• 제목/요약/키워드: EDs

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캐올리나이트의 수열합성 및 특성변화 (Hydrothermal Synthesis of Kaolinite and Change of Its Properties)

  • 장영남;류경원;채수천
    • 한국광물학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.241-248
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    • 2009
  • 비정질 $SiO_2$$Al(OH)_3{\cdot}xH_{2}O$를 출발물질로 하여 $250^{\circ}C$, $30\;kg/cm^2$의 조건에서 반응시간을 2~36시간까지 변화시키면서 캐올리나이트를 수열합성하였다. 합성된 캐올리나이트에 대하여 XRD, IR, TG-DTA, TEM 및 EDS를 사용하여 특성분석을 실시하였으며, 이로부터 합성된 캐올리나이트의 반응 시간별 광물학적 특성변화를 규명하고자 하였다. X선 회절 분석결과, 반응시간 2시간에 비정질 출발물질에서부터 뵈마이트가 결정화되었으며 2시간 이상 반응시키면, 뵈마이트 피크가 소멸되거나 혹은 감소하였다. 캐올리나이트는 반응 10시간 이후 생성되기 시작하였으며 반응시간의 증가에 따라 결정도가 점차 증가하였다. TGA 분석결과, 반응시간 36시간 이후에 약 13 wt%의 총중량손실이 관찰되었으며 DTA 분석결과 $258^{\circ}C$에서 관찰된 뵈마이트에 의한 발열피크는 서서히 감소되어 반응시간 10시간 이후에 관찰되지 않았고 스피넬상으로의 전이를 나타내는 발열피크는 반응시간 5시간 이후에 관찰되기 시작하여 반응시간 증가에 따라 피크강도가 증가되었다. FT-IR 분석 결과, 합성 캐올리나이트의 Al-OH 신축진동 밴드인 $3696\;cm^{-1}$$3620\;cm^{-1}$사이에서 $3670\;cm^{-1}$$3653\;cm^{-1}$의 두개의 작은 피크 분리 및 $940\;cm^{-1}$$915\;cm^{-1}$에서 관찰된 캐올리나이트의 특징적인 흡수띠의 관찰은 비교적 질서도가 우수한 캐올리나이트가 합성된 것을 지시하였다. TEM 분석결과, 반응시간 15시간 후에서야 비로소 (001)면의 성장으로 판상형의 캐올리나이트가 형성되었다. 반응시간 36시간 후 합성 캐올리나이트는 단순 판상형에서 육각외형의 판상형으로 변화됨을 확인되었다.

Flip Chip의 Solder Bump 형성을 위한 Ni/Au 무전해 도금 공정 연구 (Ni/Au Electroless Plating for Solder Bump Formation in Flip Chip)

  • 조민교;오무형;이원해;박종완
    • 한국재료학회지
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    • 제6권7호
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    • pp.700-708
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    • 1996
  • Flip chip bonding에 무전해도금기술을 적용하여 solder bumper형성의 최적 조건을 규명하였다. 시편은 AI 패턴된 4 inch Si 웨이퍼를 사용하고, 활성화 처리시 zincate 용액을 사용하였으며, 무전해 도금은 Ni-P 도금액고 Au immersion 용액을 사용하였다. 활성화 물질의 AI 침식정도 및 Zn 석출 정도를 알아보기 위하여 EDS측정을 하였고, 각 공전에서의 표면형상을 알아보기 위해 SEM 분석을 하였다. 열처리 후 금도금층의 주 결정성장 방향은 XRD를 이용하여 측정하였다. 산처리에서 질산과 황산 중 질산에 의한 산화막제거 정도가 더 우수하게 나타났다. 활성화 처리시 zincate 용액을 희석시킬수록 입자 크기가 미세해 지고, 활성화 물질은 pH 13-13.5, 상온, 농도 15-25%의조건에서 크기가 작은 Zn 활성화 물질이 균일하게 분포하였다. Ni과 Auan전해도금 속도는 온도와 pH가 증가할수록 증가하였다. Ni 무전해 도금 조건은 pH 4.5, 온도 $90^{\circ}C$, 시간 20분이며, Au 무전해 도금조건은 pH7, 온도 $80^{\circ}C$, 시간 10분이었다. 상온에서 $400^{\circ}C$까지 30분동안 열처리 한 후 금도금막의 결정 방향은 pH 7, 온도 $80^{\circ}C$, 시간 10분이었다. 상온에서 $400^{\circ}C$까지 30분 동안 열처리 한 후 금도금막의 결정 방향은 pH 7에서 (111), pH 9에서는 (200)과 (111)이 주 peak로 나타났으며, 열처리에 의한 결정 방향의 변화는 없었다. 전체 공정에서 최종적인 표면 형상에 영향을 주는 단계는 활성화 처리로서 flip chip의 bonding layer형성에 가장 중요한 요소임을 알 수 있었다.보다 자생지(自生地)에서 높은 함량(含量)을 보였다. 5. 무기성분함양(無機成分含量)의 차이(差異)는 K의 경우(境遇) 자생지(自生地)에서 보다 재배지(栽培地)에서 평균적(平均的)으로 10배이상(倍以上) 정도(程度) 높은 함량(含量)의 차이(差異)를 보였으나 Mn, Zn, Na, Cu 등(等)은 일정(一定)한 경향(傾向)을 보이지 않는 것으로 나타났다. 6. 유리(遊離) 아미노산(酸)의 함량(含量)은 자생지(自生地은)보다 재배지(栽培地)에서 전반적(全般的)으로 높은 함량(含量)을 나타내었고, 특(特)히 Arginine은 다른 성분(成分)들과 비교(比較)해 볼 때 가장 높은 조성(組成)의 차이(差異)를 나타내었다. 7. 야생(野生)더덕과 재배(栽培)더덕의 정유성분수율(精油成分收率)은 자생지재배(自生地栽培)에서는 모두 0.004% 였고 재배지(栽培地)에서는 야생(野生)더덕이 0.005%였다. 8. 더덕의 재배장소(栽培場所)에 따른 향기성분(香氣成分)은 총(總) 21종(種)이었으며 自生地(自生地)에서 야생(野生)더덕은 16종(種), 재배(栽培)더덕은 18종(種)이었고, 재배지(栽培地)에서 야생(野生) 더덕은 14종(種), 재배(栽培)더덕은 20(種)이었다. 9. Trans-2-hexanol은 야생(野生)더덕의 자생지(自生地) 재배(栽培)에서 피이크 면적(面積) 당(當) 50.3%, 재배지(栽培地)에서 피이크 면적(面積) 당(當) 43.3%를 보였으며 amylalcohol, furfuryl acetate, 2-methoxy-4-vinyl phenol(MVP)는 재배(栽培)더덕에서만 확인(確認)되었다.는 KI, BMI와 유의적인 양의 상관관계를 보였고 (p<0.01), HCL-C은 비체중, BMI, LBM, TBM와 유의적인 음의 상관관계를 보였으며, (p<0.01), KI, SBP와도 음의 상관관계를 보였다. (p<0.05), LCL-C는 KI와 유의적이인 양의

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제철 유적 출토 철재(鐵滓)의 재료학적 특성 연구 (The Study on Material Characteristics of Slags Excavated from Iron Making Site)

  • 강윤희;조남철;송현정;고형순
    • 보존과학회지
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    • 제26권2호
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    • pp.171-182
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    • 2010
  • 공주 계실리, 청원 연제리, 원주 법천사지 유적에서 출토된 철재의 화학조성 및 미세조직을 X-선형광분석, 금속현미경 및 주사전자현미경-에너지분산형분광기 등을 이용하여 각 유적별 사용된 원료광석과 제철 기법에 대하여 알아보았다. 우선 각 유적별 주성분을 분석한 결과 공주 계실리 유적 출토 철재는 보통 고대에서 발견되는 철재의 전철량인 30~50% 범위에 속하는 39~44%로 나타났다. 조재량은 15~21%로 고대에 나타나는 보통의 양이다. 청원 연제리 유적은 제철로가 확인되었고, 수습된 철재의 전철량은 41~43%이며, 조재량도 18~30%로 일반적인 전철 및 조재량을 보였다. 그러나 원주 법천사지 유적의 경우 주거지내에서 철재만이 수습되었고, 제철 유적은 확인되지 않았다. 또한 주성분 분석결과 전철량은 52~57%, 조재량은 8~14%이다. 이 함유량은 공주 계실리와 청원 연제리보다 전철량이 높고, 조재량이 낮은 것으로서 철재와 철의 분리가 다른 지역에 비해 원활하게 이루어지지 못했음을 보여준다. 또한 미량성분 분석결과 공주 계실리 유적은 Ti과 V, Zr의 함량이 다른 유적들에 비하여 높게 나타나며, 미세조직에서는 magnetite와 ulvospinel이 나타나는 것으로 보아 원재료로서 사철을 사용했음을 확인 할 수 있었으며 청원 연제리와 원주 법천사지는 철광석으로 제련된 철재로 확인되었다. 미세 조직 관찰 결과 청원 연제리 출토 철재는 회색장주상의 fayalite가 나타나고, 원주 법천사지는 거상의 wustite가 주상으로 확인되었다. 즉, 청원 연제리 출토 철재는 제련 작업 시 생성된 철재이고, 원주 법천사지는 출토 지점과 분포된 조직 양상을 보아 단야 작업 과정에서 생성된 철재임을 확인할 수 있었다.

석개재 지역 하부 막골층 탄산염암의 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성 (Mineralogical, Micro-textural, and Geochemical Characteristics for the Carbonate Rocks of the Lower Makgol Formation in Seokgaejae Section)

  • 박채원;김하;송윤구
    • 자원환경지질
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    • 제51권4호
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    • pp.323-343
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    • 2018
  • 본 연구에서는 석개재 지역 하부 막골층 탄산염암을 대상으로 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성을 분석하고 퇴적 환경에 영향을 준 유체의 특성에 대해 고찰해보았다. X-선 회절을 이용한 광물 정량 분석, SEM-BSE를 이용한 미세구조 분석에 근거하여 막골층 최하부와 하부의 탄산염암 미세구조를 4가지 Type으로 분류하고, EPMA 및 LA-ICP-MS를 이용해 각 Type 내 탄산염광물을 대상으로 주원소 및 미량원소를 분석하여 비교하였다. 다양한 크기의 반자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 1과 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 2의 돌로마이트는 상대적으로 높은 Mg/Ca ratio, 평평한 기울기의 REE 패턴, 낮은 또는 중간 이하의 Fe 함량, 낮은 Mn 함량 특성을 가진다. 돌로마이트가 광범위하고 치밀하게 맞물린 구조로 나타나는 것은 고염수로부터 지속적인 Mg 유입의 가능성을 지시한다. 반면, 세립질의 자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 산재된 특성을 보이는 Type 3와 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정을 갖는 Type 4는 Type 1, 2에 비해 돌로마이트 결정의 미세구조가 덜 치밀하게 맞물린 형태를 가진다. 또한 상대적으로 낮은 Mg/Ca ratio, MREE가 부화된 패턴, 중간 이상의 또는 높은 Fe 및 Mn 함량 특성을 가진다. 부분적인 돌로마이트화와 덜 치밀하게 맞물린 구조가 관찰되는 것은 해수와 염수의 혼합수 환경에서 Mg의 제한적인 유입을 지시한다. 또한 Type 4에서 나타나는 철함유 광물과 돌로마이트 결정에서 관찰되는 재결정화와 상대적으로 높은 Fe, Mn 함량을 갖는 특성은 속성 유체의 영향과 아산화 환경에 노출되면서 돌로마이트가 재결정화 작용을 받았을 가능성을 제시한다. 막골층 최하부와 하부의 주구성광물인 돌로마이트와 방해석의 광물학적, 미세구조적, 지화학적 분석을 종합한 결과, 최하부는 고염분의 대규모 퇴적수 영향을 받았고 하부는 담수와 해수의 혼합수 환경에서 속성 유체 영향을 받았음을 뒷받침한다.

산사태지역 토층의 미세조직과 지화학적 특성의 중요성 (Importance of Microtextural and Geochemical Characterizations of Soils on Landslide Sites)

  • 김경수;추창오;부성안;정교철
    • 지질공학
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    • 제15권4호
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    • pp.447-462
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    • 2005
  • 본 연구의 목적은 산사태가 발생된 편마암, 화강암 및 퇴적암지역 자연사면의 토층을 대상으로 이들의 미세조직, 입도분포, 광물조성 및 지화학분석을 실시하여, 산사태 발생 에 영 향을 줄 수 있는 토층물질의 특성을 고찰하는데 있다. 이를 위하여 편마암류인 장흥지역, 화강암류인 상주지역, 제3기퇴적암류인 포항지역의 산사태현장 및 그와 대비되는 곳의 토층으로부터 채취 한 흙을 대상으로 레이저입도분석, X-선회절분석 (XRD), 주사전자현미경 (FE-SEM) 및 에너지분산스펙트럼(EDS)을 이용하여 분석하였다. 편마암류와 화강암류지 역은 산사태 발생지역의 토층이 미발생지역에 비해 점토광물의 함량이 더 높은 것으로 나타났는데, 이러한 양상은 화강암지역에서 특히 두드러지는 경향성을 보였다. 따라서 편마암류와 화강암류지역은 점토광물의 함유비율이 산사태에 유의한 영향인자로 간주될 수 있다. 점 토광물로는 일라이트(illite)가 가장 풍부하고 녹니석과 카올리나이트(kaolinite) 순으로 구성 비가 높고, 몬모릴로나이트(montmorillonite)도 부분적으로 함유된다. 제3기퇴적암지역은 편마암류와 화강암류지역에 비해서 점토광물의 함량이 전반적으로 높고 팽창성 점토광물인 몬모릴로나이트의 함유비율이 특히 높다 따라서 이들이 집중호우시 토층의 지지력에 크게 영향을 미침으로써 상대적으로 적은 강우조건에서도 다른 지역보다 산사태가 더 쉽게 발생된다. 그리고 산사태 발생지역과 미발생지역간 광물조성의 차별성이 특징적으로 관찰되지 않아 산사태가 광물조성의 차이에 큰 영향을 받기보다는 국지적인 지형조건이나 흙의 공학적 특성 등에 주로 지배를 받을 것으로 예측된다. 자연사면의 산사태를 연구할 때 기존의 토질 및 지질공학적 특성평가외에도 토층의 풍화특성과 구성 광물의 종류, 점토광물의 함량, 흙입 자의 미세조직과 같은 다양한 지화학적 정보가 추가된다면 산사태 발생 원인을 보다 정확하게 해석할 수 있을 것으로 기대된다.

성대낭종의 임상적 특성 (Clinical Characeristics of Intracordal Cysts)

  • 홍기환;박정훈;김원;김창현
    • 대한후두음성언어의학회지
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    • 제10권2호
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    • pp.164-169
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    • 1999
  • 본 교실에서 시행했던 후두미세수술 1900례중에서 술후 성대낭종으로 확진된 83례를 대상으로 다음과 같은 결과를 얻었다. 1) 전체 후두미세수술 1900례 중 성대낭종이 차지하는 비율은 83례로 4.4%였다. 2) 성대낭종 83례중 유표피낭종은 27례로 32.5%. 저류낭종은 56례로 67.5%를 차지하였다. 3) 성별분포는 83례의 성대낭종중 여성이 55례(66.3%). 남성이 28례 (33.7%)로 여성에서 호발하였고 저류 낭종에서는 남녀비가 17 : 39. 유표피낭종에서는 11 : 16으로 나타났다. 4) 이학적검사 소견으로서 유표피낭종은 보다 진단이 용이하여 술전 이학적 검사상 63%에서 낭종을 의심할 수 있었으나 저류낭종은 성대 폴립이나 결절 등으로 오인되는 경우가 많았고 술전 진단과 술후 진단이 일치하는 경우는 34%에 지나지 않았다. 5) 병리 조직학적 검사상 유표피낭종은 중층 평편상피로 구성된 막을 가지고 있고 내부는 대개 PAS 음성인 케라틴과 콜레스테롤양(cholesterol-like)물질을 포함하고 있고 저류낭종은 원주 또는 입방세포로 구성되어있는 막을 가지고 있으며 주로 PAS양성인 점액 분비물을 내부에 포함하고 있다. 6) 애성 발생과 관련된 유발 요인으로는 성대과용후 33례, 상기도감염후 16례로 성대과용과 상기도감염이 주요한 유발 요인으로 나타났고 성대낭종의 발생에 수다스러움(talkativeness)이 관련성 있게 나타났고 저류낭종에서 관련성이 더욱 높게 나타났다. 7) 발병부위는 대부분에서 막성대유리연의 중간부 및 전방부 1/3에 발생하였고 수술결과는 저류낭종 50례 중 12례에서만 낭종의 파열없이 완전제거가 가능하였으며 유표피낭종은 24례 중 16례에서 낭종의 파열없이 완전제거가 이루어져 저류낭종이 유표피낭종에 비해 파열없이 완전제거가 매우 어려움을 알 수 있었다. 8) 수술전후의 음성만족도는 전체적으로 59%를 나타내어 성대폴립에서의 만족도와의 유사한 결과를 보였다.m)은 각각 0.60, 0.44, 0.40%로 시험초기와 비슷한 수준이었다.의성있게 최대발성지속시간은 감소하고, 평균호기류율은 증가하였으며, 발성기류량과 성문하압은 여자환자에서만 의미 있게 각각 감소하거나 증가하였다. 이상의 결과는 정상인과 성대용종 환자에 있어서 객관적인 공기역학적 검사결과를 보여주며 이는 성대용종 환자의 음성이상에 대한 상태판정이나 치료 후 효과 판정에 기본자료로 이용할 수 있을 것으로 생각된다.야 할 것으로 생각된다. 발생과 피해정도를 예측하여 벼멸구 방제에 중요한 자료로 활용될 수 있을 것으로 생각한다.5) 실험 3에서는 zygote의 VS1 에 노출시간에 따른 생존율을 조사한 결과 융해후 2-cell (91.6, 88.5 및 88.9%) 및 배반포기 (83.3, 74.3 및 69.4%) 까지 배발달율은 1,2 및 3분간의 노출시간에 따른 유의적인 차이를 보이지 않았다. 또한 융해후 노출시간에 따른 할구수에서도 유의적인 차이를 보이지 않았다 (36.4$\pm$4.76, 32.4$\pm$4.67 및 27.6$\pm$4.52). 이상의 결과에서 OPP vitrification 방법은 EFS 또는 EDS 동결보존액에 따른 유의적인 차이 없이 이용될 수 있는 것으로 판단된다. 배발달단계에 따른 생존율은 zygote 의 초기배는 2, 4, 8, 상실배 및 배반포기보다 유의적으로 저조한 생존율을 보였다. Zygote의 VS1에 노출시간에 따른 생존율도 1 분간의 노풀시간에서 높은 배발달율을 보였다. OPP vitrification 동결보존방법으로 생쥐수정란의 동결보존에 유용하게 이용가능한 것으로 판단된다.l the training process, the subject, and area of research, can be pointed out one of the flimsy in our researches of science education.

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모재/중간층/박막의 H/E ratio 구배에 따른 Cr계 경질 박막의 기계적 특성에 관한 연구

  • 김회근;송면규;이상율
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.135-135
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    • 2018
  • 천이금속 질화물 코팅은 우수한 기계적 특성들로 인해 공구 코팅으로 많이 사용 되어왔다. 그 중에서도 특히 Cr계 경질 코팅은 높은 경도와 낮은 표면조도, 우수한 마찰특성 등 뛰어난 기계적 특성을 나타내므로 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구산업의 발전으로 인해 공구가 더욱 가혹한 환경에서 사용됨에 따라, 공구의 수명을 향상시키고 보호하기 위해 코팅의 높은 밀착력이 요구되고 있으며, 모재와 코팅 사이에 중간층을 합성함으로써 공구의 밀착력을 향상시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 이전 연구에서 모재/중간층/코팅간의 경도와 탄성계수 비율(H/E ratio)의 구배가 코팅의 밀착력에 큰 영향을 미치는 것으로 확인되었다. 그러므로, WC 모재와 Cr계 코팅의 중간값의 H/E ratio를 갖는 중간층의 합성을 통해 코팅의 밀착력을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서는, 코팅의 밀착력을 향상시키기 위해 다양한 중간층을 증착한 CrZrN, CrAlN 코팅을 비대칭 마그네트론 스퍼터링 장비를 이용하여 합성하였다. 모재로는 디스크 형상의 WC-6wt.%Co 시편을 사용하였고 Cr, Zr, Si, Al single 타겟을 이용하여 Cr, CrN, CrZrN, CrZrSiN 등의 중간층이 증착된 코팅을 합성했다. 코팅의 합금상, 경도 및 탄성계수, 미세조직 및 조성, 표면 조도을 확인하기 위해 X-ray diffractometer (XRD), Fischer scope, field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), atomic force microscopy를 사용하였고, 코팅의 밀착 특성을 분석하기 위해 scratch tester와 optical microscopy (OM)를 이용하였다. 코팅의 내열성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 500, 600, 700, 800, 900, $1,000^{\circ}C$로 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였다. CrZrN 및 CrAlN 코팅을 나노 인덴테이션으로 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(33.4-35.8 GPa)와 탄성계수(384.1-391.4 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, 코팅의 마찰계수는 중간층의 종류에 따라 다른 값을 보였다. CrZrN 코팅의 경우 CrN 합금상 중간층을 갖을 때 가장 낮은 값을 보였으며, CrAlN 코팅의 경우 CrN/CrZrSiN 중간층을 증착하였을때 마찰계수는 0.34로 CrZrN 중간층을 증착하였을 때(0.41)에 비해 낮은 값을 보였다. 또한, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아, CrN/CrZrSiN 중간층을 합성한 CrAlN 코팅의 내마모성이 상대적으로 우수한 것으로 판단된다. 코팅의 밀착력의 경우도 마찰계수와 비슷한 경향을 보였다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio는 각각 0.076, 0.083으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 모든 코팅을 열처리 후 경도 분석 결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었고, 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 SiNx 비정질상의 우수한 내산화성에 의한 결과로 판단된다.

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돼지 난포란의 내동제의 종류와 농도 및 Trehalose, Sucrose등의 첨가가 Vitrification 동결 융해 후 생존율 및 수정율에 미치는 영향 (Effects of Kinds and Concentrations of Cryoprotectants, Trehalose, Sucrose-Addition in Cryoprotectants on the Survival Rates of Vitrification-Thawed Porcine IVM/IVF Embryos)

  • 임정훈;전연화;이규승;김상근
    • 한국수정란이식학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.123-128
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    • 2005
  • 본 연구는 돼지 난포란의 vitrification 동결 시 내동제의 종류 및 농도가 생존율에 미치는 영향과 수정 후 체외발생율을 조사하고자 수행하였다. 1.0, 15, 30 및 40시간 성숙 배양시킨 난포란을 vitirfication 동결보존 후의 MII로의 발생율은 각각 $56.7\%,\;53.3\%,\; 63.3\%,\;65.0\%$였으며, diploid로의 발생율은 $23.3\%,\;18.3\%,\;10.0\%,\;3.3\%$로서 대조군의 ME 단계의 $78.2\%$에 비해 낮게 나타났으며 diploid 단계의 $5.5\%$에 비해서는 높은 체외성숙율을 나타냈다. 체외발생율은 초기의 미숙 난포란일수록 높은 체외성숙율을 나타냈다. 2. 미성숙 난포란을 회수 후 0, 15, 30 및 40시간 성숙 배양시킨 난포란을 vitirfication 동결 후 융해하였을 때 생존율은 각각 $34.0\%,\;26.0\%,\;18.0\%,\; 12.0\%,\;10.0\%$로서 비동결 난포란의 $60.0\%$에 비해 낮게 나타났지만 비교적 양호한 생존율을 나타냈다. 3. 0, 15, 30 및 40시간 성숙 배양시킨 미성숙 난포란을 vitrification 동결 융해 후 수정시켰을 때 체외수정율은 $60.0\%,\;54.0\%,\; 48.0\%,\;38.0\%$였으며, 배반포로의 체외발생율은 각각 $26.0\%,\;18.0\%,\; 8.0\%,\;4.0\%$로서 비동결 대조군의 $78.0\%$$38.0\%$에 비해 낮은 체외수정율과 체외발생율을 나타냈다. 4. 돼지 난포란을 EDS와 ETS 액으로 vitrifiestion 동결운해 후 $0\~15$ 시간 배양한 다음 체외수정시켰을 때 체외 수정율과 발생율은 각각 $50.0\%,\;22.0\%$$46.0\%,\;18.0\%$로서 대조군의 $74.0\%$$38.0\%$에 비해 낮게 나타났다.

수원 입북동 출토 철제환두도의 제철과 제작기술 연구 (Study on Iron-making and Manufacturing Technology of Iron Swords with Ring Pommel Excavated in Ipbuk-dong, Suwon)

  • 김수기
    • 보존과학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.579-588
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    • 2016
  • 본 연구는 수원 입북동 출토 철제환두도의 비금속개재물을 SEM-EDS로 분석하여 제철조업 온도를 추정하고 산화물을 $SiO_2$와 비교하여 조재제의 인위적 장입 여부를 판단하였으며 금속학적인 조직조사를 통하여 철제 환두도의 제작 시 열처리 기술을 연구하였다. 철제환두도의 시편들에서 wustite가 대부분 관찰되는 것으로 보아 고체저온환원법으로 제련한 철 소재를 가열-단조-성형 가공하여 제작된 것으로 판단된다. 또한 부분적으로 $P_2O_5$가 있는 것으로 보아 배소되지 않은 자연광석으로 직접 제련하였던 것으로 추정된다. $CaO/SiO_2$$TiO_2/SiO_2$ 등의 비로 보아 제철 원료는 철광석으로 판단되며, 석회질의 조재제도 인위적으로 장입하지는 않은 것으로 판단된다. 선단 쪽 인부의 조직은 순철인데 관부 쪽 인부는 탄소량도 높고 martensite 조직과 pearlite colony가 생성되어 있는 것으로 보아 침탄 후 담금질을 하였으며, 배부 및 병부와 환두부는 의도하지 않은 침탄이 된 것으로 판단된다. 이러한 철제환두도 시편들의 조직 양상들을 종합해본 결과 인위적인 부분적인 열처리 기법을 적용하여 제작한 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 한 유물에서나타나는 비금속개재물의 성분분석을 통해 얻은 산화물 데이터를 $SiO_2$로 나눈 비로 비교하는 해석하는 방법을 활용하여 좀 더 과학적인 근거를 제시하려고 노력하였다. 이러한 방법으로 기존의 분석 연구된 결과들에 의한 주장들을 재해석함으로 해서 다른 결과들을 얻을 수 있을 거라 사료된다.

A bilayer diffusion barrier of atomic layer deposited (ALD)-Ru/ALD-TaCN for direct plating of Cu

  • Kim, Soo-Hyun;Yim, Sung-Soo;Lee, Do-Joong;Kim, Ki-Su;Kim, Hyun-Mi;Kim, Ki-Bum;Sohn, Hyun-Chul
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.239-240
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    • 2008
  • As semiconductor devices are scaled down for better performance and more functionality, the Cu-based interconnects suffer from the increase of the resistivity of the Cu wires. The resistivity increase, which is attributed to the electron scattering from grain boundaries and interfaces, needs to be addressed in order to further scale down semiconductor devices [1]. The increase in the resistivity of the interconnect can be alleviated by increasing the grain size of electroplating (EP)-Cu or by modifying the Cu surface [1]. Another possible solution is to maximize the portion of the EP-Cu volume in the vias or damascene structures with the conformal diffusion barrier and seed layer by optimizing their deposition processes during Cu interconnect fabrication, which are currently ionized physical vapor deposition (IPVD)-based Ta/TaN bilayer and IPVD-Cu, respectively. The use of in-situ etching, during IPVD of the barrier or the seed layer, has been effective in enlarging the trench volume where the Cu is filled, resulting in improved reliability and performance of the Cu-based interconnect. However, the application of IPVD technology is expected to be limited eventually because of poor sidewall step coverage and the narrow top part of the damascene structures. Recently, Ru has been suggested as a diffusion barrier that is compatible with the direct plating of Cu [2-3]. A single-layer diffusion barrier for the direct plating of Cu is desirable to optimize the resistance of the Cu interconnects because it eliminates the Cu-seed layer. However, previous studies have shown that the Ru by itself is not a suitable diffusion barrier for Cu metallization [4-6]. Thus, the diffusion barrier performance of the Ru film should be improved in order for it to be successfully incorporated as a seed layer/barrier layer for the direct plating of Cu. The improvement of its barrier performance, by modifying the Ru microstructure from columnar to amorphous (by incorporating the N into Ru during PVD), has been previously reported [7]. Another approach for improving the barrier performance of the Ru film is to use Ru as a just seed layer and combine it with superior materials to function as a diffusion barrier against the Cu. A RulTaN bilayer prepared by PVD has recently been suggested as a seed layer/diffusion barrier for Cu. This bilayer was stable between the Cu and Si after annealing at $700^{\circ}C$ for I min [8]. Although these reports dealt with the possible applications of Ru for Cu metallization, cases where the Ru film was prepared by atomic layer deposition (ALD) have not been identified. These are important because of ALD's excellent conformality. In this study, a bilayer diffusion barrier of Ru/TaCN prepared by ALD was investigated. As the addition of the third element into the transition metal nitride disrupts the crystal lattice and leads to the formation of a stable ternary amorphous material, as indicated by Nicolet [9], ALD-TaCN is expected to improve the diffusion barrier performance of the ALD-Ru against Cu. Ru was deposited by a sequential supply of bis(ethylcyclopentadienyl)ruthenium [Ru$(EtCp)_2$] and $NH_3$plasma and TaCN by a sequential supply of $(NEt_2)_3Ta=Nbu^t$ (tert-butylimido-trisdiethylamido-tantalum, TBTDET) and $H_2$ plasma. Sheet resistance measurements, X-ray diffractometry (XRD), and Auger electron spectroscopy (AES) analysis showed that the bilayer diffusion barriers of ALD-Ru (12 nm)/ALD-TaCN (2 nm) and ALD-Ru (4nm)/ALD-TaCN (2 nm) prevented the Cu diffusion up to annealing temperatures of 600 and $550^{\circ}C$ for 30 min, respectively. This is found to be due to the excellent diffusion barrier performance of the ALD-TaCN film against the Cu, due to it having an amorphous structure. A 5-nm-thick ALD-TaCN film was even stable up to annealing at $650^{\circ}C$ between Cu and Si. Transmission electron microscopy (TEM) investigation combined with energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis revealed that the ALD-Ru/ALD-TaCN diffusion barrier failed by the Cu diffusion through the bilayer into the Si substrate. This is due to the ALD-TaCN interlayer preventing the interfacial reaction between the Ru and Si.

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