• 제목/요약/키워드: DSC Measurement

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PMMA/PBA와 PBA/PMMA Core Shell 복합입자의 제조 - 유화제의 영향 - (Manufacture of PMMA/PBA and PBA/PMMA core Shell Composite Particles - Effect of emulsifier -)

  • 설수덕
    • 접착 및 계면
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    • 제11권3호
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    • pp.112-119
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    • 2010
  • PMMA와 PBA core 제조 시 개시제는 APS를, 유화제 SDBS의 농도를 0.01에서 0.03 wt% 일 때 전환율이 95.8과 92.3%로 가장 우수하였으며, core-shell 복합입자의 제조 시에는 SDBS의 농도 0.02 wt% 일 때 PMMA/PBA core-shell 복합입자는 전환율이 90.0%, PBA/PMMA core-shell 복합입자는 89.0%가 되었다. FT-IR 분석과 GPC에 의한 평균분자량 측정을 통해 core와 shell 단량체들이 중합되어 있음을 확인하고, 복합입자의 형태는 상온에서의 필름형성정도와 TEM 분석으로 확인하였다. DSC에 의해 유리전이온도를 측정함으로써 일반 공중합체와는 달리 2개의 유리전이온도가 존재하여 core-shell 복합입자가 형성되었음을 알 수 있고, 각각의 core-shell 복합입자의 인장강도와 신율의 측정을 통해 고기능성 접착바인더로서의 사용가능성을 확인하였다.

기계적합금화법에 의한 Mg-BaFe12O19 계 강자성 복합분말의 제조 및 자기특성 (Fabrication and Magnetic Properties of Mg and BaFe12O19 Ferromagnetic Composite Powders by Mechanical Alloying)

  • 이충효
    • 한국재료학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.61-67
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    • 2021
  • Fabrication of a ferromagnetic composite powder for the magnesium and BaFe12O19 system by mechanical alloying (MA) is investigated at room temperature. Mixtures of Mg and BaFe12O19 powders with a weight ratio of Mg:BaFe12O19 = 4:1, 3:2, 2:3 and 1:4 are used. Optimal MA conditions to obtain a ferromagnetic composite with fine microstructure are investigated by X-ray diffraction, differential scanning calorimetry (DSC) and vibrating sample magnetometer (VSM) measurement. It is found that Mg-BaFe12O19 composite powders in which BaFe12O19 is dispersed in Mg matrix are successfully produced by MA of BaFe12O19 with Mg for 80 min. for all compositions. Magnetization of Mg-BaFe12O19 composite powders gradually increases with increasing the amounts of BaFe12O19, whereas coercive force of MA powders gradually decreases due to the refinement of BaFe12O19 powders with MA time for all compositions. However, it can be seen that the coercivity of Mg-BaFe12O19 MA composite powders with a weight ratio of Mg:BaFe12O19=4:1 and 3:2 for MA 80 min. are still high, with values of 1260 Oe and 1320 Oe compared to that of Mg:BaFe12O19=1:4. This clearly suggests that the refinement of BaFe12O19 powders during MA process for Mg:BaFe12O19=4:1 and 3:2 tends to be suppressed due to ductile Mg powders.

초내열합금 René 80의 응고 조직과 열처리 후 인장특성의 변화 (Solidification Structure of Superalloy René 80 and Variation of Tensile Properties after Heat-Treatment)

  • 우한별;신종호;주윤곤;이재현
    • 한국재료학회지
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    • 제30권12호
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    • pp.678-686
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    • 2020
  • Microstructural characteristics of directionally solidified René 80 superalloy are investigated with optical microscope and scanning electron microscope; solidification velocity is found to change from 25 to 200 μm/s under the condition of constant thermal gradient (G) and constant alloy composition (Co). Based on differential scanning calorimetry (DSC) measurement, γ phase (1,322 ℃), MC carbide (1,278 ℃), γ/γ' eutectic phase (1,202 ℃), and γ' precipitate (1,136 ℃) are formed sequentially during cooling process. The size of the MC carbide and γ/γ' eutectic phases gradually decrease with increasing solidification velocity, whereas the area fractions of MC carbide and γ/γ' eutectic phase are nearly constant as a function of solidification velocity. It is estimated that the area fractions of MC carbide and γ/γ' eutectic phase are determined not by the solidification velocity but by the alloy composition. Microstructural characteristics of René 80 superalloy after solid solution heat-treatment and primary aging heat-treatment are such that the size and the area fraction of γ' precipitate are nearly constant with solidification velocity and the area fraction of γ/γ' eutectic phase decreases from 1.7 % to 0.955 %, which is also constant regardless of the solidification velocity. However, the size of carbide solely decreases with increasing solidification velocity, which influences the tensile properties at room temperature.

Diglycidyl ether of terephthalylidene-bis-(4-amino-3-methylphenol)의 열적 성질에 대한 연구 (Thermal Properties of Diglycidyl Ether of Terephthalylidene-bis-(4-amino-3-methylphenol))

  • 현하늘;최지우;조승현
    • Composites Research
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    • 제35권2호
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    • pp.53-60
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    • 2022
  • 본 연구에서 액정성 에폭시인 Diglycidyl ether of terephthalylidene-bis-(4-amino-3-methylphenol) (DGETAM)을 사용해 경화제로는 아민계 경화제인 4,4'-diaminodiphenylethane (DDE)와 양이온 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 사용하여 필름의 형태로 샘플을 제작하였다. 합성의 확인을 위하여 1H-NMR과 FT-IR을 사용하였고, DSC와 POM을 이용하여 DGETAM의 액정성을 확인하고, LFA를 사용하여 샘플의 열전도도를 측정하였다. 활성화 에너지는 TGA를 사용하여 등온 열분해를 진행해 측정한 데이터를 토대로 Arrhenius 식을 사용하여 구하였다. 에폭시 필름의 열전도도를 측정한 결과 DDE를 사용하였을 때, 더 높은 열전도도를 나타내었고, 5% 분해시 BPH를 사용한 필름과 유사한 활성화 에너지를 나타내는 것으로 보아, 열전도도가 열적 안정성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.

음이온교환막용 헤테로고리형 4차 암모늄 작용기를 갖는 폴리(아릴렌 이써)의 제조 및 특성 분석 (Preparation and Characterization of Poly(Arylene Ether) Having Heterocyclic Quaternary Ammonium Functional Groups for Anion Exchange Membranes)

  • 이상혁;유동진
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제33권4호
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    • pp.372-382
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    • 2022
  • In this study, anion exchange membranes were prepared by synthesizing the main chain into a poly(arylene ether) (PAE) structure, and the structures capable of improving the physical and chemical stability of the membrane by introducing a heterocyclic quaternary ammonium functional groups were studied. The chemical structure and thermal properties of the prepared polymer were confirmed by 1H-NMR, FT-IR, TGA, and DSC, and surface analysis was performed through AFM measurement. Additionally, dimensional stability and chemical properties was studied by measuring water uptake and swelling ratio, IEC and ionic conductivity. At 90℃, the quaternized poly(arylene ether) (QPAE)/1-methylpiperidine (MP) membrane exhibited the highest ionic conductivity of 27.2 mS cm-1, while the QPAE/1-methylimidazole (MI) membrane and QPAE/1-methylmorpholine (MM) membrane exhibited values of 14.5 mS cm-1 and 11.5 mS cm-1, respectively. In addition, the prepared anion exchange membrane exhibited high chemical stability in alkaline solution.

척추의 중심점과 Modified U-Net을 활용한 딥러닝 기반 척추 자동 분할 (Deep Learning-based Spine Segmentation Technique Using the Center Point of the Spine and Modified U-Net)

  • 임성주;김휘영
    • 대한의용생체공학회:의공학회지
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    • 제44권2호
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    • pp.139-146
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    • 2023
  • Osteoporosis is a disease in which the risk of bone fractures increases due to a decrease in bone density caused by aging. Osteoporosis is diagnosed by measuring bone density in the total hip, femoral neck, and lumbar spine. To accurately measure bone density in the lumbar spine, the vertebral region must be segmented from the lumbar X-ray image. Deep learning-based automatic spinal segmentation methods can provide fast and precise information about the vertebral region. In this study, we used 695 lumbar spine images as training and test datasets for a deep learning segmentation model. We proposed a lumbar automatic segmentation model, CM-Net, which combines the center point of the spine and the modified U-Net network. As a result, the average Dice Similarity Coefficient(DSC) was 0.974, precision was 0.916, recall was 0.906, accuracy was 0.998, and Area under the Precision-Recall Curve (AUPRC) was 0.912. This study demonstrates a high-performance automatic segmentation model for lumbar X-ray images, which overcomes noise such as spinal fractures and implants. Furthermore, we can perform accurate measurement of bone density on lumbar X-ray images using an automatic segmentation methodology for the spine, which can prevent the risk of compression fractures at an early stage and improve the accuracy and efficiency of osteoporosis diagnosis.

MA법으로 제조된 CrSi2 열전화합물의 평가 및 치밀화 (Characterization and consolidation of thermoelectric CrSi2 compound prepared by mechanical alloying)

  • 이충효;김영
    • 한국결정성장학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.135-141
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    • 2013
  • 본 연구에서는 $CrSi_2$ 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. 초미세 $CrSi_2$계 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 70시간까지 볼밀 처리 후 $650^{\circ}C$까지 열처리함으로써 평균 결정립 크기가 70 nm 인 초미세 $CrSi_2$ 열전화합물을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $600{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 분말의 수축은 소결 개시 후 $600^{\circ}C$ 전후에서 크나 전반적으로 급격하게 발생하지 않으며 $1000^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. 여기서 수축이 $600^{\circ}C$ 부근에서 큰 이유는 열분석 결과에서도 보여주듯이 $CrSi_2$ 화합물의 생성과 관련이 있는 것으로 판단된다. SPS 성형체의 전기전도도 및 제벡계수는 $900^{\circ}C$까지 측정을 실시하였으며, 그 결과로부터 제벡계수는 $400^{\circ}C$에서 $125{\mu}V/K$ 및 파워팩터는 $350^{\circ}C$에서 $4.3{\times}10^{-4}W/mK^2$의 최대값을 각각 나타내었다.

열 화학적 환원 처리를 이용한 절연체 12CaO·7Al2O3의 전도체로의 전환 (Transition of 12CaO·7Al2O3 electrical insulator to the permanent semiconductor using via thermo-chemical reduction treatment)

  • 정준호;은종원;오동근;김광진;홍태의;정성민;최봉근;심광보
    • 한국결정성장학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.178-184
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    • 2010
  • 마이크로 웨이브 연소합성법(microwave-assistant combustion method)를 이용하여 $12CaO{\cdot}7Al_2O_3$(C12A7) 분말을 성공적으로 제작하였고, $H_2$ 가스 분위기에서의 후열처리를 통하여 C12A7:H 제작에 성공하였다. 분말의 합성 여부 와 결정성 확인 및 분말 하소 시 온도에 따른 반응 분석을 위하여 X-ray diffraction(XRD) 및 TG-DSC 분석을 시행하였다. 또한, 후 열처리 후 C12A7 cage 내부의 자유산소 이온이 수소 이온으로 치환되었는지 확인하기 위하여 TG-MS 분석을 시행하였고, $289.5^{\circ}C$에서 H와 $H_2$ 가스가 방출되는 것이 확인되었으므로, H 이온이 cage 내부로 치환된 것을 확인시켜준다. 성공적으로 치환된 C12A7:H 를 홀 측정기(Hall measurement)를 이용하여 전도성을 측정하여 본 결과 $1000^{\circ}C$, Ar/H=8:2의 분위기에서 8h 이상 처리된 C12A7:H의 경우 상온(300 K)에서 $10^2{\Omega}{\cdot}cm$의 비저항 값을 나타내었다.

야잠사의 구조특성 및 물리적 성질 (Structural Characteristics and Physical Properties of Wild Silk Fibres; Antheraea pernyi and Antheraea yamamai)

  • 권해용;박영환
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.138-146
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    • 1994
  • 야잠사, Antheraea pernyi와 Antheraea yamamai의 구조특성을 살폅기 위하여 x-ray 회절 분석, IR 분광법, 편광현미경 관찰, 아미노산 분석을 행하였으며 섬유밀도, 열적 성질 및 동점탄성 성질을 살펴보았다. 그들의 구조 및 물리적 성질에 대한 결과를 가잠사(Bombyx mori)의 특성과 비교하여 요약하면 다음과 같다. 1. 작잠견사와 천잠견사의 아미노산 조성에는 큰 차이가 없었으나 천잠견사의 경우 반응성이 높은 극성아미노산이 다소 많은 것으로 나타났으며 가잠견사의 경우 glycine, 야잠사는 alanine 함량이 가장 많으므로 이들의 견사의 결정구조 특성에 관여되었다고 할 수 있다. 2. 섬유밀도 측정결과 천잠사(1.265~1.301g/㎤), 작잠사(1.308~1.311g/㎤), 가잠사(1.355~1.356g/㎤) 순으로 나타났으며 계산된 결정화도 값도 천잠사(51%), 작잠사(52%), 가잠사(64%) 순으로 나타났다. 3. 작잠사와 천잠사의 x-ray 회절곡선은 차이점이 없이 2$\theta$기호 16.7。와 20.5。에서 (002)면과 (201)면의 특징적인 double peak이 관찰되었으며 가잠사의 경우 2$\theta$기호 20.5。 부근에서 강한 회절 peak이 나타나 결정 구조가 서로 다른 것으로 나타났다. 4. IR spectrum 관찰결과 작잠사와 천잠사는 공히 alanine-alanine sequence에 관계되는 흡수 peak이 나타나며 가잠사는 glycine-alanine sequence에 관련된 group의 흡수 peak이 나타났다. IR 결정화도는 밀도측정에 의한 결과와 동일하게 천잠사(53.9%), 작잠사(54.3%), 가잠사(70.4%) 순으로 계산되었다. 5. 복굴절률은 가잠사의 경우 0.0556에 비하여 야잠사는 0.0216으로 낮은 값을 나타내며 광학배향도값도 가잠사가 2배 정도 높은 것으로 나타났다. 편광현미경에 의한 표면특성은 야잠사의 경우 섬유축방향으로 microfibril들이 줄무늬 모양으로 뚜렷하게 관찰되었다. 6. DSC 및 TGA 분석에 의하여 열분해특성을 살펴본 결과 열분해온도는 가잠사, 작잠사, 천잠사 순으로 350。 부근에서 나타났으며 각각의 구조특성에 따라 열분해가 진행되는 단계가 달리 나타나는 것으로 관찰되어 열안정성의 차이를 보여주었다. 7. Dynamic storage modulus와 loss modulus를 측정하여 얻은 유리전이온도는 가잠사 22$0^{\circ}C$, 천잠사, 24$0^{\circ}C$ 및 작잠사 255$^{\circ}C$의 값을 나타냈으며 이것은 비결정영역의 전이형상이 각 견사의 구조특성에 따라 다른 거동을 하고 있음을 의미한다.

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Poly(vinyl alcohol)의 합성과 유변학적 성질

  • 이정경;이향애;김경기
    • 대한화학회지
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    • 제45권6호
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    • pp.555-561
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    • 2001
  • 개시제로서 AIBN(2,2`-Azobisisobutyronitrile)을 이용하여 PVA수지 제조에 있어 가장 일반적으로 사용되는 vinyl acetate를 벌크 중합하여 PVAc로 전환시킨 후 비누화를 위해 첨가되는 NaOH의 농도를 달리하여 PVA를 합성하였다. GPC를 사용하여 분자량을 조사한 결 과 첨가된 NaOH의 농도가 2.5N, 5.0N, 7.5N, 10N로 증가할수록 분자량이 증가하였으며, 다분산도는 대체적으로 유사한 값을 가졌으나 약간씩 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 NMR을 통한 입체규칙성 관찰에서도 10N-NaOH로 처리한 PVA에서 교대배열이 비교적 높게 나타났는데 이로부터 입체 규칙성 정도도 높은 것을 예측할 수 있으며 이는 GPC로 측정된 다분산도의 경향과도 일치하였다. FT-IR측정 결과로부터 10N-NaOH로 검화시킨 PVA의 경우가 다른 농도의 NaOH로 검화시킨 경우에 비해 가수분해가 더 많이 일어났다는 사실을 알수 있었다. 이로부터 NaOH농도를 달리하면서 합성시킨 각 PVA의 분자량과 다분산도 및 입체규칙성과 가수분해 현상을 관찰한 결과, 첨가된 NaOH농도에 따라 PVAc의 검화 정도가 다른 PVA가 합성되었음을 확인하였다. PVA의 유변학적 특성을 알아보기 위하여 Ubbelohde점도계를 사용하여 고유 점성도를 관찰하였는데 PVAc의 검화를 위해 위해 첨가한 NaOH의 농도가 증가함에 따라 감소하였다. 또한 Casson plot을 통해 PVA수용액이 전단박화(shear thinning)거동을 나타냄을 확인하였고 10N-NaOH로 검화시킨 PVA의 경우가 항복응력(yield value)이 크게 나타남을 관찰하였다. 그리고 PVA의 열적 특성을 알아보기 위하여 DSC로 측정하였는데 2,5N-NaOH로 처리한 PVA의 경우를 제외하고는 Tp가 214$^{\circ}C$로 거의 일정하였으며 ${\Delta}H$는 첨가한 NaOH의 농도 증가에 따라 증가하였다. 이 특성들로부터 진한 NaOH농도로 처리하여 합성된 PVA가 묽은 농도로 처리한 경우보다 분자간 수소결합이 많이 생겼으며 이러한 수소결합 및 소수성 상호작용 증가가 유변학적 및 열적 성질에 영향을 미친다는 것을 알았다.

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