본 연구에서는 잘 규정된 4-arm 스타형 및 선형 고분자를 합성하여 구조에 따른 구리 프탈로시아닌(CuPc)의 분산 안정성을 비교하였다. 분산제는 (2-dimethylamino)ethyl methacrylate(DMAEMA)와 poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate(PEGMA)를 사용하여 activators generated by electron transfer(AGET) 원자이동라디칼중합법(ATRP)으로 합성하였다. 합성된 고분자는 젤투과 크로마토그래피(GPC)와 핵자기 공명 분광법(NMR)을 사용하여 합성한 고분자들의 분자량 및 단량체의 조성을 결정하였다. 4-Arm 스타형 고분자 및 선형 고분자 분산제에서 stabilizing group인 PEGMA의 중합도를 조절하여 copper phthalocyanine(CuPc)의 분산 안정성에 미치는 영향을 연구하였다. PEGMA의 DP가 130인 4-arm 스타형 고분자를 사용한 경우 $25^{\circ}C$에서 7일 동안 CuPc의 분산상이 안정적으로 유지되었다.
분산중합법에 의해 고분자 미립자를 합성하기 위해 스티렌과 n-butylmethacrylate가 알루미나와 함께 중합되었다. 스티렌과 n-butylmethacrylate의 비는 3 : 1이었고, 입자안정제는 poly (N-vinyl pyrrolidon), 중합 개시제로는 2,2'-azobis(isobutyronitrile)를 커플링제는 3-methacryloxypropyl trimethoxysilane을, 분산매로 이소프로판올과 이온교환수를 70 : 30의 비로 사용하였다. TEM 사진을 통해 알루미나가 고분자 미립자에 분산되어 있음을 확인하였고 알루미나의 농도가 증가함에 따라 평균 입자경이 증가하였으며 입자경 분포는 감소되는 경향을 보였다. XRD 측정에 의해 알루미나의 농도 증가는 피크 강도와 2$\theta$값의 증가를 보였으며 TGA 측정으로 알루미나의 농도의 증가는 고분자 미립자의 내열성을 증가시킴을 알 수 있었다. 사용한 개시제의 반감기가 길수록 입자경은 감소하였고 입자인정제의 농도가 증가할수록 반응초기의 핵생성이 증가하여 입자경이 또한 감소함을 알 수 있었다.
The runaway reaction was analyzed experimently and theoretically at the batch styrene suspension polymerization process. In the experiments, the reaction temperature with time was measured at various experimental conditions. According to the experimental results, the risk of the runaway reaction was increased with increasing the ratio of the monomer(styrene, M) to the dispersion medium(water, W), the concentration of the initiator(BPO), and the monomer mass, respectively. And simulation results showed that the runaway reaction was significantly affected by the reaction rate constant of the propagation and that the phenomena of the runaway reaction occurred at about 70% conversion. Also, we found that the runaway reaction did not occur under the operating condition of below 0.5 for M/W, approximate 3 wt% BPO, and below 75$^{\circ}C$ for the cooling temperature.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.213-213
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2006
High molecular weight of polycarbonate(PC) and well dispersed PC/MMT nanocomposites were successfully prepared through the novel technology, microwave solid-state polymerization. In our studies, the microwave irradiation is more effective than conventional oil-bath heating on achieving the high molecular weight and uniform nanocomposites. Using the polycarbonate prepolymer made it possible to intercalate the short chains into the galleries of MMT more easily. And it was observed that prepared nanocomposites by microwave solid-state polymerization have more uniform dispersion of silicate of MMT into the polymer matrix than by oil heating.
한국유가공기술과학회 2004년도 제59회 추계유가공심포지움 - 유가공 산업의 신기술 동향 및 발전 방향
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pp.17-29
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2004
Nanofood can be simply defined as natural polymer particles containing functional food materials in nanoscale that are synthesized by polymerization or emulisification process. They have very uniform diameters in the range of 1 to 100 nm and extensive surface areas due to the small particle size in spite of their non-porosity. Although the technique to produce nanofood has not Bong developing history, many works have been achieved in various fields. Nanofood has a lot of special advantages, such as functionality, diversity, applicability, etc. In case of the domestic food industries, however, the accumulation of related technique is insufficient against developed countries except used food materials. Also, it is difficult to acquire technical know-how from the developed countries that possess those technologies. We have been studied on preparing functional nanofood and developing new production processes since 1999. Last 5 years we have laid the foundation on the preparation of nanofood and now are focusing on developing new processes of nanofood and expending the field of its applications.
본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브용 표면개질제를 리빙라디칼중합법을 통하여 제조하고, 이를 이용하여 표면개질되고 분산제어된 다중벽탄소나노튜브를 제조하고 염료감응형 태양전지의 대전극 재료로 사용하였다. 우선 리빙라디칼중합법 중 nitroxide mediated polymerization (NMP) 기술을 이용하여 poly(maleic anhydride-co-p-acetoxystyrene)-block-poly(p-acetoxystyrene)를 합성하고, 공중합체중의 maleic anhydride기에 이미드화 반응을 통하여 pyrene기를 도입하였다. 공중합체 중의 p-acetoxystyrene 반복단위들은 가수분해 반응을 통하여 p-hydroxystyrene 반복단위로 변환하였으며, 제조된 공중합체의 구조와 열 특성 등을 GPC, GC, $^1H$-NMR, TGA을 통하여 분석하였다. 제조된 공중합체를 이용하여 다중벽 탄소나노튜브의 표면을 polymer wrapping법으로 처리하였고, 표면개질된 탄소나노튜브의 분산성을 다양한 용매에서 비교분석하였다. 표면이 개질되고 페이스트 내에의 분산성이 향상된 다중벽탄소나노튜브를 염료감응태양전지의 대전극 제조에 응용하였으며, 표면처리 및 분산제어 여부에 따른 제작 특성 및 동작특성 등을 평가하였다.
Graft polymers of alginic acid-PMMA, different in composition and Mv of branched PMMA, were prepared by emulsion graft polymerization at various MMA concentrations. In aqueous dispersion solution, the adsorption of graft polymer on the montmorillonite was carried out to modify the surface property of powder, and the adsorption of PMMA in organic solvents (acetone, benzene) on the modified surface of powder were observed. The results obtained were as follows. 1. In emulsion graft polymerization of MMA on the sodium alginate in aqueous solution, SA conversion, MMA conversion and % grafting were increased with increasing MMA concentration where as graft efficiency was decreased. 2. The adsorption amount of graft polymer was increased with the elevation of temperature and the increased of dispersion concentration and with the increase of branched PMMA composition of graft polymer. 3. In organic solvent, the adsorption of PMMA on the surface modified particle was proceeded by the orientation along the stretched branched PMMA of adsorbed graft polymer which is in radial direction to the particle surface. 4. The adsorbed amount of PMMA was increased as the temperature and concentration of PMMA solution, the branching of adsorbed graft polymer and the solvency of solvent were increased.
단량체로 디페닐카보네이트를 이용한 세 종류의 폴리카보네이트(PC)/그래핀 옥사이드(GO) 복합체, 즉 이축압출기를 이용한 PC/GO 복합체(PC/GO), 촉매를 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-cat.), 그리고 -COCl로 표면 처리된 GO-COCl을 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-COCl)를 용융중합을 통해 제조하였다. PC/GO 복합체의 합성은 $3000cm^{-1}$와 $1750cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 C-H 그리고 C=O 신축진동 피크를 통해 확인하였다. DSC와 TGA 분석 결과에 따르면, PC/GO와 PC/GO-cat.과 비교할 때, PC/GO-COCl의 유리전이온도가 상대적으로 낮은 값을 나타내었고, PC/GO 복합체의 열안정성이 가장 우세함을 나타내었다. 저장탄성률(G')-손실탄성률(G") 그래프의 기울기는 고분자 용융체의 비균질성의 증가와 함께 감소하는 경향이 있어, GO 분산성을 확인하는데 사용될 수 있다. G'-G" 기울기 결과로부터 PC/GO와 PC/GO-cat. 복합체의 PC 매트릭스 내 GO 분산성이 양호함을 알 수 있고, 이는 원자력현미경 사진을 통해 재확인하였다. PC/GO-COCl의 경우 분산성이 열세한 이유 중 하나는 중합과정에서 -COCl에 의해 분지구조나 가교구조 등이 발생하여 GO의 분산을 방해하기 때문으로 해석할 수 있고, 이는 복합탄성률과 위상차(${\delta}$) 그래프로부터 확인할 수 있었다.
Nanofood can be simply defined as natural polymer particles containing functional food materials in nanoscale that are synthesized by polymerization or emulsification process. They have very uniform diameters in the range of 1 to 100nm and extensive surface areas due to the small particle size in spite of their non-porosity. Although the technique to produce nanofood has not long developing history, many works have been achieved in various fields. Nanofood has a lot of special advantages, such as functionality, diversity, applicability, etc. In case of the domestic food industries, however, the accumulation of related technique is insufficient against developed countries except used food materials. Also, it is difficult to acquire technical know-how from the developed countries that possess those technologies. We have been studied on preparing functional nanofood and developing new production processes since 1999. Last 5 years we have laid the foundation on the preparation of nanofood and now are focusing on developing new processes of nanofood and expending the field of its applications.
Glycidyl methacrylate linked poly(dimethylsiloxane) (GMA-PDMS) was synthesized and used as a stabilizer for the dispersion polymerization of methyl methacrylate (MMA) in supercritical $CO_2$. This study examined the effect of the concentrations of the stabilizer, 2,2'-azobisisobutyronitrile (AIBN) initiator, and MMA on the yield, molecular weight, and morphology of the poly(methyl methacrylate) (PMMA) product. PMMA was obtained in 94,6% yield using only 0,87 wt% GMA-PDMS, When the AIBN concentration was increased from 025 to 1.06 wt%, the molecular weight and particle size of the PMMA decreased from 56,600 to 21,600 and from 4.1 to $2.7{\mu}m$, whereas the particle size distribution increased from 1.3 to 1.9. The $M_n$ of the PMMA product ranged from 41,600 and 55,800 under typical polymerization conditions. The PMMA particle diameter ranged from 1.8 to $11.0{\mu}m$ and the particle size distribution ranged from 1.4 to 1.8.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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