본 논문은 poly(lactic acid)의 내열성을 향상시키기 위한 결정화 핵제의 검토 및 연구에 대한 것이다. 네 종류의 미세분말 핵제인 금속염 2,2'-methylene bis(4,6-di-tert-butylphenol) salt를 결정화 핵제로 사용하였다. 폴리머 컴파운드의 열적 및 기계적 특성은 DSC, HDT, UTM을 통해 측정하였다. 이 연구의 결과로서, 컴파운드 한 폴리머 샘플들의 내열특성은 핵제의 함량 증가와 미세분말 일수록 선형적으로 증가 하였다. 그 중에서MPZ2의 함량이 2 wt%일때 가장 높은 내열특성을 나타내었으며, PL98Z2 컴파운드의 열변형 온도는 $116^{\circ}C$를 나타내었다 (ASTM D 648, 0.455MPa).
본 연구에서는 이관능성 에폭시(DGEBA)와 polymethylmethacrylate(PMMA)를 블랜딩하여 열적 특성과 기계적 계면특성을 측정하였다. 열적 특성은 DSC, DMA, 그리고 TGA를 이용하였으며, 블랜드의 기계적 계면특성을 측정하기 위해 contact angle로 표면자유에너지를 조사하였고, 파괴인성은 $K_{IC}$로 측정하고 $K_{IC}$ 실험 후 파괴단면을 SEM을 이용하여 관찰하였다. 실험 결과, 경화 온도와 유리전이 온도는 PMMA의 첨가에 의해 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 블랜드의 표면자유에너지는 PMMA의 저함량에서 높은 값을 나타내었고, 이는 비극성 요소의 증가와 극성 요소의 존재에 의한 것으로 판단된다. 블랜드의 파괴인성 측정 결과 5 phr에서 최대값을 나타내었다. 이는 DGEBA/PMMA 간의 상용성 또는 거대분자 사슬에서 물리적 결합의 증가에 기인하는 것으로 판단된다.
2-bromoterephthaloyl chloride와 1,4-bis(p-hydroxybenzoyloxy)butane을 PMMA 용액내에서 중축합시켜 in situ 복합재료를 제조하였다. 이들의 합성확인 및 열적, 기계적 성질은 FT-IR, FT-NMR, DSC와 DMTA에 의해서, 몰폴로지는 광학현미경과 SEM을 사용하여 조사하였다. 합성된 TLCP는 네마틱상을 보였고, 복합재료내 PMMA의 유리전이온도와 기계적 성질은 TLCP의 농도증가와 함께 증가하였다. TLCP domain은 PMMA 매트릭스내에서 미세 분산되었음을 확인하였고 in situ 중합에 의해 제조된 20 wt % TLCP/PMMA 복합재료는 같은 조성의 용액 블렌딩에 의해서 제조된 재료보다 더 높은 기계적 강도와 미세 분산도를 보였다.
플라스마 표면처리는 전체적인 물성은 유지하고 표면의 특성만을 변화시킨다고 전해지고 있다. 이번 연구에서는 플라스마 처리에 의해 높은 발수성을 나타내는 나일론 6 섬유로의 개질을 시도하였다. 발수성을 나타내는 나일론 섬유는 가스 종류, 처리시간, 인가 파워를 변수로 하여 RF 진공 플라스마 시스템에서 처리되었다. 플라스마 처리된 섬유의 표면을 scanning electron microscopy(SEM)과 atomic force microscopy(AFM)으로 모폴로지 변화를 살펴보았으며, 기계적 특성과 고분자 고유의 특성을 인장강도와 Differential scanning calorimetry(DSC), thermo-gravimetric analysis (TGA)로 각각 분석하였다. 또한 나일론 섬유의 발수성 평가는 물방울 흡수시간으로 테스트를 실시하였다. 이러한 결과들은 플라스마 표면처리로 인해서 나일론 섬유의 발수성이 향상됨을 나타내었다.
고 신뢰도와 높은 물성을 갖는 이방성 전도성접착제(anisotropic conductive adhesive, ACA)용 레진 개발을 위하여, 환원특성을 갖는 카르복실산을 포함한 bisphenol F계열의 에폭시 레진에 저융점 솔더입자(low melting point alloys, LMPA)를 분산시켜 제조하였다. LMPA의 융점에서의 에폭시 레진의 경화특성 및 온도에 따른 유변학 특성을 동적 시차 주사 열량계(differential scanning calorimeter, DSC)와 레오미터(rheometer)로 측정하여 최적화된 ACA 접합 공정을 설계하였다. 접합 공정시 LMPA 표면에 생성되는 산화막을 제거하여 높은 전기전도도와 안정적인 전기적 특성을 얻을 수 있도록 세가지 종류의 카르복실산을 환원제로 사용하여 각각의 젖음(wetting) 특성을 확인하였다. 부틸 카르복실산은 $28^{\circ}$의 낮은 젖음각을 나타내었으나, 경화반응 중 다량의 기포가 발생하는 문제가 있었다. 그러나, 이관능성 카르복실산(1,3-bis(2-carboxypropyl)tetramethyl disaoxane(2-CTMS)) 및 1,3-bis(3-carboxypropyl)tetramethyl disiloxane(3-CTMS))의 경우, 기포의 발생 없이 각각 $18^{\circ}$와 $20.3^{\circ}$의 매우 우수한 젖음 특성을 보였다.
무수산인 4,4'-(4,4'-isopropylidene-diphenoxy)bis(phthalic anhydride)(BPADA)와 아민계인 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine(TFB), bis(3-aminophenyl)sulfone(APS), 4,4'-methylene-bis-(2-methylcyclohexylamine)(MMCA), bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone(BAPS)에 melamine을 각각 5 몰%로 반응시켜 N,N'-dimethylacetamide(DMAc) 용매 속에서 폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)들을 얻었다. 용액 상태의 PAA를 캐스팅하여 각각 다른 반응 온도에서 열처리를 통해 무색 투명한 폴리이미드(PI) 필름을 얻었다. PI의 열적 성질, 광학적 특성을 다양한 아민 구조의 변화에 따라 조사하였으며, 열적 성질은 differential scanning calorimetry(DSC), thermogravimetric analysis(TGA), thermomechanical analysis(TMA)를 이용해 측정하였고, 광학적 투명도는 색차계(spectrophotometry)를 이용하였다. 제조된 모든 필름의 열 팽창계수는 $48.53-64.24ppm/^{\circ}C$ 사이의 값을 얻었으며, 모든 필름 시료의 노란색 지수(yellow index, YI)는 3 이하를 나타내었다.
본 연구에서는 열 변색 물질로 알려진 순수한 $BiVO_4$ 분말과 금속이 도핑된 $M-BiVO_4$ (M = Mg, Cu) 분말들을 bismuth nitrate ($Bi(NO_3)_3$)와 ammonium vanadate ($NH_4VO_3$)의 혼합 수용액으로부터 고압반응기에서 수열 합성법을 통하여 성공적으로 제조하였다. 시료들의 결정구조, 미세구조 및 열 변색 특성들은 FE-SEM, FT-IR, XRD, DSC, UV-Vis-NIR 분광기 및 colorimeter를 이용하여 분석하였다. 시료를 상전이 온도 이상으로 가열시키면, 순수한 $BiVO_4$ 시료에 비하여 $M-BiVO_4$ (M = Mg, Cu) 시료의 색상이 상대적으로 선명하게 열 변색하였다.
경화 전 상온 보관성이 우수하며 넓은 면적에 균일한 두께와 균일한 유전특성의 커패시터를 쉽게 형성할 수 있는 epoxy/$BaTiO_3$composite커패시터 필름을 제조하였다. 이 필름은 필름 형성특성과 가공성, 그리고 상온 보관성이 우수한 에폭시계 이방성 전도 필름(Anisotropic Conductive Film: ACF)용으로 개발된 레진을 기본으로 하고, 유전상수를 높이기 위한 충진제로 2종류의 $BaTiO_3$분말을 사용하였다. X선 회절을 통하여 두 분말의 결정구조와 이에 따른 유전상수의 변화를 살펴보았으며, 점포 측정을 통해 분산제의 양을 정하였다. 필름의 경화온도와 적정한 경화제의 양을 결정해주기 위해 differential scanning calorimeter (DSC)와 커패시터의 특성 분석을 통해 경화제 양에 따른 필름 및 커패시터 특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 이 필름을 이용하여 두께 7 $\mu\textrm{m}$에서 10 nF/$\textrm{cm}^2$ (이때의 유전상수는 80)의 높은 전기용량을 가진 우수한 커패시터를 성공적으로 제작하였다.
Wide-line 1H NMR intensity and differential scanning calorimetry measurements were carried out on the intrinsically disordered 73-residue full transactivation domain (TAD) of the p53 tumor suppressor protein and two peptides: one a wild type p53 TAD peptide with a helix pre-structuring property, and a mutant peptide with a disabled helix-forming propensity. Measurements were carried out in order to characterize their water and ion binding characteristics. By quantifying the number of hydrate water molecules, we provide a microscopic description for the interactions of water with a wild-type p53 TAD and two p53 TAD peptides. The results provide direct evidence that intrinsically disordered proteins (IDPs) and a less structured peptide not only have a higher hydration capacity than globular proteins, but are also able to bind a larger amount of charged solute ions.
불소화된 폴리우레탄 탄성체를 4,4'-diphenyl methane diisocyanate(MDI) 혹은 toluene 2,4-diisocyanate(TDI) 같은 diisocyanate와 perfluorinated polyether(Fomblin $ZDOL^{\circledR}$)로부터 2단계 용액 중합법에 의해 합성하였다. 합성된 폴리우레탄의 soft segment 부분 중 10~50%를 Fomblin ZDOL 성분이 되도록 polypropylene glycol(PPG) 혹은 polytetramethylene glycol(PTMG)과 같은 polyether polyol을 반응도중에 혼합하여 반응을 완성하였다. 사슬연장제로는 ethylene diamine 혹은 1,4-butanediol을 사용하였다. 합성 중합체의 확인과 평균분자량 등 특성조사에 FT-IR, $1^H$-NMR, 겔투과 크로마토그래피(GPC), 시차주사열량계(DSC)를 이용하였고 표면특성은 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)와 접촉각으로 조사하였다. 표면분석결과 불소기는 합성된 탄성체 필름의 내면보다 표면에 더 많이 분포함을 알 수 있었다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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