A series of tetradentate Schiff-base ligands; 1,3-bis(salicylideneimino) propane, 1,4-bis(salicylideneimino)butane, and 1,5-bis(salicylideneimino)pentane, and their Cu(Ⅱ) and Ni(Ⅱ) complexes have been synthesized. The properties of ligands and complexes have been characterized by elemental analysis, IR, NMR, UV-Vis spectra, molar conductance, and thermogravimetric anaylsis. The mole ratio of Schiff base to metal at complexes was found to be 1 : 1. All complexes were four-coordinated configuration and non-ionic compound. The electrochemical redox processes of the ligands and their complexes in DMF solution containing 0.1 M TEAP as supporting electrolyte have been investigated by cyclic voltammetry, chronoamperometry, differential pulse voltammetry at glassy carbon electrode, and by controlled potential coulometry at platinum gauze electrode. The redox process of the ligands was highly irreversible, whereas redox process of Cu(Ⅱ) and Ni(Ⅱ) complexes was observed as one electron transfer process of quasi-reversible and diffusion-controlled reaction. Also the electrochemical redox potentials of complexes were affected by chelate ring size of ligands. The diffusion coefficients of Cu(Ⅱ) and Ni(Ⅱ) complexes in DMF solution were determined to be 4.2-6.6×10-6 cm2/sec. Also the exchange rate constants were determined to be 3.6-9.7×10-2 cm/sec.
본 연구는 흡착제의 흡착특성을 이해하는데 이용되는 각종 흡착모델의 적용성을 평가하는데 목적이 있다. 이를 위해 상용의 음이온교환수지(PA-308)를 이용하여 질산성질소에 대한 흡착특성을 회분식 실험을 통해 조사하였다. 음이온교환수지에 의한 질산성질소의 속도실험 결과는 초기의 빠른 흡착과정과 후기의 느린 흡착 과정의 두 가지 단계의 과정으로 이원화되는 경향을 나타내었다. 1차 속도식과 2차 속도식 모두 전체 반응시간에서의 질산성질소에 대한 음이온교환수지의 흡착속도를 수식화 할 수 없었다. 초기의 빠른 흡착반응($t\leq$ 20분)은 1차 속도식에 따르고 외부확산에 의해 거의 지배되는 거동을 보이는 반면, 후기 느린 흡착반응(t > 20분)은 2차 속도 화학반응과 내부확산, 즉 세공 내 확산에 의해서 일어남을 알 수 있었다.
Transient liquid phase (TLP) bonding is essential technology to repair micro-cracking on the airfoil of blades and vanes for gas turbines. Understanding of the characteristics of TLP bonding of the superalloys is necessary in the application of the technology for repairing these components. In this study, the focus was on investigating TLP bonding characteristics of ${\gamma}^{\prime}$ precipitation strengthened Ni based superalloy. TLP bonding was carried out with an amorphous filler metal in various bonding conditions, and the microstructural characterization was investigated through optical microscopy (OM) and electron probe micro-analysis (EPMA). The experimantal results explained clearly that bonding temperatures had critical effects on the TLP bonding behaviors, and that isothermal solidication of the joints made at higher temperatures than $1170^{\circ}C$ was controlled by Ti diffusion instead of B.
Single-walled carbon nanotubes (SWNTs) have been considered as a promising candidate for nextgeneration electronics due to its extraordinary electrical properties associated with one-dimensional structure. Since diversity in electronic structure depends on geometrical features, the major concern has been focused on obtaining the diameter, chirality, and density controlled SWNTs. Despite huge efforts, the controlled synthesis of SWNTs has not been achieved. There have been various approaches to synthesize controlled SWNTs by preparation of homogeneously sized catalyst because the SWNTs diameter highly depends on catalyst nanoparticles size. In this study, geometrically controlled SWNTs were synthesized using designed catalytic layers: (a) morphologically modified Al2O3 supporting layer (Fe/Al2O3/Si), (b) Mo capping layer (Mo/Fe/Al/Si), and (c) heat-driven diffusion and subsequent evaporation process of Fe catalytic nanoparticles (Al2O3/Fe/Al2O3/Si). These results clearly revealed that (a) the grain diameter and RMS roughness of Al2O3 supporting layer play a key role as a diffusion barrier for obtaining Fe nanoparticles with a uniform and small size, (b) a density and diameter of SWNTs can be simultaneously controlled by adjusting a thickness of Mo capping layer on Fe catalytic layer, and (c) SWNTs diameter was successfully controlled within a few A scale even with its fine distribution. This precise control results in bandgap manipulation of the semiconducting SWNTs, determined by direct comparison of Raman spectra and theory of extended tight binding Kataura plot. We suggest that these results provide a simple and possible way for the direct growth of diameter, density, and bandgap controlled SWNTs by precise controlling the formation of catalytic films, which will be in demand for future electronic applications.
This study investigated the effect of 2-methoxy ethanol (2-Me) non-solvent as additive included in casting solution. Macroporous polymer membranes were prepared by using polyethersufone (PES)/N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)/2-Me casting solution and water coagulant. The phase separation co-process of the vapor-induced phase separation (VIPS) and liquid-induced phase separation (LIPS) were used by means of membrane preparation method. The pore size and pore size distribution were controlled with additive (non-solvent), and measured with Automated Perm Porometer. By increasing additive (non-solvent) in the casting solution, the membranes produced changed from finger structure to sponge structure. That is due to the different diffusion rates. At slow diffusion process, sponge-like structure was formed and at fast diffusion process, finger-like structure was formed. Also relative humidity, evaporation time, temperature of casting solution and coagulation bath etc. had effects on the pore size distribution and the porosity of the membrane.
Tetradentate Schiff base ligands derived from 2-hydroxy-1-naphthaldehyde and aliphatic diamine have been synthesized. Cu(Ⅱ) complexes of Schiff base ligands have been synthesized from the free ligands and copper acetate. The mole ratio of ligand to copper was identified to be 1:1 by the result of elemental analysis and Cu(Ⅱ) complexes were in a four-coordinated configuration. The electrochemical redox process of Cu(Ⅱ) complexes in a DMF solution has been investigated by cyclic voltammetry, chronoamperometry, differential pulse voltammetry, and controlled potential coulometry. The redox process of Cu(Ⅱ) complexes is one electron transfer process in quasi-reversible and diffusion-controlled reaction. The electrochemical redox potentials and the kinetic parameters of Cu(Ⅱ) complexes are affected by the chelate ring of Schiff base ligands.
In this study, the hydrogen reduction behavior of ball-milled NiO nanopowder was investigated depending on the partial pressure of water vapor. The hydrogen reduction behavior was analyzed by thermogravimetry and hygrometry under heating to 873 K in hydrogen. In order to change the partial pressure of the water vapor, the dew point of hydrogen was controlled in the range of 248 K~293 K by passing high-purity hydrogen through a saturator that contained water. Interestingly, with the increase in the dew point of the hydrogen atmosphere, the first step of the hydrogen reduction process decreased and the second step gradually increased. After the first step, a pore volume analysis revealed that the pore size distribution in the condition with a higher water vapor pressure shifted to a larger size, whereas the opposite appearedat a lower pressure. Thus, it was found that the decrease in the pore volume during the chemical reaction controlled process at a dew point of 248 K caused a reduction in retardation in the diffusion controlled process.
This study demonstrates the diffusion bonding process between a tungsten carbide shank (K30) and tungsten carbide (DX5) for micro WC-PCD tool fabrication. A type of nickel alloy was used as the filler met alto improve the bond ability between K30 and DX5. The bonding pressure, time, and surrounding conditions were kept constant. In particular, the normal pressure was controlled precisely under buckling analysis. Diffusion bonding was performed at various operation temperatures (1170-1770 K) by using a specially designed jig. The microstructure on the localized bonded surface was analyzed using scanning electron microscopy and optical microscopy. In the case of diffusion bonding of WCat 1370-1770K, the filler metal melted completely and diffused between the two base metals, and they were bonded more tightly on both sides than at temperatures below 1370 K. Our results demonstrated the importance of sensitive temperature dependence of diffusion bonding.
Most of the process control algorithms in practice are based on the finite dimensional control theory. However, many chemical processes are described by partial differential equations (PDE's) and are infinite dimensional in nature due to spatial variation. Especially when the convection is dominant and thus diffusion can be ignored, chemical processes that are described by a system of first order hyperbolic PDE's. Such processes include tubular reactors, fixed bed reactors and pressure swinging adsorption. Conventionally such infinite dimensional systems described by PDE's are controlled by finite dimensional controllers that are designed through finite dimensional reduction of the process m...
Fabrication methods are shown to produce slender and cylindrical tungsten shafts by electrochemical etching. The shape of microshatf formed by electrochemical etching is determined by the combination of two conflicting factors, i.e., initial shape and diffusion layer. We can obtain a desirable shaft profile by adjusting the thickness gradient of diffusion layer. The diameter of microshaft is controlled by mathematical model based on relation between process parameters and diameter.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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