The isothermal cure reactions of blends of epoxy (DGEBA, diglycidyl ether of bisphenol A)/anhydride resin with polyamide copolymer (poly(dimmer acid-co-alkyl polyamine)) or PEI were studied using differential scanning calorimetry (DSC). Rheological measurements have been made to investigate the viscosity and mechanical relaxation behavior of the blends. The reaction rate and the final cure conversion were decreased with increasing the amount of thermoplastics in the blends. Lower values of final cure conversions in the epoxy/thermoplastic blends indicate that thermoplastics hinder the cure reaction between the epoxy and the curing agent. Complete miscibility was observed in the uncured blends of epoxy/thermoplastics up to $120^{\circ}C$ but phase separations occurred in the early stages of the curing process at higher temperatures than $120^{\circ}C$. According to the rheological measurement results, a rise of G' and G" at the onset of phase separation is seen. A rise of G' and G" is not observed for neat epoxy system since no phase separation is seen during cure reaction. At the onset of phase separation the rheological behavior was influenced by the amount of thermoplastics in the epoxy/thermoplastic blends, and the onset of phase separation can be detected by rheological measurements.
KIEE International Transactions on Electrophysics and Applications
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제5C권3호
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pp.89-96
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2005
To improve the mean-life and reliability of power cables, we have investigated the volume resistivity and thermal properties demonstrated by changing the content of carbon black, an additive of the semiconductive shield for underground power transmission. Nine specimens were made of sheet form for measurement. Volume resistivity of the specimens was measured by a volume resistivity meter after 10 minutes in a preheated oven at temperatures of both 25$\pm$1[$^{\circ}C$] and 90$\pm$ 1[$^{\circ}C$]. As well, specific heat (Cp) and thermal conductivity were measured by Nano Flash Diffusivity and DSC (Differential Scanning Calorimetry). The ranges of measurement temperature were from 0[$^{\circ}C$] to 200[$^{\circ}C$], and heating temperature was 4[$^{\circ}C$/min]. From these experimental results, volume resistivity was high according to an increase of the content of carbon black. Specific heat was decreased, while thermal conductivity was increased according to a rise in the content of carbon black. Furthermore, both specific heat and thermal conductivity were increased by heating temperature because the volume of materials was expanded according to a rise in temperature.
To improve mean-life and reliability of power cable, we have investigated specific heat (Cp) and thermal conductivity of XLPE insulator and semiconductive materials in 154kV underground power transmission cable. Specimens were respectively made of sheet form with EVA, EEA and EBA added 30wt%, carbon black, and the other was made of sheet form by cutting XLPE insulator in 154kV power cable. Specific heat (Cp) and thermal conductivity were· measured by DSC (Differential Scanning Calorimetry) and Nano Flash Diffusivity. Specific-heat measurement temperature ranges of XLPE insulator were from 20[$^{\circ}C$] to 90[$^{\circ}C$], and the heating rate was 1[$^{\circ}C$/min]. And the measurement temperatures of thermal conductivity were 25[$^{\circ}C$}], 55[$^{\circ}C$] and 90[$^{\circ}C$]. In case of semiconductive materials, the measurement temperature ranges of specific heat were from 20[$^{\circ}C$] to 60[$^{\circ}C$], and the heating rate was 1[$^{\circ}C$/min]. And the measurement temperatures of thermal conductivity were 25[$^{\circ}C$] and 55[$^{\circ}C$]. From these experimental results, both specific heat and thermal conductivity were increased by heating rate because volume of materials was expanded according to rise in temperature.
본 연구에서는 기존 외국제품들과의 물성 비교를 통해 부가중합형 실리콘 인상재를 개발하기 위한 기초연구를 수행하였다. IR과 EDX를 이용한 인상재들의 화학적 분석, DSC와 TGA를 이용한 열적거동분석, 접촉각, 점도, 가교특성 및 기계적특성 등의 분석을 수행하여 본 연구에서 개발된 제품의 고무인상재로의 응용 가능성을 평가하였다. 기초연구 결과에 따르면 인상재에 요구되는 모든 물성을 만족하는 제품은 없었지만, 본 연구에서 개발된 인상재의 경우 인장물성 및 가교밀도 특성이 상대적으로 우수하여 인상 채득시 요구되는 기계적 특성에는 가장 잘 부합하였다. 그러나 향후 친수성 계면활성제 도입을 통한 젖음성 향상, 온도와 경화시간과의 상관관계 확립, 정확한 체적변화 및 인열강도 개선 둥의 추가적인 물성 향상이 필요한 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 잠재성 양이온 개시제 (N-benzyl pyrazinium hexafluoroantiminate, BPH)를 이용한 에폭시/폴리우레탄 블랜드계의 혼합조성에 따른 경화거동과 유변학적 특성 그리고 기계적 물성 변화에 대하여 연구하였다. 블랜드계의 반응성은 DSC를 이용하여 반응 온도에 따른 전환률을 구하여 측정하였으며, 유변학적 특성은 레오미터를 이용한 등온 실험을 통하여 측정하였고, 가교 활성화에너지(Ec)는 겔화 시간과 경화 온도를 이용하여 Arrhenius 방정식으로 구하였다. 한편, 경화된 시편의 기계적 물성은 충격강도 실험을 통하여 측정하였다. 실험결과, 블랜드계의 열잠재성 촉매로 사용된 BPH는 어떤 공개시제 없이도 우수한 촉매 특성을 나타내었다. 본 블랜드계의 가교 활성화에너지 및 충격강도는 PU가 30 wt% 첨가되었을 때 최대를 나타내었는데, 이는 EP와 PU간의 수소결합으로 인한 치밀한 가교밀도의 증가 때문이라고 사료된다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시(DGEBA)와 polymethylmethacrylate(PMMA)를 블랜딩하여 열적 특성과 기계적 계면특성을 측정하였다. 열적 특성은 DSC, DMA, 그리고 TGA를 이용하였으며, 블랜드의 기계적 계면특성을 측정하기 위해 contact angle로 표면자유에너지를 조사하였고, 파괴인성은 $K_{IC}$로 측정하고 $K_{IC}$ 실험 후 파괴단면을 SEM을 이용하여 관찰하였다. 실험 결과, 경화 온도와 유리전이 온도는 PMMA의 첨가에 의해 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 블랜드의 표면자유에너지는 PMMA의 저함량에서 높은 값을 나타내었고, 이는 비극성 요소의 증가와 극성 요소의 존재에 의한 것으로 판단된다. 블랜드의 파괴인성 측정 결과 5 phr에서 최대값을 나타내었다. 이는 DGEBA/PMMA 간의 상용성 또는 거대분자 사슬에서 물리적 결합의 증가에 기인하는 것으로 판단된다.
도로포장용 아스팔트의 성능을 개선하기 위하여 유화중합법으로 여러 가지 조성의 반응성 고분자 개질제들을 합성하여 아스팔트와 혼합 후 성능을 시험 분석하였다. 합성된 고분자 개질제들을 아스팔트와 혼합 후 시차주사열량계(DSC)로 아스팔트의 열적 특성 변화를 측정하였고, 형광현미경으로 개질제들의 아스팔트에 대한 분산 상태를 확인하였다. 또한 각각의 개질제들을 아스팔트에 대하여 2% 혼합하여 침입도를 측정하였으며, 개질 아스팔트의 동적 안정도와 영구 변형 속도를 측정하기 위하여 개질제 각각을 아스팔트에 대하여 1%씩 혼합하여 wheel tracking 실험을 수행하였고, 그 중 가장 성능이 좋은 개질제 6번을 1.0, 1.5, 2.0% 혼합 후 wheel tracking 실험을 실시하였다. 이러한 침입도와 wheel tracking 실험에서 6번 개질제가 가장 좋은 성능을 나타내었으며, 이는 개질제의 MMA 부분이 styrene 부분보다 개질제의 성능 향상에 더 많은 기여를 하는 것으로 판단된다.
계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 두 가지 크기의 아연페라이트 나노입자를 합성하였다. 열분석장치(TGA/DSC)를 이용하여 열적 특성 및 결정화 온도를 조사하였고, 결정구조 확인을 위하여 X선 회절실험을 실시하였다. 제조된 입자는 $240^{\circ}C$ 부근에서 결정생성이 시작되었으며, 결정구조는 전형적인 스피넬 구조를 나타내었다. Scherrer식에 의해 측정된 입자의 크기는 11.2nm와 13.4nm이었다. SQUID를 통하여 자기적 성질을 분석한 결과, 작은 크기의 입자에 대한 방해온도 $T_B$(Blocking temperature)가 큰 입자의 경우보다 더 높게 나타났다.
지용성 토코페롤(${\alpha}$-tocopherol)의 산화 안정성을 높이기 위하여 nanostructured lipid carrier (NLC)에 봉입을 시도하였다. 먼저 구성 성분과 혼합 비율을 달리한 여러 NLC를 만들고 각각의 특성을 살펴보았다. 고체 지질로 세틸 팔미테이트 또는 글리세릴 모노스테아레이트를 사용했을 때는 안정한 상태의 NLC 입자가 만들어지지만 스테아린 산으로 만든 NLC에서는 상분리가 일어났다. NLC 입자는 수백 나노미터 크기로 만들어지는데 지질대비 용매의 비율이 높을수록 입자크기가 작게 나타났다. 고급 지방알콜인 옥틸도데칸올을 고체 지질에 첨가하면 결정화도가 감소하면서 지질 매트릭스의 배열규칙성 이 약해짐을 DSC (Differential Scanning Calorimetry) 열차트와 anisotropy 측정을 통해서 확인하였다. 고온($45^{\circ}C$) 또는 UV 빛이 조사되는 조건에서 토코페롤이 NLC에 봉입되어 있으면 용액이나 에멀젼 상태로 있는 것에 비해 산화 안정성이 크게 향상됨을 DPPH 테스트와 과산화물가 측정으로 확인하였다.
경화 전 상온 보관성이 우수하며 넓은 면적에 균일한 두께와 균일한 유전특성의 커패시터를 쉽게 형성할 수 있는 epoxy/$BaTiO_3$composite커패시터 필름을 제조하였다. 이 필름은 필름 형성특성과 가공성, 그리고 상온 보관성이 우수한 에폭시계 이방성 전도 필름(Anisotropic Conductive Film: ACF)용으로 개발된 레진을 기본으로 하고, 유전상수를 높이기 위한 충진제로 2종류의 $BaTiO_3$분말을 사용하였다. X선 회절을 통하여 두 분말의 결정구조와 이에 따른 유전상수의 변화를 살펴보았으며, 점포 측정을 통해 분산제의 양을 정하였다. 필름의 경화온도와 적정한 경화제의 양을 결정해주기 위해 differential scanning calorimeter (DSC)와 커패시터의 특성 분석을 통해 경화제 양에 따른 필름 및 커패시터 특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 이 필름을 이용하여 두께 7 $\mu\textrm{m}$에서 10 nF/$\textrm{cm}^2$ (이때의 유전상수는 80)의 높은 전기용량을 가진 우수한 커패시터를 성공적으로 제작하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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