• 제목/요약/키워드: EPMA analysis

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납착 방법이 치과용 금속의 성상(性狀)에 미치는 영향에 관한 연구 (Study on the effect of soldering methods on the characteristics of the Ni-Cr alloy)

  • 김철형;송영균;이종혁
    • 대한치과보철학회지
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    • 제50권1호
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    • pp.53-60
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    • 2012
  • 연구 목적: 본 연구는 치과영역에서 많이 사용되는 비귀금속 합금인 니켈-크롬 합금을 산소-아세틸렌 불꽃 납착법과 적외선 용접법을 이용해 용접하고 용접부 및 그 주변을 광학 현미경과 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer, 전자미세현미분석기)를 통해 관찰하여 용접방법이 금속의 성상(性狀)에 미치는 영향을 조사하였다. 연구 재료 및 방법: 니켈-크롬 합금을 이용하여 3.0 mm 직경, 30 mm 길이의 시편을 제작하였다. 시편은 산소-아세틸렌 불꽃 납착법, 적외선 용접법의 두 개의 그룹으로 분류하였다(n=4). 시편을 low-speed disc로 자른 후 각각을 산소-아세틸렌 토치와 적외선 용접기를 이용해 용접하였다. 용접과 마무리 후에 시편을 광학현미경으로 용접부, 5 mm 떨어진 지점, 10 mm 떨어진 지점의 3개 부위에서 관찰하고EPMA를 이용하여 분석하였다. 결과: 광학 현미경 관찰 결과 용접부에서는 두 방법 모두 다수의 파절선이 관찰되었고, 10.0 mm 떨어진 거리에서는 두 방법 모두 시편의 표면에서 파절선이 발견되지 않았으나 5.0 mm 떨어진 거리에서는 적외선 용접법에서는 시편의 표면이 다소 거칠기는 했으나 파절선은 발견되지 않았고 산소-아세틸렌 불꽃 납착 표면에서는 다수의 파절선이 관찰되었다. EPMA분석에서 적외선 용접법에 의한 방법에서는 용접부위, 5.0 mm 떨어진 부위, 10.0 mm 떨어진 부위 모두에서 시편 금속의 구성성분 비율이 제조사의 구성성분 비율과 10.0%이내의 오차를 나타내었고, 산소-아세틸렌 불꽃 납착법에서는 5.0, 10.0 mm에서는 시편금속의 구성성분이 10.0%이내의 오차를 나타내었으나, 납착 부위에서는 Ni만이 검출되어 적외선 용접법과는 차이를 나타내었다. 이와 같은 분석결과를 살펴 볼 때 적외선 용접을 시행한 시편의 구성 성분이 모금속의 성분과 유사한 것 을알수있었다. 결론: 이상의 결과로 산소-아세틸렌 불꽃 납착법보다 적외선 용접법을 이용할 때, 금속의 결함 및 성분의 변화가 적어서 좀 더 우수한 금속 보철물의 제작이 가능할 것으로 사료된다.

A Study on the Crystalline Boron Analysis in CRUD in Spent Fuel Cladding Using EPMA X-ray Images

  • Jung, Yang Hong;Baik, Seung-Je;Jin, Young-Gwan
    • Corrosion Science and Technology
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    • 제19권1호
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    • pp.1-7
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    • 2020
  • Chalk River Unidentified Deposits (CRUDs) were collected from the Korean pressurized water reactor (PWR) plant (A, B, and C) where the axial offset anomaly (AOA) occurred. AOA, also known as a CRUD-induced power shift, is one of the key issues in maintaining stable PWR plant operations. CRUDs were sampled from spent nuclear fuel rods and analyzed using an electron probe micro-analyzer (EPMA). This paper describes the characteristics of boron-deposits from the CRUDs sampled from twice-burnt assemblies from the Korean PWR. The primary coolant of a PWR contains boron and lithium. It is known that boron deposition occurs in a thick CRUD layer under substantial sub-cooled nucleate boiling (SNB). The results of this study are summarized as follows. Boron was not found at the locations where the existence was confirmed in simulated CRUDs, in other words, the cladding and CRUD boundaries. Nevertheless, we clearly observed the presence of boron and confirmed that boron existed as a lump in crystalline form. In addition, the study confirmed that CRUD existed in a crystal form with a unique size of about 10 ㎛.

사용 후 핵연료 용해 중 휘발 및 잔류 요오드 분석 (Determination of volatile and residual iodine during the dissolution of spent nuclear fuel)

  • 김정석;박순달;전영신;하영경;송규석
    • 분석과학
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    • 제22권5호
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    • pp.395-406
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    • 2009
  • 사용 후 핵연료시료 중의 요오드를 정량하고 용해과정 중 요오드의 휘발거동을 조사하기 위하여 중성자 방사화 분석(NAA) 및 전자미세탐침분석(EPMA)을 이용하였다. 모의 사용 후 핵연료시료(SIMFUELs)를 준비하여 $HNO_3$(1+1) 용액으로 $90^{\circ}C$에서 8시간 용해하고 용해 후 용해용액 중에 잔류된 요오드, 용해장치에 응축된 요오드 및 휘발하여 흡착체에 포집된 요오드 각각을 정량하였다. 응축된 요오드는 장치내 용해용액을 옮긴 후 $HNO_3$(1+1) 용액으로 재증류하여 회수하였다. 용해 및 재증류 용액중의 요오드는 용매추출과 이온교환 및 침전법으로 분리한 후 방사화학적 중성자 방사화 분석(RNAA)으로 정량하였다. 요오드 분리에 사용한 이온교환분리관 및 여과키트는 폴리에틸렌 관으로 제작하여 중성자 조사를 위한 이송관 내부의 삽입체(Insert)로 이용하였다. 핵연료용해 중 휘발된 요오드는 제조한 흡착체(Ag-Silica gel)를 담은 흡착관에 포집하였다. 흡착체를 구간별로 나누어 균질시료로 만든 다음 비파괴 중성자 방사화 분석(INAA)으로 정량하였다. 흡착된 요오드의 분포를 EPMA 분석으로 조사하였다. 모의 사용 후 핵연료 및 원자력발전소로부터의 실제 사용 후 핵연료 시료로부터 휘발된 요오드의 흡착특성을 비교하였다.

Low-Z particle EPMA 단일입자 분석법을 이용한 지하철 승강장에서 미세입자 특성 분석 (Characterization of Aerosols Collected at a Subway Station Platform Using Low-Z Particle Electron Probe X-ray Microanalysis)

  • 황희진;오미정;강선이;김혜경;노철언
    • 한국대기환경학회지
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    • 제21권6호
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    • pp.639-647
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    • 2005
  • A single particle analytical technique, named low-Z particle electron probe X-ray microanalysis (EPMA), was applied to characterize samples collected at a subway station and ambient samples in Seoul. According to their chemical composition, many distinctive particle types were identified. For samples collected at the subway station platform, the major chemical species are carbon-rich, organic, aluminosilicates (AlSi), AlSi/C, AlSi/$CaCO_{3},\;CaCO_{3},\;SiO_{2},\;and\;Fe_{2}O_{3}$. For outdoor samples, carbon-rich, organic, AlSi, $CaCO_{3},\;SiO_{2},\;NaNO_{3},\;(Na,Mg)NO_{3},\;Na(CO_{3},NO_{3},SO_{4}),\;and\;(NH_{4})_2SO_4$, are abundantly encountered. Samples collected at the subway station show very high contents of $Fe_{2}O_{3}$, both in coarse and fine fractions, which come from brake block, subway train wheel, electric contact materials, etc. It is demonstrated that the single-particle characterization using this low-Z particle EPMA technique provided detailed information on various types of chemical species in indoor and outdoor samples.

우라늄산화물중 Cs의 전자탐침 미세분석 (Electron Probe Micro Analysis of Cs in $UO_2$)

  • 박순달;조기수;김원호
    • 분석과학
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    • 제14권3호
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    • pp.203-211
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    • 2001
  • 우라늄산화물중 Cs의 전자탐침 미세분석시 우라늄에 의한 방해와 몇 가지 Cs 화합물의 Cs $L_{\alpha}$ X-선 세기 안정도를 측정하였다. Cs 화합물 중 CsI의 Cs $L_{\alpha}$ X-선 세기가 가속전압과 결정의 종류에 관계없이 가장 높았다. 빔전류량 100 nA 사용시 Cs $L_{\alpha}$ X-선 세기는 측정시간이 경과함에 따라 감소하였으며, X-선 세기의 감소율은 가속전압과 빔전류량에 비례하였으나 빔직경에 반비례하였다. $UO_2$ 시편에 함유된 Cs의 전자탐침미세분석시 LiF결정의 Cs $L_{\alpha}$ X-선 파장을 사용하면 우라늄에 의한 방해를 제거 할 수 있었다.

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용융탄산염연료전지(MCFC) 스택의 1200시간 운전 후 분리판 채널부 표면 열화 분석 및 연구 (Study of Corrosion and Post Analysis for the Separator Channel of MCFC Stack after Cell Operation for 1200 hours)

  • 조계현
    • 한국표면공학회지
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    • 제40권3호
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    • pp.149-158
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    • 2007
  • Of all components of MCFC(molten carbonate fuel cell), corrosion of separator is one of the most decisive factor for commercializing of MCFC. In order to provide better understanding of corrosion behavior and morphology for gas channel of separator plate, post-analysis after cell operation for 1200 hours at $650^{\circ}C$ was performed by optical microscope, SEM and EPMA. Intergranular corrosion was observed on gas channel of separator plate. Corrosion product layer was identified as Fe-oxide, Cr-oxide and Ni-oxide by EPMA, and oxide thickness was measured with a $60{\mu}m-150{\mu}m$. Also, gas channel of separator was damaged by severe intergrannular attack with post analysis in consistent with immersion test. Moreover, pitting on the channel plate was observed with a depth of $18{\sim}24{\mu}m$. The results of immersion method are well agreement with post analysis measurements.

Zircaloy-4 피복관 부레이징 계면의 베릴륨 분석 (Beryllium Analysis on the Brazing Zone of Zircaloy-4 Cladding)

  • Lee, Key-Soon;Lee, Byong-Whi
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제21권4호
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    • pp.341-345
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    • 1989
  • Zircaloy-4 피복관의 조사손상에 영향을 줄 수 있는 부레이징 계면의 베릴륨 분포거동을 EPMA의 X-선 선분석으로 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1) 부레이징에 의해 생성된 합금상의 베릴륨 함유량은 ~6.3mass%이었다. 2) 베릴륨의 기지금속(피복관 및 베어링 패드)내 확산은 부레이징 계면으로부터 ~5$\mu$m범위 외에서는 무시될 수 있었다.

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아-크로 천정용 고알루미나질 벽돌의 용손기구에 관한 연구 (Studies on Wear Mechanism of High Alumina Brick for Arc-furnace Roof)

  • 허삼덕;오기동
    • 한국세라믹학회지
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    • 제23권2호
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    • pp.55-63
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    • 1986
  • In variuos physcial and chemical cause of damage of refractories for steel makin the clarification of the wear mechanism of brick is situated on important factor. In the present paper the wear mechanism of high alumina brick for the arc-furnace roof were inves-tigated by means of XRD, EPMA. SEM and microscopy. The results obtained were summerized as follows : (1) The altered layers which exist in high alumina brick used for arc-furnace roof were verified by mineral chemical analysis and EPMA. (2) The diffusion of materials combined with slag dust and iron oxide from furnace atmosphere in high basic process from hot face to interior was verified. (3)Activation energy for the synthesized slag permeated into the unused brick texture was 47-51 kcal per mole.

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$pbTiO_3$ 졸-겔 박막의 화학분석 (Chemcial Analysis of Sol-Gel Derived $pbTiO_3$ Thin Film)

  • 김승현;김창은;심인보;오영제
    • 한국세라믹학회지
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    • 제33권6호
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    • pp.623-630
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    • 1996
  • A Sol-gel derived ferroelectric PbTiO3 thin film was synthesized by using diethanolamine (DEA) as a comple-xing agent. Surface chemical analyses were examined in order to study the effect of heating temperature on the composition of thin film by EPMA and XPS. A rapid volatilization of lead was observed in the films fired at $700^{\circ}C$ or higher and the ratio of Pb:Ti was found to be 34:66. A depth profile by Ar+ showed that the Ar sputtering decreased Pb amount of inner part of the film resulting in Ti-rich phase near the surface of the film.

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열간단조용 STD 61강의 Boronizing 처리에 의한 표면 물성 변화 (A Study on the boronizing treatment of hot forgeability of STD61 steel by the paste method)

  • 이영생
    • 한국공작기계학회:학술대회논문집
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    • 한국공작기계학회 1999년도 추계학술대회 논문집 - 한국공작기계학회
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    • pp.190-196
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    • 1999
  • Hot forgeability of STD 61 steel was boronzed in boronizing paste mainly consisted of B4C and Na2B4O7 at various temperatures and times. Microhardness and thickness of boride layers were measured and distributions of B, Si, Cr and V on the cross section of specimen were observed by EPMA line analysis. Microscopic examination and results of EPMA showed that the boride layer consisted of two layers outer layer of FeB and inner layer of Fe2B. Microhardness of these boride layers was in the range of Hv 1800~2300. Thickness of boride layer increased with times and temperatures. Si-rich $\alpha$ layer was formed between boride layer and matrix. Element such as Cr concentration as Cr23(B, C)6 beneath the boride layer.

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