Solvent extraction using salphen as a ligand has been investigated for the selective separation and determination of trace Fe(II) and Fe(III). A salphen ligand was synthesized, and solvent extraction variables, such as solution pH, the concentration of salphen, the type of organic solvent, auxiliary agents, oxidants and the effect of interference were optimized. Salphen is stable at pH 3-4, and Fe(III)-salphen complexes can be selectively extracted into an MIBK(4-methyl-2-pentanone) phase from an aqueous solution within this pH range. For the determination of the total amount of iron in 100 mL of aqueous solution, Fe(II) ions were completely oxidized using 0.05 mL of 3.5% H2O2 without side reactions. To evaluate its applicability, the proposed method was applied to determine trace Fe(II) and Fe(III) in several kinds of water samples. Reproducible results were obtained with RSD of less than 3.0%, and the recoveries for this reliability were obtained with 91-112%.
A spectrofluorimetric method for the determination of Fe(III) in aqueous solution with 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid(Tiron) as a fluorimetric reporter was developed. Tiron, which is very soluble in water,is a good fluorimetric reagent. However, when Tiron was complexed with Fe(III), the fluorescent intensity was decreased proportionally with the concentration of Fe(III) by a quenching effect. The excitation and fluorescene wavelength of Tiron showing the quenching effect by Fe(III) at pH 4.5 were 312 nm and 341 nm, respectively. The highest sensitivities were shown at Tiron concentration of $1.0{\times}10^{-2}M$. To enhance the quenching effect, the Fe(III)-Tiron complex solution was heated to 80$^{\circ}C$ for 90 minutes. As for Fe(III), the most interfering ion was Cu(II). The interference effects could be mostly eliminated by pH adjustment or by adding EDTA. The concentration ranges showing the linear response to Fe(III) was from $5.0{\times}10^{-7}M\;to\;6.0{\times}10^{-5}M$ With this proposed method, the detection limits of Fe(III) was $2.8{\times}10^{-6}M$. Recovery of Fe(lII) in a synthetic sample was almost quantitative. Based on experimental results, it is proposed that the above technique can be applied to the practical determination of Fe(III).
U. K. Abdurakhmanova;M. R. Askarova;H. K. Egamberdiev
Journal of the Korean Chemical Society
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v.68
no.1
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pp.20-24
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2024
This article presents the advantages of utilizing gossypol and its derivatives as reagents for iron (III) (Fe (III)) ions. A novel spectrophotometric method has been developed for the determination of Fe (III) using gossypol derivatives in the presence of a universal buffer solution. Optimal conditions have been identified, and the composition and stability constants of the Fe (III) complex with gossypolacetic acid have been determined.
A spectrofluorimetric method for the determination of EDTA in real samples such as mayonnaise, powder detergent and cleansing cream with tiron (4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid) as a fluorimetric reporter was developed. When tiron is chelated with Cu(II), the fluorescent intensity is decreased by a quenching effect. However, when Cu(II)-tiron chelate reacts with EDTA, fluorescent intensity is increased as tiron is released. Several experimental conditions such as pH of the sample solution, the amount of Cu(II), the amount of tiron, heating temperature and heating time were optimized. Fe(III) interfered more seriously than any other ions, interference of Fe(III) could be disregarded, because Fe(III) was scarcely contained in selected real samples. The linear range of EDTA was from $8.0{\times}106{-8}\;M$ to $2.0{\times}10^{-6}\;M$. With this proposed method, the detection limit of Fe(III) was $5.2{\times}10^{-8}\;M$. Recovery yields of 92.7~99.3% were obtained. Based on experimental results, it is proposed that this technique can be applied to the practical determination of EDTA.
A method to determin Fe(II) and Fe(III) ion in aqueous solution by chemiluminescence method using a stopped flow system has been studied. The method is based on the increased chemiluminescence intensity with the addition of Fe(III) ion to a solution of lucigenin and hydrogen peroxide. The effects of KOH concentration, flow rate of reagents, $H_2O_2$ concentration and citric acid concentration used for the masking of Fe(II) ion on the chemilu-minescence intensity have been investigated. The calibration curve for total Fe was linear over the range from 1.0${\times}$$10^{-6}$ M to 1.0${\times}$$10^{-4}$M, coefficient of correlation was 0.996 and the detection limit was 1.0${\times}$$10^{-7}$M under the optimal exper-imental conditions of 4.0 M, 2.0 M, 3.5 mL/min for the concentration of $H_2O_2,$ KOH and flow rate of reagents, respec-tively. The calibration curve for Fe(Ⅲ) was linear over the range from 1.0${\times}$$10^{-6}$M to 1.0${\times}10^{-4}$ M, the coefficient of correlation was 0.997 and the detection limit was 5.0${\times}$$10^{-7}$M under the optimal experimental conditions.
A selective method for the determination of iron(III) ion with a sodium dodecyl sulfate(SDS) modified glassy carbon electrode was proposed. It was based on the electrostatic attraction and complexation of the SDS modifier, $(DS^-)_n-Fe^{3+}$. The determination of iron(III) ion was performed by a differential pulse voltammetry(DPV), and the reduction peak potential of $(DS^-)_n-Fe^{3+}$ was +0.466(${\pm}0.002$)V vs. Ag/AgCl. For the determination of iron(III) ion, a linear calibration curve was obtained within the iron(III) ion concentration range of $0.50{\times}10^{-5}{\sim}10{\times}10^{-5}mol/L$, and the detection limit was $0.14{\times}10^{-5}mol/L$. $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Co^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Zn^{2+}$, and $Mn^{2+}$ showed little or no effect on the determination of iron(III) ion, respectively. But, ion such as each $CN^- $ and $SCN^-$ interfered seriously.
A simple and reliable method has been developed to selectively separate and concentrate trace amounts of Fe(III) ions from water and food samples by using flame atomic absorption spectrometry. A new reagent, 5-hydroxy-4-ethyl-5,6-di-pyridin-2-yl-4,5-dihydro-2H-[1,2,4] triazine-3-thione, was synthesized and characterized by using FT-IR spectroscopy and elemental analysis. Effects of pH, concentration and volume of elution solution, sample flow rate, sample volume and interfering ions on the recovery of Fe(III) were investigated. The optimum pH was found to be 5. Eluent for quantitative elution was 10 mL of 2 M HCl. The preconcentration factor of the method, detection limit (3s/b, ${\mu}gL^{-1}$) and relative standard deviation values were found to be 25, 4.59 and 1%, respectively. In order to verify the accuracy of the method, two certified reference materials (TMDA 54.4 lake water and SRM 1568a rice flour) were analyzed. The results obtained were in good agreement with the certified values. The method was successfully applied to the determination of Fe(III) ions in water and food samples.
A new miniaturized all solid-state contact Fe (III)-selective PVC membrane electrode based on Fe (II) phthalocyanine as a neutral carrier was described. The effects of the membrane composition and foreign ions on the electrode performance was investigated. The best performance was obtained with a membrane containing 32% poly (vinyl chloride), 64% dioctylsebacate, 3% Fe (II) phthalocyanine, and 1% potassium tetrakis (p-chlorophenyl) borate. The electrode showed near Nernstian response of $26.04{\pm}0.95mV/decade$ over the wide linear concentration range $1.0{\times}10^{-6}$ to $1.0{\times}10^{-1}M$, and a very low limit of detection $1.8{\pm}0.5{\times}10^{-7}M$. The potentiometric response of the developed electrode was independent at pH 3.5-5.7. The lifetime of the electrode was approximately 3 months and the response time was very short (< 7 s). It exhibited excellent selectivity towards Fe (III) over various cations. The miniaturized all solid-state contact Fe (III)-selective membrane electrode was successfully applied as an indicator electrode for the potentiometric titration of $1.0{\times}10^{-3}M$ Fe (III) ions with a $1.0{\times}10^{-2}M$ EDTA and the direct determination of Fe (III) ions in real water samples.
The extraction curve of metal ions with Amberite LAl-chloroform has been found to be more steeper than with Amberite LAl-xylene or hexane, and the extraction ratio of Zn (II) in 2M HCl solution is 98%. The extraction ratio of As (III) in 9~11M HCl soln., Sb (III) in 2~4M HCl soln., and Fe (III) in 6~10M HCl soln. are 100%. The separated elements from Bi metal were determined by colorimetry, Zn (III) with dithizone, As (III) with Gutzeit method, Sb (III) with brilliant green and Fe (III) with thiocyanate.
The spectrophotometric determination of Al(III) with thorin have been investigated. The optimum condition of pH, concentration of ligand and surfactant, and stability were evaluated. The thorin ligand offers selective separation of Al(III) from sample solution containing Fe(III), Ni(II), Cu(II), Pb(II) and Cu(II). Various surfactants were tested and Triton X-100 showed the best stability and the maximum absorbance in an aqueous solution of Al(III)-Thorin-Triton X-100 complex appears about 526 nm. The method was applied for the determination of Al(III) in mixed sample solution. Separation and preconcentration was performed with a short column filled with resorcinol-formaldehyde resin. Control of the pH during the column operation is essential because the adsorption capacities are very sensitive to change in pH. Their separation was carried out in 0.2 M acetic acid-sodium acetate buffer solution (pH 4.5) and 1.0 M $HNO_3$media.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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