분별증류법을 이용하여 폐유기용제를 회수하는 과정의 평형 및 반응 속도론적인 면에 대한 기초연구를 수행하였다. 산업용 유기용제로 가장 많이 사용되고 있는 toluene과 xylene으로 인공폐용제을 제조하였다. 증류된 용제의 순도를 GC를 이용하여 검증해 본 결과 회수율은 94~98% 범위로 매우 양호하였다. 평형론적 해석을 통해 증류반응에 대한 Gibbs 자유 에너지의 변화와 표준 엔탈피 및 표준 엔트로피의 변화를 산정하였으며 toluene과 xylene의 표준 엔탈피 변화값이 각각 44.833과 47.044kJ $mol^{-1}$ 로 이들 물질의 몰증발열과 유사한 값을 나타내었다. 한편 반응 속도론적으로 해석해 본 결과 증류반응에 대한 활성화에너지는 toluene이 3.281kJ $mol^{-1}$ 로 xylene의 2.699kJ $mol^{-1}$ 보다 다소 높았으며 이는 표준 엔탈피 변화값과 비교해 볼 때 평형시에 비해 증류중 에너지 소비가 십분의 일 수준임을 파악할 수 있었다. 분별증류로 회수한 용제의 순도 역시 우수하여 회수한 폐용제가 원용제를 부분적으로 대체할 수 있는 가능성이 있음을 확인할 수 있었다.
Polyvinylidene fluoride (PVDF) flat sheet hydrophobic membranes were prepared using 16 wt% PVDF in Dimethyl acetamide (DMAc) by phase inversion technique for desalination application using Membrane Distillation (MD). In this work, the effect of coagulation mediums such as ethanol and water as well their synergistic behavior on the fabricated PVDF membrane morphology was studied using SEM. Moreover, other characteristics required for the membrane distillation applications namely porosity, hydrophobicity and tensile strength were measured using the gravimetric method, sessile drop method and universal testing machine respectively. It was observed that the membrane morphology paradigm shifted from the finger-like structure to the sponge-like structure on increasing the ethanol concentration in coagulant. The porosity of the fabricated membrane was under the required MD range and found to be 57.3% at 16 weight % of PVDF in DMAc solvent under a pure ethanol coagulant bath. Moreover, the top surface contact angle ranges from 85° to 115° on increasing the bath concentration from CBC 0 to CBC 100 at 16 weight % of PVDF in DMAc solvent.
The extraction efficiency depending on the extracting methods and the conditions of extraction was investigated. The common steam extraction was compared to the distillation extraction method. The effects of the samples size and the extraction time on the extract yield were also investigated by using UV-Vis spectrophotometer. One of the functional components of pine needle extract as the natural phenol base components were detected by the UV-VIS at around 235 nm wavelength range. The absorbance intensity at around 235 nm wavelength of the pine needle extract was used as the indicator of the extraction efficiency in this experiment. The distillation extraction showed the higher extract yield than the steam extraction. The grinding treatment of pine needles also resulted in the better extract performance, but the severe grinding showed a little decrease in the extract yield especially in case of the distillation extraction method. More than half of the extract was collected at the first stage of the extraction, that was the first 15 minutes in the total 60 minutes extraction.
Acetone/methanol 공비혼합계에 대하여 제3성분 entrainer로서 water, aniline, 1,3-diethylbenzene, furfural 및 MEK를 첨가하였을 때의 entrainer효과에 의한 기-액평형 곡선 및 비휘발도와의 관계를 이용하여 최적 entrainer를 선정하였다. water를 entrainer로서 사용했을 경우에는 기-액평형 실험치와 modified-UNIFAC을 이용한 계산치를 비교 검토하여 보았을 때, water의 액조성이 0.3에서부터 0.7까지 공비점이 없는 분리가 가능한 기-액평형 곡선을 얻을 수 있었다. aniline과 1,3-diethylbenzene의 경우에는 액조성을 0.7 이상으로 주입하였을 경우 공비점 없이 분리는 되지만 추출증류의 entrainer로 사용하기는 어렵다는 것을 알 수 있었다. 또한 furfural과 MEK의 경우에는 공비점이 있으므로 추출증류에 이용할 수 없다는 사실을 알 수 있었다. water의 비휘발도는 1.0보다 크고 또한 액조성에 따라 비휘발도가 비선형적으로 증가하는 것으로 나타났으나, water 이외의 다른 제3성분에 대해서는 액조성이 증가함에 따라 모두 비휘발도가 비선형적으로 감소하는 것으로 나타났다. 연구의 결과로서 acetone/methanol 공비혼합계에 대해서는 water가 가장 효율적이며 경제적인 최적 entrainer로 적용될 수 있음을 알 수 있었다.
Racz, Gabor;Kerker, Steffen;Schmitz, Oliver;Schnabel, Benjamin;Kovacs, Zoltan;Vatai, Gyula;Ebrahimi, Mehrdad;Czermak, Peter
Membrane and Water Treatment
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제6권3호
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pp.237-249
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2015
In this study we investigate a laboratory scale vacuum membrane distillation system to produce pure water from model oil in water emulsion. Experimental determination of liquid entry pressure (LEP) of a commercial Durapore$^{TM}$ GVPH flat sheet membrane using model emulsions in various oil concentrations has been carried out. Two different methods of liquid entry pressure determination - a frequently used, so-called static and a novel dynamic method - have been investigated. In case of static method, LEP value was found to be 2.3 bar. No significant effect of oil content on LEP was detected up to 3200 ppm. In contrast, LEP values determined with dynamic method showed strong dependence on the oil concentration of the feed and decreased from 2.0 bar to a spontaneous wetting at 0.2 bar in the range 0-250 ppm, respectively. Vacuum membrane distillation tests were also performed. The separation performance is evaluated in terms of flux behavior, total organic carbon removal and droplet size distribution of the feed and final retentate. No significant effect of oil content on the flux was found ($5.05{\pm}0.31kgm^{-2}h^{-1}$) up to 250 ppm, where a spontaneous wetting occurred. High separation performance was achieved along with the increasing oil concentration between 93.4-97.0%.
자동차 엔진용 thermostat에서 냉각수 온도제어를 위해 사용되는 wax의 제조 및 성분 분석을 실시하였다. 제조된 시료에 대해 lift 실험을 실시해 본 결과, 용제 추출법에 의해 제조된 시료가 자동차 엔진용 thermostat으로 사용 가능한 범위내에 있게 됨을 볼 수 있었다. 또한, 원유의 pitch를 용제 추출한 후 감압 증류 및 산처리를 하면 보다 정밀한 wax를 제조 할 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구는 초임계 이산화탄소 추출법과 증류법에 의해 얻어진 편백 정유의 수율과 화학적 조성의 변화를 비교분석 하였다. 초임계 이산화탄소 추출은 $40^{\circ}C$, 100~400 bar의 압력범위에서 수행하였다. 편백 정유의 성분 분석은 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 초임계 이산화탄소 추출 시 300 bar 압력에서 4.4%의 최대수율을 얻었으며 이는 증류법에 의해 얻어진 1.9% 수율에 비해 높았다. 초임계 이산화탄소 추출에 의해 얻어진 추출물은 증류법에 의한 정유에 비해 sesquiterpene류의 함량이 높았다. Sesquiterpene류는 초임계 이산화탄소 추출물의 약 39%~46%를 구성하고 있으며 monoterpenes, diterpene, lignan순으로 함유되어 있다. 추출압력에 따라 각 성분의 함유율은 차이를 보였다. 따라서 초임계 이산화탄소 추출조건은 편백 정유의 수율과 함유성분에 중요한 영향을 주는 것으로 보인다.
In this study, a pilot-scale (3 ㎥/day) membrane distillation (MD) process was operated to treat digestate produced from anaerobic digestion of livestock wastewater. In order to evaluate the performance and energy cost of MD process, it was compared with the pilot scale (10 ㎥/day) reverse osmosis (RO) process, expected competitive process, under same feed condition. As results, MD process shows stable permeate flux (average 10.1 L/㎡/hr) until 150 hours, whereas permeate flux of RO process was decreased from 5.3 to 1.5 L/㎡/hr within 24 hours. In the case of removal of COD, TN, and TP, MD process shows a high removal rate (98.7, 93.7, and 99% respectively) stably until 150 hours. However, in the case of RO process, removal rate was decreased from 91.6 to 69.5% in COD and from 93.7 to 76.0% in TP during 100 hours of operation. Removal rate of TN in RO process was fluctuated in the range of 34.5-62.9% (average 44.6%) during the operation. As a result of energy cost analysis, MD process using waste heat for heating the feed shows 18% lower cost compare with RO process. Thus, overall efficiency of the MD process is higher then that of the RO process in terms of permeate flux, removal rate of salts, and operating cost (in the case of using waste heat) in treating the anaerobic digestate of livestock wastewater.
Shale gas has become increasingly important as a viable alternative to conventional gas resources. However, one of the critical issues in the development of shale gas is the generation of produced water, which contains high concentration of ionic compounds (> TDS of 100,000 mg/L). Accordingly, membrane distillation (MD) was considered to treat such produced water. Experiments were carried out using a laboratory-scale direct contact MD (DCMD). Synthetic produced water was prepared to examine its fouling propensity in MD process. Antiscalants and in-line filtration were applied to control fouling by scale formation. Fouling rates (-dJ/dt) were calculated for in-depth analysis of fouling behaviors. Results showed that severe fouling occurred during the treatment of high range produced water (TDS of 308 g/L). Application of antiscalant was not effective to retard scale formation. On the other hand, in-line filtration increased the induction time and reduced fouling.
Electrorefining is a key step in pyroprocessing. The electrorefining process is generally composed of two recovery steps - the deposit of uranium onto a solid cathode and the recovery of the remaining uranium and TRU elements simultaneously by a liquid cadmium cathode. Uranium deposit recovered from the solid cathode is a dendritic powder. It is necessary to separate the adhered salt from the deposits prior to the consolidation of uranium deposit. The adhered salt is composed of lithium, potassium, uranium, and rare earth chlorides. Distillation process was employed for the cathode processing. One of the operation methods is distillation of the salt at low temperature ($900^{\circ}C$), and then melting of the deposit at high temperature to avoid a backward reaction. For the development of the salt distiller, the distillation behavior of the low vapor pressure chlorides should be studied. Rare earth chlorides in the adhered salt of uranium deposits have relatively low vapor pressures compared to the process salt (LiCl-KCl). In this study, the evaporation rates of the lanthanum and neodymium chlorides were measured for the salt separation from electrorefiner uranium deposits in the temperature range of $825{\sim}910^{\circ}C$. The evaporation rate of both chlorides increased with an increasing templerature. The evaporation rate of lanthanum chloride varied from 0.12 to $1.68g/cm^2/h$. Neodymium chloride was more volatile than lanthanum chloride. The evaporation rate of neodymium chloride varied from 0.20 to $4.55g/cm^2/h$. The evaporation rate of both chlorides are more than $1g/cm^2/h$ at $900^{\circ}C$. Even though the evaporation rates of both chlorides were less than that of the process salt, the contents of the lanthanide chlorides were small in the adhered salt. Therefore it can be concluded that $900^{\circ}C$ is suitable for the operation temperature of the salt distiller.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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