depolymerase의 SBD와 융합된 단백질을 고정시킴으로서 항원-항체 반응을 유도할 수 있음을 확인하였다(54). PHA의 구조를 변경하여 PHA 기판, PHA 필름, PHA 미세패턴, PHA 마이크로 비드 등을 이용할 수 있으며 multiplex assay를 동시에 진행할 수 있는 다양한 융합 단백질을 사용할 수 있을 것이다. 생분해성 플라스틱으로서 성공적으로 개발된 PHA를 이용한 새로운 플랫폼 기술이 PHA depolymerase의 SBD를 이용함으로서 특이적이고 선택적인 단백질의 고정화에 이용될 수 있음을 확인하였다. 본 전략이 다양한 단백질-단백질 및 단백질-바이오물질 반응을 이용한 바이오칩 및 바이오센서의 응용연구에 유용하게 사용될 것이다.
유기화 클레이(organically modified layered silicates)가 보강된 SBR 나노 복합체를 라텍스법(latex method)에 의해서 제조하였다. 유기화 MMT는 dodecylamine으로 유기화한 DA-MMT와 dimethyldodecylamine으로 유기화한 DDA-MMT의 두 가지를 제조하였다. 유기화 클레이의 층간거리와 분산도를 확인하기 위하여 XRD와 TEM촬영을 하였다 Na-MMT, DA-MMT, DDA-MMT의 XRD 회절 패턴을 분석한 결과 Na-MMT는 $2{\theta}=7.2^{\circ}$로써 층간거리가 $12.3{\AA}$, DA-MMT는 $2{\theta}=5.1^{\circ}$로 층간거리가 $17{\AA}$를 나타내었으며, DDA-MMT의 경우, 회절 피크는 $2{\theta}=4.8^{\circ}$로써. 층간거리는 $18.4{\AA}$으로 나타났다. 이는 DDA-MMT와 DA-MMT가 각각 5 phr 첨가된 SBR 나노 복합체의 TEM 결과에서도 확인할 수 있었다. SBR 나노 복합체에 filler system (carbon black/silica/OLS)을 적용 후 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 동적 점탄성 평가 (DMTA)는 $-20^{\circ}C{\sim}80^{\circ}C$ 사이에서 이루어졌으며, loss factor (tan $\delta$)의 거동을 확인하였다. 그 결과, 타이어 트래드용 컴파운드를 대상으로 할 경우, 카본블랙과 실리카의 혼용비가 35:25일 때, 빗길 제동특성과 연비특성을 대변하는 $0^{\circ}C$와 $50{\sim}60^{\circ}C$에서의 tan $\delta$가 가장 우수함을 알 수 있었다. 또한 이 시스템에 실리카의 일정 부분을 DDA-MMT($0{\sim}10phr$)로 대체할 경우, $0^{\circ}C$의 tan $\delta$값은 높아지는 반면, $50{\sim}60^{\circ}C$의 tan $\delta$값은 감소하였다.
The purposes of this dissertation are to demonstrate that DSC theromoanaytical methods of vulcanization can provide useful informations on the vulcanization characteristics of industrial formulations and also provides the potential basis for a rapid and complete method of sulfur and vulcanizing accelerator analysis for quality control. The influences of those factors such as heating rate, scan temperature, vucanizing accelerator's type and concentration upon vulcanization exotherm in NR and NBR compounds in the presence of vulcanizing accelerators such as TMTD,MBTS,DPG,TMTM,CBS, and MBT were evaluated by means of DSC. In order to examine the credibility in the DSC method, the same samples which were used for DSC method were studied to compare the DSC results with the ODR (Oscillating Disk Rheometer) data. The results obtained were as follows 1. In the DSC dynamic experiments, the observed enthalpy results from vulcanization depends upon the heating rate; In the range of 2 to $20^{\circ}C/min$ of heating rate, as the heating rate was increased the enthalpy change was also increased. However, over the heating rate of $30^{\circ}C/min$ it was observed that the enthalpy change was decreased as the heating rate was further increased. Without regard to the change of enthalpy, tremendous instantaneous heat evolving was observed in the range of high heating rates. 2. For the samples which are added with various vulcanizing accelerators, the activation energies of vulcanization were as follows; 3. Regarding to the influences of vulcanizining accelerator's types upon the characteristics of vulcanization exotherm, NR and NBR compounds in the presence of thiuramsulphide compounds type accelerators such as TMTD, TMTM, were exhibited sharper and higher vulclanization exotherm than others. From the resuts of DSC thermograms which was distributed in even shape in the broad temperature range, it was clearly shown that the guanidine compounds type accelerator such as DPG acts as a delayed acting accelerator. 4. In the comparison of DSC and ODR results, the dependency of temperature in the cure rate and the observed conversions show good agreements between two results. 5. In the same curatives, by the comparison of glass transition temperatures, it was possible to predict relative values of maximum torques. Consequently, from the present studies, it is shown that the DSC thermoanalytical method can provide an alternate new method for rapid and complete quality control analysis of rubber industry.
본 연구에서는 컴파운딩법 (compounding method)과 라텍스법 (latex method)을 이용하여 dodecylamine으로 유기화한 MMT(DA-MMT)로 보강된 천연고무-클레이 나노 복합재료를 제조하였다. 또한 Cloisite 15A, carbon black, Na-MMT 충전 배합고무와 라텍스법 (latex method)을 이용한 DA-MMT 충전 배합고무의 가황 특성 및 기계적 물성을 비교하였다. 카본블랙을 제외한 모든 충전제의 함량은 10 phr로 고정하였다. XRD 패턴을 분석한 결과 롤밀 작업 후에 가장 많은 삽입과 박리가 이루어져 NR/DA-MMT 나노 복합재료에서는 DA-MMT의 전체 silicates layer가 $13{\sim}14$층에서 $2{\sim}3$층의 silicates의 형태로 박리된 것을 확인할 수 있었다. 하지만, 가교 과정에서의 높은 열과 압력으로 인해 일부 유기화제가 빠져나감으로써 층간 거리가 감소된 DA-MMT도 존재하였다. 이는 TEM 결과에서도 확인할 수 있었다. 가교도의 경우 NR/Cloisite 15A 컴파운드가 가장 높은 값을 나타내었다. 하지만 가황 특성에서 동일 함량의 충전제가 첨가된 고무의 가황 특성을 비교하면, NR/DA-MMT 컴파운드가 가장 높은 ODR 토크 값을 나타내었고, 또한 가장 높은 인장 강도, 모듈러스 및 인열강도를 나타냄을 확인할 수 있었다. 이러한 기계적 물성 증가는 가교도의 증가 효과보다 나노 크기로 분산된 DA-MMT의 우수한 보강 효과 때문이다. 또한 혼합 방법을 달리한 NR/DA-MMT 나노 복합재료(컴파운딩법) 대비 NR/DA-MMT 나노 복합재료(라텍스법)가 클레이의 박리정도 및 분산도의 차이로 인해 높은 모듈러스, 인장강도 및 인열강도를 나타냄을 확인할 수 있었다
본 연구에서는 자동차에서 댐핑 재료로 많이 사용되고 있는 스틸 다이내믹 댐퍼를 대체할 수 있는 소재로서 유기탄성체를 사용하였다. 그러나 유기탄성체를 사용하여 스틸 다이내믹 댐퍼를 대체하기 위해서는 스틸 다이내믹 댐퍼에 상응하는 비중의 구현이 가장 중요하고도 해결하기 어려운 과제이다. 본 연구에서는 고비중 구현을 위한 첫 단계로 최적의 매트릭스 탄성체 및 충전제를 선정하여 충전제의 충전량(vol%)에 따른 고무 혼합물의 경화 특성, 인장 강도, 혼련과정중의 고무 혼합물의 온도 변화 및 반발 탄성 등의 특성을 조사하였다. 충전량이 증가할수록 고무 혼합물의 $t_{s2}$는 감소하였고 $t_{90}$는 전반적으로 증가하였다. 또한 인장 강도는 감소하였고 고무 혼합물의 온도는 충전제 입자간의 마찰열로 인하여 증가하였다. 반발탄성은 충전제가 증가할수록 감소하였다. 따라서 초 고비중을 얻기 위해서는 고충전 기술이 선결되어야 하는데 고충전을 할 경우 매트릭스인 유기탄성체의 부피가 상대적으로 감소하기 때문에 기존의 유기탄성체 경화 시스템으로는 경화가 불가능하여 고충전에 부합하는 경화 시스템을 구축 하고자 매트릭스의 광화학적 개질을 시도하였고, 개질여부는 FTIR-ATR로 분석을 통해 확인하였다. 충전제의 충전밀도를 높여 매트릭스 탄성체에 충전제의 안정한 분산 및 고충전 기술을 확립하고자 충전제의 개질을 통해 충전제의 입도, 입도 분포도 및 형태를 제어하였다. 입도분석기로 입도 및 입도 분포의 변화를 확인하였고 SEM을 이용하여 충전제의 형태 변화를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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