Great concerns about atmospheric aerosols are attributed to their multiple roles to atmospheric processes. For example, atmospheric aerosols influence global climate, directly by scattering or absorbing solar radiations and indirectly by serving as cloud condensation nuclei. They also have a significant impact on human health and visibility. Many of these effects depend on the size and composition of atmospheric aerosols, and thus detailed information on the physicochemical properties and the distribution of airborne particles is critical to accurately predict their impact on the Earth's climate as well as human health. A single particle analysis technique, named low-Z particle electron probe X-ray microanalysis (low-Z particle EPMA) that can determine the concentration of low-Z elements such as carbon, nitrogen and oxygen in a microscopic volume has been developed. The capability of quantitative analysis of low-Z elements in individual particle allows the characterization of especially important atmospheric particles such as sulfates, nitrates, ammonium, and carbonaceous particles. Furthermore, the diversity and the complicated heterogeneity of atmospheric particles in chemical compositions can be investigated in detail. In this review, the development and methodology of low-Z particle EPMA for the analysis of atmospheric aerosols are introduced. Also, its typical applications for the characterization of various atmospheric particles, i.e., on the chemical compositions, morphologies, the size segregated distributions, and the origins of Asian dust, urban aerosols, indoor aerosols in underground subway station, and Arctic aerosols, are illustrated.
본 연구에서는 한반도의 청정지역인 제주도 고산과 한라산 1100 고지에서의 입자상 물질을 분석하였다. 입자상 물질을 분석하는 방법 중에 EPMA(Electron Probe X-ray Microanalysis)를 이용한 단일 입자 분석법(Single Particle Analysis)은 개개 입자의 형상과 크기 그리고 화학 조성에 대한 정보를 동시에 제공하기 때문에 개개 입자의 생성, 이동, 반응성, 소멸 그리고 환경에의 영향에 대한 자세한 정보를 얻을 수 있다. (중략)
도시 대기는 복잡한 성분을 가진 입자상 물질로 이루어져 있는데, 검댕 입자나 비산재(fly ash)등과 같이 일차오염물질과 복잡한 대기 화학반응에 의해 생성되는 이차오염물질이 혼재하고 있기 때문이다. 도시 대기 중의 입자상 물질은 대부분 황산염, 질산염, 암모늄염 입자상 물질과 유기 입자들로 구성되어 있는데, 탄소 입자는 도시의 미세 입자 중 거의 반 정도를 차지한다. (Ro et. el., 2000) 본 연구에서는 서울 대기에서의 입자상 물질에 대한 분석을 EPMA(Electron Probe X-ray Microanalysis)를 이용한 단일 입자 분석법(Single Particle Analysis)을 가지고 행하였다. (중략)
A single particle analytical technique, named low-Z particle electron probe X-ray microanalysis (EPMA), was applied to characterize samples collected at a subway station and ambient samples in Seoul. According to their chemical composition, many distinctive particle types were identified. For samples collected at the subway station platform, the major chemical species are carbon-rich, organic, aluminosilicates (AlSi), AlSi/C, AlSi/$CaCO_{3},\;CaCO_{3},\;SiO_{2},\;and\;Fe_{2}O_{3}$. For outdoor samples, carbon-rich, organic, AlSi, $CaCO_{3},\;SiO_{2},\;NaNO_{3},\;(Na,Mg)NO_{3},\;Na(CO_{3},NO_{3},SO_{4}),\;and\;(NH_{4})_2SO_4$, are abundantly encountered. Samples collected at the subway station show very high contents of $Fe_{2}O_{3}$, both in coarse and fine fractions, which come from brake block, subway train wheel, electric contact materials, etc. It is demonstrated that the single-particle characterization using this low-Z particle EPMA technique provided detailed information on various types of chemical species in indoor and outdoor samples.
The carbon concentration in the carburized steels was measured by electron probe microanalysis (EPMA) for a range of soluted carbon content in austenite from 0.1 to 1.2 wt%. This study demonstrates the problems in carbon quantitative analysis using the existing calibration curve derived from pure iron (0.008 wt%C) and graphite (99.98 wt%C) as standard specimens. In order to derive an improved calibration curve, carbon homogenization treatment was performed to produce a uniform Kα intensity in selected standard samples (AISI 8620, AISI 4140, AISI 1065, AISI 52100 steel). The trend of detection intensity was identified according to the analysis condition, such as accelerating voltage (10, 15, 30 keV), and beam current (20, 50 nA). The appropriate analysis conditions (15 keV, 20 nA) were derived. When the carbon concentration depth profile of the carburized specimen was measured for a short carburizing time using the improved calibration curve, it proved to be a more reliable and accurate analysis method compared to the conventional analysis method.
전자현미분석기를 이용한 규산염 유리의 정량화학조성 분석 시 알칼리 원소, 특히 Na이 전자빔에 의해 분석 영역 밖으로 이동(migration)하면서 X선 측정 세기가 시간에 따라 감소하는 현상은 오래 전부터 알려져 왔다. EPMA로 규산염 유리의 Na 함량을 정확하게 측정하기 위해서는 전자빔에 의한 Na 이동을 최소화하는 분석방법을 적용하거나 Na 이동에 따른 X선 측정 세기의 감소 효과를 보정해 주어야 한다. 본 연구에서는 X선 세기의 시계열 변화 곡선을 이용해 Na 이동에 의한 X선 감소를 보정할 수 있는 Probe for EPMA 소프트웨어의 Time Dependent Intensity(TDI) 보정 기능을 이용해 규산염 유리 표준시료 8종의 Na을 분석하였다. 일반적인 지질시료 분석 조건인 15 kV 가속전압, 20 nA 전류 세기 하에서 TDI 보정의 정확도를 검증하였다. 연구 결과 20 ㎛ 크기의 큰 전자빔을 사용했을 때는 Na 감소가 거의 일어나지 않아 보정 없이도 Na의 함량을 정확하게 측정할 수 있었다. 빔의 크기가 10 ㎛ 이하일 때는 Na 감소가 일어나 최대 -55%에 달하는 큰 오차가 발생하는데 TDI 보정을 적용해 이 오차를 ±10% 이내로 줄일 수 있다. Na X선 시계열 변화의 초기 측정값에 가중치를 주고 변화 추세를 선형적으로 가정하는 방법을 사용하면 상대오차를 ±6% 이내로 더 줄여 정확한 Na2O 함량을 얻을 수 있었다. 따라서 알칼리 원소가 많이 포함된 유리질 시료에서 분석 영역이 충분히 크지 못해 작은 전자빔을 사용해야만 한다면 적절한 TDI 보정을 반드시 해주어야 정확한 조성을 얻을 수 있다.
불소의 항우식 작용에 대해서는 논란의 여지가 없으며, 소아치과 임상에서 다량의 불소를 함유하고 있는 글라스 아이오노머는 이러한 이유로 선호되고 있다. 유리된 불소가 인접 법랑질의 항우식 효과에 미치는 영향을 평가하기 위하여 in situ 모형을 제작하고, 불소의 침투 경로와 범위 그리고 재광화 정도를 평가하기 위하여 미세 경도 측정법, 편광 현미경 관찰 및 전자 탐침 미소 분석 (EPMA, Electron Probe Micro-Analysis)을 시행하였다. 전통적인 글라스 아이오노머인 Fuji $IX^{(R)}$과 불소를 포함하지 않은 복합 레진인 $Z-100^{(R)}$을 선정하여 미세 경도치의 변화를 분석한 결과, 복합레진에 비해 글라스 아이오노머에 의한 재광화가 가속화됨을 알 수 있었다. 편광 현미경 소견의 변화를 관찰한 결과 구강내 환경에서도 초기 법랑질 우식증이 재광화될 수 있음을 확인하였고, 이러한 과정은 불소에 의해 촉진될 수 있음을 재삼 확인하였다. 전자 탐침 미소 분석 (EPMA) 관찰 결과, 구강내 환경에서 병소 본체 크기 감소를 관찰할 수 있었으며 불소에 의해 가속화됨을 확인하였다. 불소 분포 관찰 결과 농도가 기저부에서 증가하였으며 이는 기저부가 항우식 작용에 중요한 역할을 하는 것으로 생각되었다. 이상의 결과를 종합해 볼 때, 초기 법랑질 우식증은 구강내 환경에서 타액에 의해 재광화될 수 있으며, 이러한 과정은 인접치아에 충전된 글라스 아이오노머로부터 유리된 불소에 의해 더욱 가속화될 수 있음을 알 수 있었다. 글라스 아이오노머로부터 유리된 불소는 병소 본체 기저부에 침착되어 항우식 작용에 중요한 역할을 한다고 판단되며 이를 위해서는 건전 표층의 존재가 매우 중요한 것으로 사료된다.
대기 중에 존재하는 화합물의 반응을 연구하는 것은 대기 오염 화합물의 이동이나 소멸, 환경에의 영향을 파악하기 위하여 긴요하다. 특히 입자상 물질과 기체상 화합물과의 반응을 명확히 이해하는 것은 대기 오염물질의 거동을 파악하는데 매우 중요하다. 입자상 물질을 분석하는 방법 중에 EPMA(Electron Probe X-ray Microanalysis)를 이용한 단일 입자 분석법(Single Particle Analysis)은 개개 입자의 형상과 크기 그리고 화학 조성에 대한 정보를 동시에 제공하기 때문에 개개 입자의 생성, 이동, 반응성, 소멸 그리고 환경에의 영향에 대한 자세한 정보를 얻을 수 있다. (중략)
The oxide layer in samples taken from an irradiated Zr-2.5Nb pressure tube from a CANDU-PHWR reactor was analyzed using electron probe microanalysis (EPMA). The examined tube had been exposed to temperatures ranging from 264 to 306 ℃ and a neutron fluence of 8.9 × 1021 n/cm2 (E > 1 MeV) for the maximum 10 effective full-power years in a nuclear power plant. Measuring oxide layer thickness generally employs optical microscopy. However, in this study, analysis of the oxide layer from the irradiated pressure tube components was undertaken through X-ray image mapping obtained using EPMA. The oxide layer characteristics were analyzed by X-ray image mapping with 256 × 256 pixels using EPMA. In addition, the slope of the oxide layer was measured for each location. A particular advantage of this study was that backscattered electrons and X-ray image mapping were obtained at a magnification of 9,000 when 20 kV volts and 30 uA of current were applied to radiation-shielded EPMA. The results of this study should usefully contribute to the study of the oxide layer properties of various types of metallic materials irradiated by high radiation in nuclear power plants.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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