• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제34권6호
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• pp.513-519
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• 2004

A sensitive method for quantification of pinaverium bromide in human plasma was established using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry(LC-ESI-MS/MS). Glimepiride was used as internal standard. Pinaverium bromide and internal standard in plasma sample were extracted using tert-butylmethylether(TBME). A centrifuged upper layer was then evaporated and reconstituted with mobile phase of acetonitrile-5 mM ammonium formate (80/20, pH 3.0). The reconstituted samples were injected into a $C_{18}$ reversed-phase column. Using MS/MS with multiple reaction monitoring (MRM) mode, pinaverium and glimepirde were detected without severe interference from human plasma matrix. Pinaverium produced a protonated precursor ion $([M+H]^+)$ at m/z 510.3 and a corresponding product ion at m/z 228.9. Internal standard produced a protonated precursor ion $([M+H]^+)$ at m/z 491.5 and a corresponding product ion at m/z 352.0. Detection of pinaverium bromide in human plasma was accurate and precise, with limit of quantitation at 0.5 ng/ml. The method has been successfully applied to bioavailability study of pinaverium bromide tablet in Korean healthy male volunteers. Pharmacokinetic parameters such as $AUC_t,\;C_{max},\;T_{max},\;K_{el}\;and\;t_{1/2}$ were calculated.

• 대한화장품학회지
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• 제25권3호
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• pp.23-46
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• 1999

LC/MS는 HPLC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 여기서 사용되는 이온화 방법은 GCJMS에서 사용되어지는 전자이온화법(electron ionization, EI)이나, 화학이온화법(chemical ionization, CI)은 부적당하기 때문에 최근 개발되어진 연성 이온화법의 대표적인 고속원자폭격식(Fast atom bombardment, FAB)이나 전기분무이온화식 (electrospray ionization, ESI) 등이 사용되고 있다. 이중 전기분무이온화법은 고속원자폭격법에서 사용되는 매트릭스를 사용하지 않기 때문에 매트릭스 이온의 부재로 인한 낮은 바탕 신호, 오래 지속되면서 안정된 초기 이온 전류, 샘플링의 용이성, HPLC와의 더 좋은 호환성 등의 장점을 제공한다. 이러한 전기분무이온화 방법은 극성이 매우 크거나 휘발성이 낮은 물질로 보통의 EI나 CI 이온화 방법으로 분석이 어려운 물질들을 분석할 수 있다. 또한 열에 불안정하거나 분자의 분자량이 다른 단백질 등의 분석도 가능하다. 이러한 LC/ESI/MS 방법을 이용하여 열에 불안정하고 극성이면서 분자량이 커서 GC/MS 펄의 분석이 어려운 기능성 화장품 원료로 주목받고 있고 생체에 존재하는 지질 성분으로 알려진 레시틴과 세라마이드의 분석이 가능함을 소개하고 분리와 동시에 그 분자량과 구조에 대한 정보를 빠르게 얻을 수 있음을 소개하였다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제2권3호
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• pp.65-68
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• 2011

The effects of column length and particle size on the efficiency of separation and characterization of phospholipids (PLs) are investigated using nanoflow liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (nLC-ESI-MS-MS). Since PLs are associated with cell proliferation, apoptosis, and signal transduction, it is of increasing interests in lipidomics to establish reliable analytical methods for the qualitative and quantitative profiling of PLs related to biomarker development in adult diseases. Due to the complexity of PLs, the preliminary separation of PLs is necessary prior to MS analysis. In this study, length of capillary column and the particle size of reversed phase ($C_{18}$) packing materials are varied to find a reliable condition for the high speed and high resolution separation using 8 PL standard mixtures. From experiments, it was found that a capillary column of nLC-ESI-MS-MS analysis for PL mixtures can be minimized to a 5 cm long pulled tip column packed with 3 ${\mu}m$ $C_{18}$ particles without losing resolution.

• 분석과학
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• 제15권6호
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• pp.574-579
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• 2002

탄수화물 형태의 당뇨치료제인 acarbose 및 그 대사체를 LC/MS를 사용하는 간편하고 감도 좋은 분석방법을 개발하였다. 혈장시료를 주사기 필터로 거른후 다른 시료전처리과정 없이 LC/MS에 직접 주입하여 분석하였다. Acarbose에 대한 검정곡선은 $0.1{\sim}10{\mu}g/m{\ell}$ 농도범위에서 $r^2=0.9963$의 선형성을 나타내었다. ${\alpha}$-Amylase와 ${\beta}$-amylase를 사용한 in vitro 배양 시험을 통해서 생성된 대사체 component-I과 component-II도 정성적으로 확인 가능하였다. 이러한 LC/MS 분석법은 acarbose의 약동력학적 연구는 물론이며 다른 탄수화물 형태 약물의 연구에도 활용이 가능할 것이다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.384-391
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• 2001

본 연구에서는 ESI-MS/MS를 이용해 혈액내에서 아실카르니틴과 아미노산을 신속하게 정량분석하는 방법을 개발하였다. 아실카르니틴과 아미노산은 3N butanolic hydrogen chloride를 사용하여 유도체화 과정을 거친 뒤 이중질량분석기로 분석하였다. 아실카르니틴은 precursor 85 ion scan을 사용하여 분석하였고, 아미노산들중 알라닌, 발린, 루신/이소루신, 메티오닌, 페닐알라닌, 타이로신, 아스파르트산, 글루탐산 등은 neutral loss 102 scan, 오르니틴과 시트롤린은 neutral loss 119 scan, 글리신은 neutral loss 56 scan, 아르기닌은 neutral loss 161 scan 그리고 아르기니노석시닉산은 product ion 459 scan을 사용하여 분석하였다. 이 방법은 일반적인 액체 크로마토그래피나 아미노산 분석기에 비해서 시료의 전처리가 비교적 간단하며, 높은 감도와 좋은 재현성을 보여주었다.

• 약학회지
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• 제60권1호
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• pp.15-20
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• 2016

Globotriaosylsphingosine (lyso Gb3) is considered as one of the biomarkers for Fabry disease. A rapid and simple UPLC-MS/MS method was developed for the determination of reliable biomarker, lyso Gb3. Total analytical procedure takes only 15 min including sample preparation and MS/MS analysis. Limit of detection was 0.85 ng/ml (S/N=3). The calibration curve was linear over the range of 2.0~400.0 ng/ml ($R^2=0.9999$). Inter-day and intra-day assay accuracy were 93.4~100.6% (RSD, 0.6~6.0%) and 97.5~100.7% (RSD, 3.6~5.2%). Absolute recoveries of 97.6~98.6 showed excellence of a new analytical method. The method was applied to human and mice urines, proved the suitability for the quantification of lyso-Gb3 for screening, diagnosis and therapeutic monitoring of Fabry disease patients.

• 한국식품과학회지
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• 제39권4호
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• pp.372-379
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• 2007

부정유해물질 총 13종에 대한 신속하고 고감도의 LC-ESI-MS-MS 동시분석 방법을 개발하였으며 바데나필을 포함한 11종은 ESI positive 모드에서 타다라필을 포함한 2종은 ESI negative 모드에서 검출하는 방법으로서 시료 전처리는 간단히 메탄올 추출법을 사용하였다. 기능성표방식품 중 부정유해물질의 확인은 한번 시료를 주입함으로써 15분 이내에 13종의 분석이 가능하고 크로마토그램의 분리는 아세토니트릴과 10mM ammonium formate가 들어있는 탈이온수를 이용한(pH 7.0) 기울기 용매 조건으로 수행하였다. 확립한 13종에 대한 부정유해물질 분석방법은 검출 한계(LOD)는 0.1-5 ng/mL이고, 정량한계(LOQ)는 0.1-10 ng/mL으로서 평균 상관계수$(r^2)$는 0.9853로서 ppb 수준에서 정량성을 가지며 회수율은 87.5-98.5%, 변동계수는 15% 이하임을 확인할 수 있었다. 또한 확립한 시험방법 LC/MS/MS를 이용하여 147건의 기능성표방식품 중의 부정유해물질의 검증을 실시한 결과, 유해물질의 검출이 나타타지 않음을 알 수 있었다. 기능성표방식품 중의 실데나필과 그 유사물질을 포함한 13종의 부정유해물질에 대한 스크리닝 방법으로 MRM 모드를 이용한 LC-ESI-MS-MS 방법을 개발하였으며, 이는 유해물질에 대한 고성능액체크로마토그래피/자외선흡광광도법의 선택성등의 제한성을 극복한 부정유해 물질의 스크리닝에 신속하고 미량까지 검출 가능한 가치 있는 방법임을 확인할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권9호
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• pp.1996-2000
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• 2009

Alkali metal salts were introduced to enhance the ionization efficiency of glucose and maltooligoses in electrospray ionization-mass spectrometry (ESI-MS). A mixture of the same moles of glucose, maltose, maltotriose, maltotetraose, maltopentaose, maltohexaose, and maltoheptaose was used. Salts of lithium, sodium, potassium, and cesium were employed as the cationizing agent. The ionization efficiency varied with the alkali metal cation types as well as the analyte sizes. Ion abundance distribution of the [M+$cation]^+$ ions of the carbohydrates varied with the fragmentor voltage. The maximum ion abundance at low fragmentor voltage was observed at maltose, while the maximum ion abundance at high fragmentor voltage shifted to maltotriose or maltotetraose for Na, K, and Cs. Variation of the ionization efficiency was explained with the hydrated cation size and the binding energy of the analyte and alkali metal cation.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제5권1호
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• pp.1-11
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• 2014

Lipids play important roles in biological systems; they store energy, play a structural role in the cell membrane, and are involved in cell growth, signal transduction, and apoptosis. Phospholipids (PLs) in particular have received attention in the medical and lipidomics research fields because of their involvement in human diseases such as diabetes, obesity, atherosclerosis, and many cancers associated with lipid metabolic disorders. Here I review experimental strategies for PL analysis based on nanoflow liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (nLC-ESI-MSn). In particular, discussed are lipid extraction methods, nanoflow LC separation of PLs, effect of ionization modifiers on the ESI of PLs, influence of chain lengths and unsaturation degree of acyl chains of PLs on MS intensity, structural determination of the molecular structure of PLs and their oxidized products, and quantitative profiling of PLs from biological samples such as tissue, urine, and plasma in relation to cancer and coronary artery disease.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권11호
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• pp.3151-3155
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• 2010

This study was performed to develop analytical methods to better understand the properties and reactivity of petroleum, which is a highly complex organic mixture, using high-resolution mass spectrometry and statistical analysis. Ten crude oil samples were analyzed using negative-mode electrospray ionization Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (ESI FT-ICR MS). Clustering methods, including principle component analysis (PCA), hierarchical clustering analysis (HCA), and k-means clustering, were used to comparatively interpret the spectra. All the methods were consistent and showed that oxygen and sulfur-containing heteroatom species played important roles in clustering samples or peaks. The oxygen-containing samples had higher acidity than the other samples, and the clustering results were linked to properties of the crude oils. This study demonstrated that clustering methods provide a simple and effective way to interpret complex petroleomic data.