Park, Sang Hyeon;Jang, Du Chang;Jeon, Hara;Gyeong, Oh Yi;Lim, Ae Ran
한국자기공명학회논문지
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제26권1호
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pp.10-16
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2022
The phase transition temperatures of CsCoCl3·2H2O crystals are investigated via differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). Three endothermic peaks at temperatures of 370 K (=TC1), 390 K (=TC2), and 416 K (=TC3) were observed for phase transitions from CsCoCl3·2H2O to CsCoCl3·1.5H2O, to CsCoCl3·H2O, and then to CsCoCl3·0.5H2O, respectively. In addition, the spin-lattice relaxation time T1ρ in the rotating frame and T1 in the laboratory frame as well as changes in chemical shifts for 1H and 133Cs near TC1 were found to be temperature dependent. Our analyses results indicated that the changes of chemical shifts, T1ρ, and T1 are associated with structural phase transitions near temperature TC1. The changes of chemical shifts, T1ρ, and T1 near TC1 were associated with structural phase transitions, owing to the changes in the symmetry of the structure formed of H2O and Cs+ ions. Consequently, the structural symmetry in CsCoCl3·2H2O crystals based on temperature is discussed by the environments of their H and Cs nuclei.
This study was conducted to investigate the quality characteristics of mungbean starch gels containing various hydrocolloids (carrageenan, locust bean gum and xanthan gum) during room temperature storage ($25^{\circ}C$ for 24, 48 and 72 hours). Carrageenan and xanthan gum reduced the pasting viscosity of mungbean starch, whereas the locust bean gum increased the viscosity. The melting characteristics, as assessed by DSC, showed that carrageenan and xanthan gum delayed gelatinization of mungbean starch and the locust bean gum had no effect on this property. The lightness (L) of the gels with the locust bean gum was similar to that without the additive during storage, whereas that with carrageenan and xanthan gum was higher than that without the additive. Hardness, chewiness and gumminess of the gels with the locust bean gum was higher than that without the additive during storage, whereas that with carrageenan and xanthan gum was lower than that without the additive. The rupture stress, rupture strain and rupture energy of the gels with carrageenan and xanthan gum was lower than that without the additive during storage, whereas that with the locust bean gum was similar to that without the additive. In the sensory evaluation, springiness and cohesiveness of the gels with carrageenan and xanthan gum were lower than those without the additive, whereas springiness, brittleness and hardness of the gels with the locust bean gum were higher than those without the additive. In addition, the overall acceptability of the gels with the locust bean gum improved. The above results showed that carrageenan and xanthan gum lowered the quality characteristics of the mungbean starch gel and the locust bean gum improved them. Thus, the addition of 0.5% locust bean gum is an appropriate method for improving the quality characteristics of mungbean starch gel.
Tarakjuk with different amylose content was made up using roasted rice flours that consisted of the highest enzyme-resistant starch (RS), while differential scanning calorimetry (DSC) was also utilized to measure the gelatinization temperature of these roasted rice flours in order to establish cooking temperature of tarakjuk. The following qualities of tarakjuk with different amylose content were studied: color, viscosity, spreadability, starch fractions involving total starch (TS), rapidly digestible starch (RDS), slowly digestible starch (SDS) and RS, in vitro starch digestibility (IVSD) and sensory properties. During experimentation, it was found that as the amylose content of the rice flour decreased, the L value of tarakjuk decreased, whereas a value increased significantly (p<0.05). Also, while viscosity showed to increase significantly (p<0.05), on the opposite end, the property of spreadability decreased. TS ranged from $15.95{\sim}17.31%$, RDS $9.36{\sim}10.16%$, SDS $5.46{\sim}6.91%$ and RS $0.33{\sim}1.07%$, on a dry basis. Although the amylose content of rice flours decreased, IVSD increased, however showing no significant difference. When testing the sensory properties of tarakjuk, color and viscosity increased, whereas clumpiness decreased. Ilpum tarakjuk showed the highest score for nutty taste and overall acceptance levels. In fact a high correlation was shown between nutty taste and overall acceptance level (p<0.01), which leads one to believe that nutty taste is a prime factor that greatly influences overall acceptance. Furthermore, viscosity was positively correlated with both a and b values, however negatively correlated with L value (p<0.05). Moreover, roasted nutty taste and overall acceptance were positively correlated with a value (p<0.05), respectively. In conclusion, the above results suggest that tarakjuk could be made by choosing the appropriate rice flour based on the nutritional or sensory purpose.
Starch characteristics and pasting properties of Tongil-type rice varieties with different amylose content were analyzed. Three different Tongil-type rice varieties and one Japonica-type rice variety were examined for their properties. Tongil-type rice varieties have longer panicles and higher rice yield (721-765 kg per 10a) than Boramchan, a Japonica-type high-yield rice variety. The protein content of the Tongil-type rice variety was higher than that of Boramchan. Japonica-type rice varieties had lower amylose content than Japonica-type rice varieties, except for Amimyeon (Milyang355). Amimyeon had higher protein content than the other varieties, and its amylose content was particularly high at 39.2%. The distribution of starch granule sizes of the four varieties was similar, and the particle size corresponding to D50 was approximately 87.8-81.9 ㎛. The pasting properties of rice flour varied among varieties. The Dasanbyeo and Hanarum2 amylogram patterns were similar. These two varieties had a higher peak viscosity (PV) and lower setback (SB) than Boramchan. In the case of Amimyeon, the hot paste viscosity (HPV), cool paste viscosity (CPV), and SB were significantly higher than those of the other Toingil-type varieties, and the breakdown (BD) was very low, showing pasting properties significantly different from that of the other varieties. The onset (To), peak (Tp), and conclusion temperature (Tc) of gelatinization of rice flour from Amimyeon were lower than those of the other tested varieties. In addition, the gelatinization temperature, measured using differnetial scanning calorimetry (DSC), and BD, measured using al rapid visco analyzer (RVA) were low in Amimyeon. Amylose content showed a high positive correlation with pasting time (PTi), HPV, and SB and a negative correlation with PV and BD.
DFA (Difructose anhydride)는 특유의 구조적인 안정성 때문에 당뇨병 환자를 위한 당원으로써 적합하다는 연구가 보고 되어 있다. DFA에는 4가지 type이 있는데 inulin에 의한 DFA I DFA III DFAV가 있고 levan에 의한 DFA IV가 있는 것으로 알려져 있다. 특히 DFA IV는 당뇨병 환자를 위한 당원 뿐 만 아니라 rat을 이용한 연구에서 칼슘의 흡수를 도와 준다는 보고가 있었다. 이러한 DFAIV를 생성하는 데 쓰이는 Microbacterium sp. AL-210에서 유래한 LFTase (Levan fructotransferase)의 wild-type과 mutants (D63A, D195N, N85S)의 구조적 특성을 밝히기 위해 정제하였다. LFTase의 wild-type과 mutants들을 대량 발현시킨 후 흡착 크로마토그래피, 이온교환 크로마토그래피 그리고 젤 여과 크로마토그래피를 이용하여 고순도로 분리 정제하였으며 이를 SDS-PAGE를 통하여 확인하였다. 분리 정제된 단백질을 JNET 이차 구조 예측 프로그램, solubility 측정, CD (원 편광 이색성 분광편광계), fluorescence spectroscopy (형광분석법), DSC (시차주사열량계)를 이용하여 분석하였다. 또한 다중 정렬과 2차 구조 예측 프로그램을 이용하여 wild-type의 2차 구조를 분석하였다. Solubility 측정에서 가장 적합한 온도는 $55^{\circ}C$, 최상의 pH는 7.5로 나타났다. CD 분석에서 wild-type과 비교한 결과 다른 mutant에 비해 N85S의 $\alpha$-helix가 많이 감소한 것과 $\beta$ strand와 random coil이 증가한 것을 확인하였다. 또한 DSC 분석을 통해 wild-type이 다른 mutants에 비해 안정적인 구조를 지닌 것을 확인하였다. 형광분석에서 N85S가 wild-type과 가장 유사하게 나타났으며 D63A와 D195N은 wild-type에 비해 높은 강도를 나타내었다. 또한 wild-type의 sequence를 Exo-inulinase from Aspegillus awamori, a plant fructan 1-exohydrolase from Cichorium intybus 그리고 invertase from Thermotogo maritime (Tm)의 sequence와 다중 정렬한 결과 Exo-inulinase와 높은 identity를 보였다.
Horseradish peroxidase 효소촉매를 이용하여 dioxane:수용액(80:20 v/v) 혼합용액에서 poly(p-phenylphenol) 수지를 합성하기 위한 최적 반응조건과 생성된 수지의 열분해 안정성과 가열특성을 thermogravimetric analysis (TGA)와 differential scanning calorimetry (DSC) 방법을 통해서 각각 조사하였다. 효소의 사용량이 0.25 mg/mL로 증가할 때 수지의 합성수율은 급격하게 증가하였으나 효소의 사용량이 0.25 mg/mL 이상으로 증가하더라도 수지의 합성수율은 크게 증가하지 않았다. 또한 sodium acetate (100 mM, pH 4~6)와 sodium phosphate (100 mM, pH 7~9) 완충용액을 수용액으로 사용할 경우 pH가 증가할수록 페놀수지의 합성수율이 증가하였다. 그러나 수용액의 pH가 6과 9일 때, 수지의 합성수율은 사용하는 완충염의 종류에 따라서 크게 좌우되었다. 즉 pH 6에서 sodium acetate 대신 sodium phosphate를 사용하면 합성 수율은 15% 정도 감소하였다. 또한 pH 9에서 sodium phosphate 대신 sodium bicarbonate를 사용할 경우 합성 수율이 약 20% 정도 크게 감소하였다. 수용액의 pH가 4~7 범위에서 2,2'-azinobis (3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate) (ABTS)를 전자전달체로 사용하면(2 mM) 합성 수율이 약 10% 정도 향상되었다. TGA 실험결과 pH 9인 수용액에서 ABTS가 2 mM이 첨가된 합성수지의 $800^{\circ}C$에서의 잔류량(char yield)이 47%로 열분해 안정성이 가장 우수하였다. DCS 측정 결과 산성수용액에서 합성된 수지와 중성 및 염기성 수용액에서 합성된 수지의 구조특성은 서로 달랐다. 그러나 모든 합성수지는 열경화성 수지의 특성을 보여주었다.
쌀가루를 온도와 수분함량을 조절하여 압출 한 쌀가루의 특성과 밀가루와 7:3의 비율로 혼합된 쿠키의 품질을 경도,색도, 관능평가를 실시하여 쿠키에 적용가능성을 확인하였다. 압출 쌀가루는 호화가 이루어져 $\alpha$ 화 되었으며 압출온도가 100$^{\circ}C$에서 130$^{\circ}C$로 증가할수록 점도가 급격하게 감소되었으며 수분함량이 25%에서 27%로 증가할수록 점도 가 다소 감소되는 것을 확인하였다. 압출쌀가루의 수분흡수력, 수분용해도, 팽윤력은 대체적으로 높게 측정되었으며 30$^{\circ}C$와 80$^{\circ}C$에서 수분용해도와 팽윤력은 생쌀가루에 비해 높게 측정되었으나 80$^{\circ}C$에서는 130$^{\circ}C$ 압출쌀가루는 생쌀가루와 비슷하였다. 압출 공정 온도가 증가할수록 수분용해도는 급격하게 증가하였다. 밀가루와 각 압출쌀가루가 혼합된 쿠키는 밀가루 쿠키와 비교하여 경도가 높았으며 퍼짐성지수는 낮았다. 100$^{\circ}C$ 압출쌀가루가 첨가된 쿠키는 색이 짙었으며 130$^{\circ}C$ 압출쌀가루가 첨가된 쿠키는 밀가루와 비슷하였다. 압출쌀가루가 첨가된 쿠키는 관능 평가에서는 향기, 맛, 전체적인 기호도가 높았으며, 부드러운 정도는 비슷한 평가를 받았다. 압출쌀가루를 사용하여 밀가루 함량을 감소시키기 위한 연구를 실시한 결과, 압출쌀가루는 밀가루 함량을 줄여 사용할 때 가공적성문제점을 보완할 수 있었다. 또한 다양한 분야로 압출쌀가루 연구를 통해 쌀의 활용을 확대될 가능성이 있음을 확인하였다.
단량체로 디페닐카보네이트를 이용한 세 종류의 폴리카보네이트(PC)/그래핀 옥사이드(GO) 복합체, 즉 이축압출기를 이용한 PC/GO 복합체(PC/GO), 촉매를 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-cat.), 그리고 -COCl로 표면 처리된 GO-COCl을 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-COCl)를 용융중합을 통해 제조하였다. PC/GO 복합체의 합성은 $3000cm^{-1}$와 $1750cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 C-H 그리고 C=O 신축진동 피크를 통해 확인하였다. DSC와 TGA 분석 결과에 따르면, PC/GO와 PC/GO-cat.과 비교할 때, PC/GO-COCl의 유리전이온도가 상대적으로 낮은 값을 나타내었고, PC/GO 복합체의 열안정성이 가장 우세함을 나타내었다. 저장탄성률(G')-손실탄성률(G") 그래프의 기울기는 고분자 용융체의 비균질성의 증가와 함께 감소하는 경향이 있어, GO 분산성을 확인하는데 사용될 수 있다. G'-G" 기울기 결과로부터 PC/GO와 PC/GO-cat. 복합체의 PC 매트릭스 내 GO 분산성이 양호함을 알 수 있고, 이는 원자력현미경 사진을 통해 재확인하였다. PC/GO-COCl의 경우 분산성이 열세한 이유 중 하나는 중합과정에서 -COCl에 의해 분지구조나 가교구조 등이 발생하여 GO의 분산을 방해하기 때문으로 해석할 수 있고, 이는 복합탄성률과 위상차(${\delta}$) 그래프로부터 확인할 수 있었다.
올메사탄은 BCS 2단계에 해당하는 약물로 물에 잘 녹지 않는 난용성 약물이다. 이런 약물이 낮은 생체이용률과 제형을 설계하는 과정에서 어려움을 주는 원인이 된다. 본 연구에서는 올메사탄을 분무건조법 및 회전용매증 발법을 이용해 고체분산체를 제조하여 제법에 따른 난용성약물의 용출률을 확인하였다. 수용성 고분자로 PVP를 사용하여 약물과 고분자의 비율별로 고체분산체를 제조하였다. SEM을 이용하여 고체분산체의 형태학적인 특성을 분석하였고, 고체분산체의 결정학적 성질은 XRD와 DSC를 통하여 확인하였다. 또한 FTIR을 통해 화학적인 변화를 확인하고, 생체 외 용출거동 실험을 통하여 변화된 용출률을 확인하였다. 제조된 고체분산체는 pH 1.2에서 용출을 확인하였으며, 올메텍과 용출률을 비교하였으며, 분무건조를 통해 약물의 용출률을 향상시킬 수 있다는 것을 확인할 수 있다.
A $Li_2O-2SiO_2$ ($LS_2$) glass was investigated as a lithium-ion conducting oxide glass, which is applicable to a fast ionic conductor even at low temperature due to its high mechanical strength and chemical stability. The $Li_2O-2SiO_2$ glass is likely to be broken into small pieces when quenched; thus, it is difficult to fabricate a specifically sized sample. The production of properly sized glass samples is necessary for device applications. In this study, we applied spark plasma sintering (SPS) to fabricate $LS_2$ glass samples which have a particular size as well as high transparency. The sintered samples, $15mm\phi{\times}2mmT$ in size, ($LS_2$-s) were produced by SPS between $480^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$ at 45MPa for 3~5mim, after which the thermal and dielectric properties of the $LS_2$-s samples were compared with those of quenched glass ($LS_2$-q) samples. Thermal behavior, crystalline structure, and electrical conductivity of both samples were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and an impedance/gain-phase analyzer, respectively. The results showed that the $LS_2$-s had an amorphous structure, like the $LS_2$-q sample, and that both samples took on the lithium disilicate structure after the heat treatment at $800^{\circ}C$. We observed similar dielectric peaks in both of the samples between room temperature and $700^{\circ}C$. The DC activation energies of the $LS_2$-q and $LS_2$-s samples were $0.48{\pm}0.05eV$ and $0.66{\pm}0.04eV$, while the AC activation energies were $0.48{\pm}0.05eV$ and $0.68{\pm}0.04eV$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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