The Crystal Structure of Bis(N-Methylphenazinium) Bis(Oxalato)Palladate(Ⅱ)

Bis(N-Methylphenazinium) Bis(Oxalato)Palladate(Ⅱ)의 결정구조

  • Published : 19941100

Abstract

The crystal structure of bis(N-methylphenazinium) bis(oxalato)palladate(II) has been determined by X-ray crystallography. Crystal data: ((C_{13}H_{11}N_2)_2[Pd(C_2O_4)_2]) $M_w$ = 672.93, Triclinic, Space Group P1 (No = 2), a = 7.616(8), b = 9.842(3), c = $20.335(7)\AA$, $\alpha$ = 103.53(3), $\beta$ = 90.00(5), $\gamma$ = $112.38(5)^{\circ}$, Z = 2, $V = 1363(2){\AA}^3\;D_c = 1.639\;gcm^{-3},\;{\mu} = 7.3\;cm^{-1},\;F(000) = 680.0$. The intensity data were collected with $Mo-K\alpha$ radiation (${\lambda}$= 0.7107\;\AA)$ on an automatic four-circle diffractometer with a graphite monochromater. The structure was solved by Patterson method and refined by full matrix least-square methods using Killean & Lawrence weights. The final R and S values were $R = 0.069,\;R_w = 0.050,\;R_{all} = 0.069$ and S = 5.45 for 3120 observed reflections. Both cation and anion complexes are essentially planar and have dihedral angles of 6.3(6) and $57.06(6)^{\circ}$ between their planes. The planar complex anions are sandwiched between slightly bent cations. The interplanar separations of two triads are 3.328 and 3.463 $\AA$, respectively. The triads are stacked along b-axis, but their orientations are different based on dihedral angle $59.08(9)^{\circ}$ of two complex anions.

(N-methylphenazinium) bis(oxalato)palladate(II)$((C_{13}H_{11}N_2)_2[Pd(C_2O_4)_2])$의 착이온 및 결정의 구조는 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 P1 (군번호 = 2)이다. 단위세포 길이는 a = 7.616(8), b = 9.842(3), c = $20.335(7)\AA$, $\alpha$ = 103.53(3), $\beta$ = 90.00(5), $\gamma$ = $112.38(5)^{\circ}이며$, $V = 1363(2){\AA}^3,\;F_w = 672.93,\;D_c = 1.639\;gcm^{-3},\;F(000) = 680.0,\;{\mu} = 7.3\;cm^{-1},\;Z = 2$이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X - 선(${\lambda}$= 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 3120개의 회절반점에 대하여 $R = 0.069,\;R_w = 0.050,\;R_{all} = 0.069$ 및 S = 5.45였다. 착이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 착음이온들을 두개의 양이온들이 거의 평행하게 둘러싸고 있는 삼중체들을 형성하고 있다. 양이온과 음이온들의 이면각들이 각각 6.3(6)과 $57.06(6)^{\circ}$인 삼중체들이 b축을 따라서 배열되어 있으나, 삼중체면의 배향은 두 가지 착음이온의 이면각이 $59.08(9)^{\circ}$을 이루는 방향이다. 삼중체내의 면간거리는 각각 3.328와 3.463 $\AA$이었다.

Keywords

References

  1. J. Am. Chem. Soc. v.79 Atoji, M.;Richardson, J. W.;Rundle, R. E.
  2. J. Am. Chem. Soc. v.73 Yamada, S.
  3. Synthesis and Properties of Low-Dimensional Materials v.313 Miller, J.;Epstein, A. J.
  4. Chemistry and Physics of One-Dimensional Metals v.B25 Keller, H. J.
  5. Acta Cryst. v.B32 Bekaroglu, O.;Sharif, M. E.;Endres, H.;Keller, H. J.
  6. J. Am. Soc. v.98 Wheland, R. C.;Gilson, J. L.
  7. J. Am. Chem. Soc. v.99 Interrante, L. V.;Bray, K. W.;Hart, H. R. Jr.;Kasper, J. S.;Piacente, P. A.;Watking, G. D.
  8. Acta Cryst. v.B35 Endres, H.;Keller, H. J.;Moroni, W.;Noethe, D.
  9. Inorg. Chem. v.23 Kuppusamy, P.;Ramakrishna, B. L.;Manoharan, P. T.
  10. J. Org. Chem. v.21 Vivian, D. L.
  11. Anorg. Allge. Chem. v.12 Werner, A. Z.
  12. Enraf-Nonius SDP-PLUS Structure Determination Program Package Frenz, B. A.
  13. SHELX-76 Program for Structure Determination v.19 Sheldrick, G. M.
  14. Acta Cryst. v.B25 Delaplane, R. G.;Ibers, J. A.
  15. Z.Anorg. Allge. Chem. v.332 Mattes, R.;Krogmann, K. Z.
  16. Bull. Chem. Soc. Jpn v.55 Kobayashi, A.;Kondo, H.;Sasaki, Y.;Kobayashi, H.;Underhill, A. E.;Watkins, D. M.
  17. J. Chem. Soc., Chem. Comm. William, J. M.;Musselman, R. L.
  18. Acta Chem. Scand. v.18 Pedersen, B. F.
  19. ORTEP Report ORNL-5138 Johnson, C. K.