• 제목/요약/키워드: ESI-MS

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식품에서 당살초 판별을 위한 LC-ESI-MS/MS 분석법과 KASP 마커 개발 (Development of Method using LC-ESI-MS/MS and KASP for Identification of Gymnema sylvestre in Food)

  • 박보름;이선희;엄권용;노은영;한경문;황진우;김형일;백선영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.46-54
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    • 2022
  • 당살초(Gymnema sylvestre)는 다이어트와 당뇨에 효과가 있다고 알려지면서 미국, 일본, 인도에서 다양한 제품들이 판매, 유통되고 있다. 하지만 권장용량이 불분명하고 안전성이 입증되지 않았다. 따라서 식품에서 당살초를 확인할 수 있는 분석법 개발이 필요하다. 이 연구에서는 LC-ESI-MS/MS와 KASP 마커를 이용해 식품 속에서 당살초를 확인할 수 있는 분석법을 마련하였다. LC-ESI-MS/MS에서는 negative 이온화 모드에서 gymnemic acid 와 deacylgymnemic acid를 동시 분석법을 최적화 하였으며 고체시료와 액체시료에 대한 유효성 검증 마쳤다. 또한 염기서열 분석을 통해서 ITS2와 matK에서 당살초 특이적인 SNP를 찾아 KASP 마커를 제작하였다. 제작한 2개의 KASP 마커는 당살초와 결합해 FAM 형광 양성을 나타내며 당살초 원물에서 이러한 양상을 확인하였다. 인터넷을 통해 구매한 21개의 당살초 함유 식품 및 건강기능식품에 대해 적용성 검토를 진행하였다. LC-ESI-MS/MS에서 gymnemic acid 와 deacylgymnemic acid의 비율 차이는 있지만 21개의 제품 모두에서 지표성분이 검출되었다. KASP 분석에서는 9개의 제품에서 FAM 양성이 나타났으며 분석이 되지 않은 제품들은 추출물인 것으로 밝혀졌다. 이 연구는 LC-ESI-MS/MS와 KASP를 이중 시스템으로 당살초를 분석한 첫 번째 연구이며, 2개의 분석법이 식품에서 당살초 판별에 적용되는 것을 확인하였다.

LC-ESI-MS/MS를 이용한 평위산 주요 성분의 함량 분석 (Quantitative Determination of the Marker Components in Pyungwi-San Using LC-ESI-MS/MS)

  • 서창섭;신현규
    • 생약학회지
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    • 제49권3호
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    • pp.270-277
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    • 2018
  • Pyungwi-san has been used to treat the digestive system diseases, physconia, nausea, anorexia, and dyspepsia in Korea. In this study, an ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (UPLC-ESI-MS/MS) method was optimized for simultaneous determination of the 14 marker components, spinosin, liquiritirn apioside, liquiritin, narirutin, 6'''-feruloylspinosin, hesperidin, liquiritigenin, glycyrrhizin, 6-gingerol, atractylenolide III, honokiol, atractylenolide II, magnolol, and atractylenolide I in Pyungwi-san extract. All analytes were separated on a Waters Acquity UPLC BEH $C_{18}$ analytical column ($2.1{\times}100mm$, $1.7{\mu}m$) with maintained at $45^{\circ}C$. The mobile phase consisted of 0.1% (v/v) aqueous formic acid and acetonitrile. The MS conditions were as follows: capillary voltage 3.3 kV, extractor voltage 3.0 V, RF lens voltage 0.3 V, source temperature $120^{\circ}C$, desolvation temperature $300^{\circ}C$, desolvation gas 600 L/h, cone gas 50 L/h and collision gas 0.14 mL/min. The coefficient of determination of 14 analytes was 0.9989-1.0000. The limits of detection and quantification values of the all analytes were 0.04-2.56 and 0.13-7.69 ng/mL, respectively. As a result of the analysis using the established LC-ESI-MS/MS method, the 5 components, spinosin, 6'''-feruloylspinosin, atractylenolide III, II, and I derived from Zizyphi Fructus and Atractylodis Rhizoma, were not detected in this extract. On the other hand, the 9 components except for the 5 components were 4.15-498.87 mg/kg in lyophilized Pyungwi-san extract. Among these components, glycyrrhizin, marker compound of Glycyrrhizae Radix et Rhizoma, was detected the most amount as a 498.87 mg/kg.

HPLC/ESI-MS/MS에 의한 먹는물(정수) 중 의약물질의 분석 (The analysis of pharmaceuticals in drinking water by HPLC/ESI-MS/MS)

  • 박미선;김병주;명승운
    • 분석과학
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    • 제23권5호
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    • pp.457-464
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    • 2010
  • 먹는물(정수) 중에 잔류하는 버지니아마이신을 비롯한 macrolide 계열 의약물질 3종과 시메티딘을 동시에 정량 및 정성 분석하는 방법을 확립하였다. HLB 카트리지를 사용하여 분석물질을 추출/정제 및 농축한 후, HPLC/ESI-MS/MS를 이용하여 4종의 물질들을 효과적으로 분리하고 감도 좋게 검출할 수 있었다. 정량분석을 위해서 0.01~2.0 ng/mL 범위에서 $r^2$=0.995이상의 높은 직선성을 나타내는 검량선을 얻었으며, 시메티딘(37.7~48.1%)을 제외한 macrolide 계열 3종 의약물질은 64.7~118.1% 범위의 양호한 회수율을 나타내었다. 바탕 정수에 소량 첨가하여 얻은 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 1.6~74.8 pg/mL 와 5.5~249.7 pg/mL 범위의 높은 감도를 나타내었다.

LC/ESI-MS/MS를 이용한 하천수 중 잔류 6종 의약물질의 동시분석 및 모니터링 (Simultaneous analysis and occurrences of six pharmaceuticals in surface water by LC/ESI-MS/MS)

  • 김병주;명승운
    • 분석과학
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    • 제23권6호
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    • pp.572-578
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    • 2010
  • 본 연구에서는 하천수 중 6종의 의약물질(cephradine, cefadroxil, penicillin G, vancomycin, iopromide, and fenbendazole)에 대한 전처리법과 분석 방법을 확립하였다. 하천수 중의 분석물질을 HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balanced) 카트리지를 사용하여 추출/정제 및 농축하였다. HPLC/ESI-MS/MS를 이용하여 6종의 물질들을 동시에 분석하였다. Fenbendazole을 제외한 의약물질은 71.1~92.6% 범위의 양호한 회수율을 나타내었고, 상대표준편차는 11.2% 이하로 나타났다. 정량분석을 위해서 0.007~1.2 ng/mL 범위에서 $r^2$=0.99 이상의 높은 직선성을 나타내는 검량선을 얻었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 7.2~128.7 pg/mL, 23.8~429.1 pg/mL로 나타났다. 이 분석 방법은 하천수 중 의약품에 대한 모니터링에 유용하며, 하천수 중 iopromide과 fenbendazole은 높은 농도로 검출되었다.

HPLC-ESI/MS/MS를 이용한 생양파와 흑양파의 퀘세틴 배당체 분석 (Quercetin Glucoside Profiling of Fresh Onion (Allium cepa) and Aged Black Onion Using HPLC-ESI/MS/MS)

  • 정동민;권선화;정영철;전효곤
    • 생명과학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.464-467
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    • 2011
  • 퀘세틴은 양파에 있는 주요한 플라보노이드이고, 항산화제 역할을 한다. 양파에 있는 퀘세틴은 주로 배당체 형태로 존재한다. 흑양파는 습도 90%와 온도 $60^{\circ}C$ 조건 하에서 30일 동안의 숙성처리과정으로 만들어진다. 흑양파 제조과정 전후의 양파 속에 있는 퀘세틴과 퀘세틴 배당체들은 HPLC-ESI/MS/MS를 이용하여 분석되었다. 생양파 속에는 퀘세틴 단당체와 퀘세틴 이당체가 동정되었고, 반면에 흑양파 속에는 퀘세틴만이 존재하였다. 그러한 결과들은 생양파에 있는 퀘세틴 배당체(단당체와 이당체)들은 숙성과정 동안 해당과정이 일어난다는 것을 의미한다. 이러한 분석프로파일은 숙성과정 동안 발생되는 양파의 주요한 두 개의 퀘세틴 배당체들의 변화를 추정하는데 용이한 방법을 제공할 것이다.

LC/ESI-MS/MS를 이용한 식육(소, 돼지)중 잔류 phoxim 분석 (Analysis of Phoxim Residue in Animal Food Production (Cattle and Pig) by LC/ESI-MS/MS)

  • 박미선;이진주;명승운
    • 대한화학회지
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    • 제55권4호
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    • pp.626-632
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    • 2011
  • 폭심(phoxim)은 널리 사용되고 있는 구충제인 동물용의약품이다. 본 논문에서는 소와 돼지 근육에 잔류하는 폭심을 분석하기 위해서, 실리카 고체상과 아세토니트릴을 사용하여 추출/정제하였다. 분석을 위해서 LC/ESI-MS/MS 방법이 사용되었다. HPLC에서 $C_{18}$ 컬럼($2.1{\times}100\;mm$, $3.5\;{\mu}m$)이 사용되었으며, 이동상으로는 0.1% formic acid와 물이 사용되었다. 소(0.0048~2.0 mg/kg)와 돼지(0.0055~2.0 mg/kg)에 소량첨가하여 얻은 검정곡선은 좋은 직선성($r^2$=0.995)을 나타내었다. 소와 돼지의 매트릭스에 대해서 0.0048~0.2 mg/kg범위에서 68.2~106.9%의 정확도를 나타내었으며, LOD는 0.0014~0.0017 mg/kg, LOQ는 0.0048~0.0055 mg/kg범위에 있었으며, 11.2%의 상대표준편차를 나타내었다.

LC-ESI-MS/MS를 이용한 키위 중 streptomycin 분석 (Determination of streptomycin in kiwifruit samples using LC-ESI-MS/MS)

  • 도정아;이미영;조윤제;장문익;홍진환;오재호
    • 분석과학
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    • 제28권4호
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    • pp.299-307
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    • 2015
  • In May 2012, a safety hazard issue arose because some kiwifruit growers in New Zealand had sprayed streptomycin to prevent kiwifruit canker. Therefore, for food safety management, analytical methods to determine streptomycin residues in kiwifruits are required. We developed an analytical method to determine streptomycin residues in kiwifruit samples using liquid chromatograph tandem mass spectrometer (LC-ESI-MS/MS). Streptomycin residues in samples were extracted using 1% formic acid in methanol, centrifugation for 10 min, and subsequent supernatant filtration. Purified samples were subjected to LC-ESI-MS/MS to confirm presence of and quantify streptomycin residues. Average streptomycin recoveries (6 replicates each sample) were in the range of 94.8%-110.6% with relative standard deviations of <10%. The linearity of the concentration range of 0.01-5.0 mg/kg using a matrix-matched calibration gave R2 = 0.9995. The limit of quantification (LOQ) was 0.01 mg/kg. Results showed that our analytical method is rapid, simple, and sensitive, with easy sample preparation.

LC-ESI-MS에 의한 사군자탕의 지표성분 분석 (Analysis of the Marker Compounds in Sagunja-tang by LC-ESI-MS)

  • 서창섭;신현규
    • 생약학회지
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    • 제50권1호
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    • pp.65-71
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    • 2019
  • One of the oriental medicine prescriptions, Sagunja-tang consists of four herbal medicines (Ginseng Radix, Poria Sclerotium, Atractylodis Rhizoma Alba, and Glycyrrhiziae Radix et Rhizoma) and has been used as a medicine to enhance tonify the function of spleen and stomach in Korea. In this study, we conducted simultaneous analysis of the 9 marker components, liquiritin apioside, liquiritin, ginsenoside Rg1, liquiritigenin, ginsenoside Rb1, glycyrrhizin, atractylenolide III, atractylenolide II, and atractylenolide I in Sagunja-tang using a liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS). Marker compounds were separated on a Waters Acquity UPLC BEH $C_{18}$ analytical column ($2.1{\times}100mm$, 1.7 mm) and the column was maintained at $45^{\circ}C$. The mobile phase consists of 0.1% (v/v) aqueous formic acid and acetonitrile with gradient condition. The LC-MS analysis was performed using a Waters ACQUITY TQD LC-MS/MS system with multiple reaction monitoring (MRM) method in the positive and negative modes. The calibration curves of the nine marker components showed good linearity with coefficient of determination ${\geq}0.9984$ within tested range. The limits of detection and limits of quantification values were 0.27-2.42 ng/mL and 0.81-7.27 ng/mL, respectively. The concentrations of tested 9 analytes in the lyophilized Sagunja-tang sample using the established LC-ESI-MS/MS MRM method were detected up to 16.593 mg/g. These results can be useful as a basic data for the quality control of an oriental medicine prescriptions.

Analysis of Fatty Acyl Groups of Diacyl Galactolipid Molecular Species by HPLC/ESI-MS with In-source Fragmentation

  • Gil, Ji-Hye;Hong, Jong-Ki;Choe, Joong-Chul;Kim, Young-Hwan
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권8호
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    • pp.1163-1168
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    • 2003
  • The structures of molecular species of galactolipids, such as monogalactosyl diacylglycerol (MGDG) and digalactosyl diacylglycerol (DGDG), isolated from wheat flour have been investigated using negative-ion electrospray ionization (ESI) mass spectrometry interfaced with high performance liquid chromatography (HPLC). According to the result of HPLC analysis, MGDG and DGDG were found to consist of mixtures of five and four molecular species, respectively. The galactolipids have been also analyzed to determine their fatty acid compositions, using HPLC/ESI-MS combined with in-source (or cone voltage) fragmentation. HPLC/ ESI-MS is very useful for one-step analysis of mixtures of galactolipids with a small sample quantity. Especially, the carboxylate anions produced in in-source fragmentations of the negative-ion of each component separated by HPLC provide valuable information on the composition of its fatty acyl chains.

온라인 자동화 시료 전처리 및 HR Orbitrap LC/ESI-MS를 이용한 환경시료 중 잔류 의약물질 분석방법 확립 (Establishment of the Analytical Method for Residual Pharmaceuticals in Raw Water Using Online Sample Preparation and High Resolution Orbitrap LC/ESI-MS)

  • 황윤정;신상희;박종숙
    • 한국물환경학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.409-419
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    • 2013
  • In this study, the analytical method for 27 residual pharmaceuticals in raw water was developed. Online sample preconcentration/extraction and analysis with high resolution Orbitrap mass spectrometry (LC-ESI/Orbitrap MS) were performed. The calibration curves showed good linearities (above $r^2$ = 0.998) in the range of 5 ~ 1,000 ng/L. The method detection limit and the limit of quantification were 1.1 ~ 10.0 ng/L and 3.4 ~ 31.7 ng/L, respectively. Recoveries of the target compounds were between 70.1% and 115.8% (except cefadroxil, cefradine, vancomycin, and iopromide (50.2 ~ 67.0%)). The optimized analytical method can be useful to determine the residual pharmaceuticals in raw water.