• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제29권1호
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• pp.99-103
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• 2008

Solvent extraction using salphen as a ligand has been investigated for the selective separation and determination of trace Fe(II) and Fe(III). A salphen ligand was synthesized, and solvent extraction variables, such as solution pH, the concentration of salphen, the type of organic solvent, auxiliary agents, oxidants and the effect of interference were optimized. Salphen is stable at pH 3-4, and Fe(III)-salphen complexes can be selectively extracted into an MIBK(4-methyl-2-pentanone) phase from an aqueous solution within this pH range. For the determination of the total amount of iron in 100 mL of aqueous solution, Fe(II) ions were completely oxidized using 0.05 mL of 3.5% H2O2 without side reactions. To evaluate its applicability, the proposed method was applied to determine trace Fe(II) and Fe(III) in several kinds of water samples. Reproducible results were obtained with RSD of less than 3.0%, and the recoveries for this reliability were obtained with 91-112%.

• 대한화학회지
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• 제43권4호
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• pp.423-429
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• 1999

형광체로서 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid(Tiron)를 이용하여 수용액속의 Fe(III)를 정량할 수 있는 분광형광법에 대해 연구하였다. 물에 잘 용해되는 Tiron은 좋은 형광시약이지만, Fe(III)와 착물을 이루면 소광 효과로 인해 형광의 세기가 Fe(III)의 농도에 비례하여 감소하였다. pH 4.5에서 Fe(III)에 의해 소광 효과를 보여주는 Tiron의 들뜸 및 형광 파장은 각각 312 nm와 341 nm이었다. 감도는 Tiron의 농도가 $1.0{\times}10^{-2}M$일 때 가장 좋았다. 소광효과를 증가시키기 위하여 Fe(III)-Tiron 착물 용액을 80$^{\circ}C$에서 90분 동안 가열하였다. Fe(III)의 경우 가장 방해하는 이온은 Cu(II) 이었는데, 이는 pH를 조절하거나 EDTA를 넣어주므로서 방해효과를 없앨 수 있었다. Fe(III)의 직선 농도범위는 $5.0{\times}10^{-7}M$ 에서 $6.0{\times}10^{-5}M$까지 이었다. 이 제시된 방법의 검출한계는 $2.8{\times}10^{-6}M$이었고, 합성시료에서 Fe(III)의 회수는 거의 정량적으로 이루어졌다. 실험결과를 종합하여 보면, 이 제시된 방법을 이용하면 실제 시료에 들어있는 Fe(III)을 정량할 수 있을 것이다.

• 대한화학회지
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• 제68권1호
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• pp.20-24
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• 2024

This article presents the advantages of utilizing gossypol and its derivatives as reagents for iron (III) (Fe (III)) ions. A novel spectrophotometric method has been developed for the determination of Fe (III) using gossypol derivatives in the presence of a universal buffer solution. Optimal conditions have been identified, and the composition and stability constants of the Fe (III) complex with gossypolacetic acid have been determined.

• 분석과학
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• 제24권3호
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• pp.231-235
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• 2011

A spectrofluorimetric method for the determination of EDTA in real samples such as mayonnaise, powder detergent and cleansing cream with tiron (4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid) as a fluorimetric reporter was developed. When tiron is chelated with Cu(II), the fluorescent intensity is decreased by a quenching effect. However, when Cu(II)-tiron chelate reacts with EDTA, fluorescent intensity is increased as tiron is released. Several experimental conditions such as pH of the sample solution, the amount of Cu(II), the amount of tiron, heating temperature and heating time were optimized. Fe(III) interfered more seriously than any other ions, interference of Fe(III) could be disregarded, because Fe(III) was scarcely contained in selected real samples. The linear range of EDTA was from $8.0{\times}106{-8}\;M$ to $2.0{\times}10^{-6}\;M$. With this proposed method, the detection limit of Fe(III) was $5.2{\times}10^{-8}\;M$. Recovery yields of 92.7~99.3% were obtained. Based on experimental results, it is proposed that this technique can be applied to the practical determination of EDTA.

• 대한화학회지
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• 제46권6호
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• pp.509-514
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• 2002

정지흐름분석법을 이용하여 화학발광법으로 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)을 분리 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 이 방법은 lucegenin과 $H_2O_2$ 혼합용액에 Fe(III)이온을 첨가하였을 때 화학발광의 세기가 증가하는 것을 기초로 하였다. KO H, $H_2O_2$ 및 Fe(III)의 가리움제로 이용한 citric acid의 농도와 시료의 주입속도가 화학발광의 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 전체 철의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH] 및 흐름속도의 죄적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 및 3.5mL/min 이었고, 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에 서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관계수는 0.996, 검출한계는 1.0${\times}10^{-7}$M이었다. Fe(III)이온의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH], [citric acid] 및 흐름속도의 최적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 0.01M 및 3.5mL/min이었고 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관관계수는 0.997, 검출한계는 5.0${\times}10^{-7}$M이었다.

• 분석과학
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• 제10권6호
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• pp.427-432
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• 1997

도데실황산나트륨(SDS)이 수식된 유리탄소전극에 의해 철(III) 이온의 정량분석이 선택성 있게 제안되었다. 이것은 SDS와 $Fe^{3+}$의 정전기적 인력으로 착물이 형성되는 데 근거한 것이다. 철(III) 이온의 정량분석은 시차펄스전압전류법(DPV)에 의해 하였고, 그 정량분석을 위한 $(DS^-)_n-Fe^{3+}$의 환원 피크는 +0.466(${\pm}0.002$)volt (vs. Ag/AgCl)였다. 철(III) 이온의 정랑분석을 위한 검량선은 $0.50{\times}10^{-5}{\sim}10{\times}10^{-5}mol/L$의 농도 범위에서 얻었으며, 검출한계는 $0.14{\times}10^{-5}mol/L$였다. $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Co^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Zn^{2+}$ 및 $Mn^{2+}$는 철(III) 이온의 정량에 거의 영향을 미치지 않으나, $CN^- $ 및 $SCN^-$은 철(III) 이온의 정량을 크게 방해하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권7호
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• pp.1976-1980
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• 2010

A simple and reliable method has been developed to selectively separate and concentrate trace amounts of Fe(III) ions from water and food samples by using flame atomic absorption spectrometry. A new reagent, 5-hydroxy-4-ethyl-5,6-di-pyridin-2-yl-4,5-dihydro-2H-[1,2,4] triazine-3-thione, was synthesized and characterized by using FT-IR spectroscopy and elemental analysis. Effects of pH, concentration and volume of elution solution, sample flow rate, sample volume and interfering ions on the recovery of Fe(III) were investigated. The optimum pH was found to be 5. Eluent for quantitative elution was 10 mL of 2 M HCl. The preconcentration factor of the method, detection limit (3s/b, ${\mu}gL^{-1}$) and relative standard deviation values were found to be 25, 4.59 and 1%, respectively. In order to verify the accuracy of the method, two certified reference materials (TMDA 54.4 lake water and SRM 1568a rice flour) were analyzed. The results obtained were in good agreement with the certified values. The method was successfully applied to the determination of Fe(III) ions in water and food samples.

• Journal of Electrochemical Science and Technology
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• 제10권3호
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• pp.321-328
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• 2019

A new miniaturized all solid-state contact Fe (III)-selective PVC membrane electrode based on Fe (II) phthalocyanine as a neutral carrier was described. The effects of the membrane composition and foreign ions on the electrode performance was investigated. The best performance was obtained with a membrane containing 32% poly (vinyl chloride), 64% dioctylsebacate, 3% Fe (II) phthalocyanine, and 1% potassium tetrakis (p-chlorophenyl) borate. The electrode showed near Nernstian response of $26.04{\pm}0.95mV/decade$ over the wide linear concentration range $1.0{\times}10^{-6}$ to $1.0{\times}10^{-1}M$, and a very low limit of detection $1.8{\pm}0.5{\times}10^{-7}M$. The potentiometric response of the developed electrode was independent at pH 3.5-5.7. The lifetime of the electrode was approximately 3 months and the response time was very short (< 7 s). It exhibited excellent selectivity towards Fe (III) over various cations. The miniaturized all solid-state contact Fe (III)-selective membrane electrode was successfully applied as an indicator electrode for the potentiometric titration of $1.0{\times}10^{-3}M$ Fe (III) ions with a $1.0{\times}10^{-2}M$ EDTA and the direct determination of Fe (III) ions in real water samples.

• 대한화학회지
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• 제12권4호
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• pp.139-141
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• 1968

液狀이온交換體 Amberite LAI을 chloroform에 10%로 묽혀서 鹽酸算性에서 Bi(III), As(III), Sb(III), Zn(II) 및 Fe(III)의 推出率을 試驗한 結果, Zn(II)는 2M에서 98%. As(III)는 7~14M에서 Sb(III)는 2~4M에서 , Fe(III)는 6~10M에서 蒼鉛과 定量的으로 分離되었다. 그리고 chloroform을 溶媒로 썼을 때는 xylene이나 hexane을 溶媒로 썼을때보다 더 急傾斜를 이루는 推出率曲線을 나타냈다. 各各의 不純物을 分離後 Zn(II)는 dithizone. As(III)는 Gutzeit method, Sb(III)는 brilliant green, Fe(III)는 thiocyanate에 依한 比色方法으로 定量하였다.

• 분석과학
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• 제12권6호
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• pp.515-520
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• 1999

Al(III)-thorin 착물에 대한 분광학적 정량 방법을 연구하였다. pH, 리간드와 계면활성제의 농도 및 안정화 시간에 대한 최적 조건을 결정하였다. thorin 리간드는 Fe(III), Ni(II), Cu(II), Pb(II) 그리고 Co(II)를 포함한 시료용액으로부터 Al(III)을 선택적으로 분리할 수 있도록 해준다. 여러 계면활성제중에서 비이온성인 Triton X-100에서 가장 안정한 상태를 나타냈고 수용액 중에서 Al(III)-Thorin-Triton X-100 착물은 526 nm에서 최대 흡광도를 가진다. 이 방법은 혼합된 시료용액에서 Al(III)을 정량하는데 이용되었다. 그리고, 분리 및 예비농축과정은 resoreinol-fermaldehyde 수지로 채워진 컬럼을 이용하였다. 컬럼 단계에서 수지의 흡착 능력은 pH변화에 매우 민감하기 때문에 pH를 조절하는 것이 필수적이다. 분리과정은 0.2 M acetic acid-sodium acetate 완충용액 (pH 4.5)와 1.0 M $HNO_3$용액으로 이루어졌다.