• Archives of Pharmacal Research
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• 제7권2호
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• pp.137-139
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• 1984

The molecular structure of (+)-6-Me hoxy-.alpha.-methyl-2-naphthaleneacetic acid (Naproxen), $C_{14}H_{14}O_{ 3}$, was determined by X-Ray diffraction technique. Naproxen crystallized in $P2_1$ with two molecules on the unit cell of dimensions a = 7.855, b = 5.783, c = 13.347$\AA$ and $\beta$ = $93.9^{\circ}$

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제11권1호
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• pp.19-21
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• 1990

The crystal structure of Bithionol, $C_{12}H_6Cl_4O_2S$, has been determined from X-ray intensity data measured by Enraf-Nonius CAD-4 diffractometer using graphite-monochromatized $Mo-K\alpha$ radiation. The crystal data as follows; triclinic space group P{\bar{1}}$, a = 8.879(2), b = 10.782(1), c = 8.511(1)${\AA}$, ${\alpha}$ = 115.43(1), ${\beta}$ = 115.22(1), ${\gamma}\;=\;74.44^{\circ}(1)$. ${\mu}\;=\;9.51\;cm^{-1}$, F(000) = 356, Z = 2. Final R value is 0.036 for independent 2669 observed reflections. Each six-membered benzene rings are coplanar within experimesntal errors and the dihedral angle between these planes is $81.28^{\circ}$ (1). The S-(1) and S-C(7) distances are 1.787(2) and 1.791(3)${\AA}$, respectively.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제3권1호
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• pp.37-49
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• 1980

Chlorpropamide, $C_{10}H_{13}N_{2}O_{3}SCI$, forms orthofombic crystals of space group $P_{2}_{ 1}2_{1}2_{1}$ with a 9.066 $\pm$ 0.004, b = 5.218 $\pm$ 0.003, c = 26, 604 $\pm$, 0.008 $\AA$, and four molecules per cell. Three dimensional photographic data were collected with Mo-K$\alpha$ radiation. The structure was determined using Patterson, Fourier and Difference syntheses methods and refined by the block-diagonal least-squares methods with anisotropic thermal parameters for all nonhydrogen atoms and isotropic thermal parameters for all hydrogen atomes. The final R value was 0.10 for the 1823 observed independent reflections. The dihedral angle between the planes through the benzene ring and the urea goup is 99$^{\circ}$. The conformational angle formed by the projection of the S-C(1) with that of N(1)-C(7) when the projection is taken along the S-N(1) bond is 76$^{\circ}$. The molecule appears to form with neighbouring molecules two hydrogen bonds, N(1)..H...O(3) and N(2)-H...0(2) of lengths 2.774 and 2.954$\AA$ respectively related by screw diads parallel to the a axis. Adjacent molecules parallel to b and c axis are bound together by van der Wasls forces.

• 대한화학회지
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• 제38권11호
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• pp.827-832
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• 1994

(N-methylphenazinium) bis(oxalato)palladate(II)$((C_{13}H_{11}N_2)_2[Pd(C_2O_4)_2])$의 착이온 및 결정의 구조는 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 P1 (군번호 = 2)이다. 단위세포 길이는 a = 7.616(8), b = 9.842(3), c = $20.335(7)\AA$, $\alpha$ = 103.53(3), $\beta$ = 90.00(5), $\gamma$ = $112.38(5)^{\circ}이며$, $V = 1363(2){\AA}^3,\;F_w = 672.93,\;D_c = 1.639\;gcm^{-3},\;F(000) = 680.0,\;{\mu} = 7.3\;cm^{-1},\;Z = 2$이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X - 선(${\lambda}$= 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 3120개의 회절반점에 대하여 $R = 0.069,\;R_w = 0.050,\;R_{all} = 0.069$ 및 S = 5.45였다. 착이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 착음이온들을 두개의 양이온들이 거의 평행하게 둘러싸고 있는 삼중체들을 형성하고 있다. 양이온과 음이온들의 이면각들이 각각 6.3(6)과 $57.06(6)^{\circ}$인 삼중체들이 b축을 따라서 배열되어 있으나, 삼중체면의 배향은 두 가지 착음이온의 이면각이 $59.08(9)^{\circ}$을 이루는 방향이다. 삼중체내의 면간거리는 각각 3.328와 3.463 $\AA$이었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제14권1호
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• pp.137-143
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• 1993

The tetranuclear heterometallic complex CpMo$Os_3(CO)_{10}({\mu]-H)2[{\mu}3-{\eta}^2-C(O)CH_2Tol]\;(1,\;Cp={\eta}^5-C_5H_5,\;Tol=p-C_6H_4Me)$ has been examined by variable-temperature $^{13}$C-NMR spectroscopy and by a full three-dimensional X-ray structual analysis. Complex 1 crystallizes in the orthorhombic space group Pna2$_1$ with a = 12.960(1) ${\AA}$, b = 11.255(l) ${\AA}$, c = 38.569(10)${\AA}$, V = 5626(2) ${\AA}^3$ and ${\rho}$(calcd) = 2.71 gcm$^{-3}$ for Z = 8 and molecular weight 1146.9. Diffraction data were collectedon a CAD4 diffractometer, and the structure was refined to $R_F$ = 9.7% and $R_{W^F}$ = 9.9% for 2530 data (MoK${\alpha}$ radiation). There are two essentially equivalent molecules in the crystallographic asymmetric unit. The tetranuclear molecule contains a triangulated rhomboidal arrangement of metal atoms with Os(2) and Mo at the two bridgehead positions. The metal framework is planar; the dihedral angle between Os(l)-Os(2)-Mo and Os(3)-Os(2)-Mo planes is 180$^{\circ}$. A triply bridging (${\mu}_3,\;{\eta}^2$) acyl ligand lies above the Os(l)-Os(2)-Mo plane; the oxygen atom spans the two bridgehead positions, while the carbon atom spans one bridgehead position and an acute apical position. The molecular architecture is completed by an ${\eta}^5$-cyclopentadienyl ligand and a semi-triply bridging carbonyl ligand on the molybdenum atom, and nine terminal carbonyl ligands-four on Os(3), three on Os(l), and two on Os(2). The two hydride ligands are inferred to occupy the Os(l)-Os(2) and Mo-Os(3) edges from structural and NMR data.

• 대한화학회지
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• 제18권5호
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• pp.329-340
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• 1974

X-선 회절법을 이용하여 sulfadiazine, $C_{10}H_{10}N_4O_2S$, 의 결정 및 분자 구조를 규명하였다. Acetone 과 ethanol의 혼합용액으로 부터 얻은 결정은 일사축계에 속하며, 단위세포에는 4분자가 있고, 공간군은 P21/c이다. 단위세포 상수는 $a=13.71{\pm}0.04,\;b=5.84{\pm}0.03,\;c=15.11{\pm}0.05{\AA},\;{\beta}=115.0{\pm}0.3^{\circ}$이다. 결정구조는 3차원적인 와이센버그사진으로 부터 얻어진 실험치를 이용하여 패터슨합성과 프리에합성을 하고 이를 해석하여 밝혀냈다. 수소원자를 제외한 원자들의 좌표치는 최소자승법으로 정밀화 하였으며, 최종 R값은 관측된 1517개의 독립반사에 대하여 0.15이다. 벤젠고리와 피리미딘고리의 두 평면이 이루는 각은 $76^{\circ}$이고, S-N(1)결합을 중심으로 한 N(1)-C(1) 결합과 S-C(5)결합이 이루는 conformational angle은 $77^{\circ}$로서 gauche형을 하고 있다. 이미노기의 질소원자, N(1)은 대칭중심에 의하여 옮겨지는 다른 분자의 피리미딘고리의 질소원자, N(3)와 $N-H{\cdots}N$형의 수소결합을 이루고 있으며, 아미노기의 질소원자, N(4)는 b축의 거리만큼 떨어져 있는 다른분자의 산소원자, O(1) 및 O(2)와 두개의 $N-H{\cdots}O$형 수소결합을 이루고 있다. 이들 수소결합의 2차원적 그물은 (100)면에 평행한 무한한 분자층을 형성하며 인접분자층 사이에는 van der Waals의 힘에 의하여 결합되어 있다

• 대한화학회지
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• 제38권4호
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• pp.283-287
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• 1994

비치오놀 설폭사이드, $C_{12}H_6Cl_4O_3S$의 결정구조를 흑연으로 단색화된 $Mo-K\alpha방사선을$ 이용하는 CAD-4 회절기를 사용하여 수집한 2295개의 독립된 회절반점을 이용하여 해석하였다. 결정계는 단사정계이며, 공간군은 P2$_1$/n이고, 격자상수는 a = 12.448(4), b = 9.740(1), c = $11.815(2)\AA$, $\beta$ = $100.06^{\circ}$, $\mu$ = 9.02 $cm^{-1}$, Dm = 1.76 g/$cm^3$, Dc = 1.75 g/$cm^3$, F(000) = 744, and Z = 4이다. 구조는 직접법으로 해석하였으며, 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도 R=0.037인 모형을 구하였다. 분자의 전체적인 형태는 비치오놀의 경우와 비교하여 2개의 페닐링 중 한 개와 설폭사이드기를 축으로 삼아 대략 $180^{\circ}$ 정도로 회전하였음을 알 수 있었으며, 이와 같은 구조적인 변화는 S-O(3)---H-O(1)형의 분자내 수소결합의 존재와 설폭사이드기와 다른 페닐링간의 입체장에 현상 때문이다. 두 개의 페닐링은 평면구조를 나타내며, 두 평면간의 이면각은 $99.22^{\circ}$이다. 결정구조는 O(3)---H-O(2)형 분자간 수소결합에 의해 결합되어 있다.

• 대한화학회지
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• 제37권6호
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• pp.599-603
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• 1993

Bis(1,2-diaminopropane)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II)($Pd_2C_{10}H_{10}N_{4}O_{8}$)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P_{ccn}$ (군 번호 = 56)이다. 단위세포 길이는 a = 16.178(5), b = 16.381(6), c = $6.685(2)\AA$이며 Z=4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X-선(${\lambda}$ = 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 605개의 회절반점에 대하여 R = 0.065, $R_W = 0.059, R_{all}$ = 0.065과 S = 4.315였다. 착이온들은 근본적으로 평면구조로써, 이들의 충진구조는 마그누스 염형태의 구조가 아니라, 착음이온의 면간 중첩거리가 $3.343(5)\AA$인 일차원 정규 음이온원주를 형성하고 있으며, 그 주위를 착양이온들이 둘러싸고 있다. 두 가지 착이온들 사이의 면간 각은 $18(1)^{\circ}$로써, 질소 및 산소원자들 사이의 직접적인 거리가 2.94(3)와 $3.31(4)\AA$ 사이의 수소결합으로 음이온 원주 주위에 양이온들이 둘러싸고 있다.