• 제목/요약/키워드: DSC(Differential scanning calorimetry)

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알킬기의 길이가 콜레스테릴 4-n-알콕시벤조에이트의 열적-액정 특성에 미치는 영향 (Effect of Length of Alkyl Group on Thermal-Liquid Crystalline Properties of Cholesteryl 4-n-Alkoxybenzoate)

  • 윤두수;방문수
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제18권10호
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    • pp.69-74
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    • 2017
  • 본 연구에서는, 화합물의 액정 형성을 위한 메소젠기로써 콜레스테릴기를, 고체에서 액정상으로의 열 전이온도를 조절하기 위한 구조로써 알킬기를 포함하고 있는 콜레스테릭 액정 화합물인 콜레스테릴 4-n-알콕시벤조에이트 (Chol-n)를 합성하고, 이들 분자 내에 있는 알킬기의 탄소 사슬의 길이가 액정 화합물의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 합성된 액정화합물의 화학 구조와 열적 성질 및 액정성은 적외선 분광분석 (FT-IR), $^1H$-핵자기공명 분광분석 ($^1H$-NMR), 시차주사열량분석 (DSC) 그리고 편광현미경 (POM)을 이용하여 조사되었다. 연구 결과에 의하면, 합성된 화합물들의 용융 전이온도 ($T_m$)는 $103{\sim}143^{\circ}C$였고, 화합물 Chol-6을 제외한 모든 화합물들은 약 $60{\sim}100^{\circ}C$의 넓은 액정상 온도 구간을 나타냈으며, 분자내의 탄소 원자 수와 화합물의 열적 성질 사이의 상관성은 발견할 수 없었다. 합성된 모든 화합물들은 양방성 콜레스테릭 액정상을 보였고, 화합물 Chol-6, 8, 9, 및 10은 카이랄 스멕틱 액정상을 동반하였다. 그리고, 모든 화합물들은 액정 상태에서, 온도가 높아질수록 붉은 색 계통에서 푸른 색 계통으로 색이 변하는, 열 변색 현상을 나타내었다.

가소화된 Poly(vinyl chloride)-g-Poly(oxyethylene methacrylate) 가지형 고분자 전해질막 제조 및 분석 (Preparation and Characterization of Plasticized Poly(vinyl chloride)-g-Poly(oxyethylene methacrylate) Graft Copolymer Electrolyte Membranes)

  • 서진아;고종관;고주환;김종학
    • 멤브레인
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    • 제21권3호
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    • pp.222-228
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    • 2011
  • Poly(vinyl chloride)-g-poly(oxyethylene methacrylate) (PVC-g-POEM) 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하여 전기변색소자의 전해질에 적용하였다. 가소화된 고분자 전해질은 가소제로서 propylene carbonate (PC)/ethylene carbonate (EC) 혼합물을 도입하여 제조하였으며, Lithium tetrafluoroborate ($LiBF_4$), lithium perchlorate ($LiClO_4$), lithium iodide (LiI) and lithium bistrifluoromethanesulfonimide (LiTFSI)를 사용하여 염의 종류에 따른 영향을 조사하였다. 광각 x-선 산란(WAXS)과 시차주사 열량법(DSC) 측정 결과 고분자 전해질의 구조와 유리전이온도($T_g$)가 변하였고, 이는 POEM 내의 에테르의 산소와 리튬염 사이의 상호작용으로 인해 변했다는 것을 FT-IR 분광법을 통하여 확인하였다. 투과전자현미경(TEM) 측정 결과 PVC-g-POEM 가지형 공중합체의 미세상분리 구조가 PC/EC와 리튬염의 도입에도 변하지 않는 것을 관찰하였다. 가소화된 고분자 전해질은 poly(3-hexylthiophene) (P3HT) 전도성 고분자를 이용한 전기변색소자에 적용되었다.

토란분말의 건조, 볶음 및 증자 조건에 따른 이화학적 특성 (Physicochemical Properties of Taro Flours with Different Drying, Roasting and Steaming Conditions)

  • 문지혜;최희돈;최인욱;김윤숙
    • 한국식품과학회지
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    • 제43권6호
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    • pp.696-701
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    • 2011
  • 토란분말의 가공 활용도를 높이기 위해서 열풍건조, 동결건조, 건조 후 로스팅 및 증자 후 건조 처리하는 가공공정을 이용하여 토란분말을 제조하였으며, 이들의 영양성분 및 이화학적 특성의 변화를 관찰하여 가공적성을 검토하였다. 토란분말의 수분함량과 식이섬유 함량은 열풍건조 온도가 높아질수록 감소하였고 비타민 C 함량은 동결 건조한 토란분말에서 가장 높았다. 건조 후 로스팅하거나 증자 후 건조 처리한 토란분말의 식이섬유 함량은 열풍 건조나 동결 건조한 분말에 비해 감소하였다. 수분흡수지수는 상대적으로 증자 후 건조 처리한 분말에서 높게 나타났고 수분용해 지수는 열풍건조 및 동결 건조한 토란분말에서 높게 나타났다. DSC를 이용한 토란분말의 호화 중 열역학적 특성은 열풍건조와 동결 건조한 토란분말에서 유의성 있는 차이를 보이지 않았으며, 건조 후 로스팅 처리 온도가 높아질수록 호화개시온도와 최대호화온도는 감소하였다. RVA 특성에서는 열풍 건조 시 온도가 높아질수록 호화개시온도가 점차 낮아지고 최고점도는 증가하였으며 전분입자가 붕괴되기 쉬운 정도를 나타내는 breakdown과 냉각 후 노화의 정도를 나타내는 setback의 수치도 높게 나타났다. 반면 증자후 건조 처리한 토란분말은 최고점도가 높게 나타났으나 breakdown 및 setback의 수치는 낮게 나타났다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때, 열풍 건조한 토란분말의 경우 식이섬유 함량이 높으며, 호화 시 점도가 높아 반죽제품의 점도부여에 적합할 것으로 판단되며, 증자 후 건조 처리한 토란분말의 경우 수분흡수지수가 다른 처리분말에 비해 높고 호화 시 점도가 높으면서 노화를 지연시키는 작용을 하기 때문에 죽이나 후레이크 같은 분말제품이나 dough의 첨가제로 활용할 수 있을 것으로 기대된다.

목분-폴리프로필렌 복합체의 상분리 및 기계적 특성에 관한 연구 (A Study on the Phase Separation and Mechanical Properties of Wood Flour-Polypropylene Composites)

  • 이경희;변성광
    • Elastomers and Composites
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    • 제48권3호
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    • pp.216-220
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    • 2013
  • 본 연구에서는 목분-고분자 복합체(Wood Flour-Polymer Composite, WPC)의 상분리 특성을 조사하고 이를 토대로 목분함량에 따른 WPC의 기계적 물성 변화에 관한 원인을 규명하였다. 이를 위해 고분자 매트릭스로 폴리프로필렌을 사용하여 서로 다른 함량의 목분을 갖는 시편을 제조하였다. 서로 다른 목분 함량을 갖는 시편들의 DSC thermogram으로부터 목분 함량에 따른 고분자 PP의 결정화 경향과 $T_m$ 경향을 분석하였다. 목분 함량이 증가함에 따라 고분자 PP의 결정량 및 $T_m$값 모두 감소하다 다시 증가하는 결과를 나타내었다. 이로부터 낮은 목분 함량에서는 목분이 매트릭스인 고분자 내에 분산되어 있으나 일정 목분 함량이상에서는 WPC의 매트릭스인 PP와 목분사이에 상분리가 일어남을 확인할 수 있었다. 한편, WPC 시편의 인장강도는 목분 함량이 증가할수록 감소하는 결과를 나타내었다. 낮은 목분 함량에서는 고분자에 분산된 목분과 고분자 사이에서의 낮은 계면 결합력과 시편내에서 강도를 높이는 역할을 하는 결정량의 감소가, 높은 목분 함량에서는 PP와 목분사이에서의 상분리로 인한 계면 결함이 WPC 시편의 인장강도를 목분함량 증가에 따라 지속적으로 감소시키는 원인이 되는 것으로 파악되었다. WPC 시편의 충격강도는 목분 함량이 증가함에 따라 증가하다가 목분 함량이 20%인 경우 최고값을 나타내며, 그 이후 다시 감소하는 경향을 나타내었는데, 낮은 목분 함량에서는 목분 함량이 증가할수록 시편의 결정량이 감소하므로 시편의 취성 감소에 의해 충격강도가 향상되나, 높은 목분 함량에서는 고분자 매트릭스와 목분 사이의 상분리로 인해 다시 충격강도가 저하되기 때문인 것으로 판단된다.

고압처리 공정변수가 조피볼락의 초기 품질특성에 미치는 영향 (Process Parameters on Quality Characteristics of Jacopever (Sebastes schlegeli Hilgendorf) under Treatment of Hydrostatic Pressure)

  • 김민지;이수정;김종태
    • 한국식품영양학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.371-381
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    • 2016
  • The present study investigated the effects of processing parameters such as time (10, 20, 30, 40 min), pressure (25, 50, 75, 100 MPa), and the salinity of brine (0~10%(w/v)) on jacopever (Sebastes schlegeli Hilgendorf) in order to establish optimization of the three factors using a high hydrostatic pressure (HHP) machine. To do so, it analyzed the quality characteristics of volatile basic nitrogen (VBN), trimethylamine (TMA), total bacterial counts, dynamic viscoelasticities, and differential scanning calorimetry (DSC) properties. First, when the time increased to 40 mins, by 10 min intervals, the total bacterial counts in HHP groups under $25^{\circ}C$, 100 MPa, and 4%(w/v) brine were significantly decreased except for the first 10 min in comparison to the control group. In regards to DSC properties, the onset temperature ($T_O$) of the first endothermal curve was significantly reduced. Second, when the pressure level increased up to 100 MPa by 25 MPa increments, the total bacterial counts in the HHP samples significantly decreased for 20 min at 50 MPa or higher. As the pressure increased, G', G" and the slope of tan ${\delta}$ decreased (except for 50 MPa). Third, in regards to the salinities of brine, when the HHP processing was treated at 100 MPa, $25^{\circ}C$ for 20 min, the total bacterial counts of all the HHP groups significantly decreased in comparison to those of the control group. A significant difference was found in the enthalpy of the second endothermic curve in the 6~10%(w/v) (except 7%(w/v)) HHP groups. Therefore, the salinity of the immersion water under the HHP condition was appropriate when it was lower than 6%(w/v). The present study demonstrated that the optimum parameter condition according to/under the condition of the microbial inhibition and economic effects using an HHP would be the reaction time for 20 min, reaction pressure at 100 MPa, and the salinity of 4%(w/v) brine.

Isolation and Characterization of Pepsin-soluble Collagens from Bones, Skins, and Tendons in Duck Feet

  • Kim, Hyun-Wook;Yeo, In-Jun;Hwang, Ko-Eun;Song, Dong-Heon;Kim, Yong-Jae;Ham, Youn-Kyung;Jeong, Tae-Jun;Choi, Yun-Sang;Kim, Cheon-Jei
    • 한국축산식품학회지
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    • 제36권5호
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    • pp.665-670
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    • 2016
  • The objectives of this study were conducted to characterize pepsin-soluble collagen (PSC) extracted from bones (PSC-B), skins (PSC-S), and tendons (PSC-T) of duck feet and to determine their thermal and structural properties, for better practical application of each part of duck feet as a novel source for collagen. PSC was extracted from each part of duck feet by using 0.5 M acetic acid containing 5% (w/w) pepsin. Electrophoretic patterns showed that the ratio between α1 and α2 chains, which are subunit polypeptides forming collagen triple helix, was approximately 1:1 in all PSCs of duck feet. PSC-B had slightly higher molecular weights for α1 and α2 chains than PSC-S and PSC-T. From the results of differential scanning calorimetry (DSC), higher onset (beginning point of melting) and peak temperatures (maximum point of curve) were found at PSC-B compared to PSC-S and PSC-T (p<0.05). Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) presented that PSC-S and PSC-T had similar intermolecular structures and chemical bonds, whereas PSC-B exhibited slight difference in amide A region. Irregular dense sheet-like films linked by random-coiled filaments were observed similarly. Our findings indicate that PSCs of duck feet might be characterized similarly as a mixture of collagen type I and II and suggest that duck feet could be used for collagen extraction without deboning and/or separation processes.

폴리프로필렌/전분/실리케이트 복합체의 실리케이트 분산 및 유변학적특성에 미치는 전분 함량의 영향 (Effect of the Starch Content on the Silicate Dispersion and Rheological Properties of Polypropylene/Starch/Silicate Composites)

  • 김연철;이창용
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제46권1호
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    • pp.106-111
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    • 2008
  • 폴리프로필렌(polypropylene, PP)/옥수수전분(corn starch) 마스터뱃취(MB)/실리케이트 복합체를 전분 함량을 10, 20, 30, 40, 50으로 변화시키면서 실험실 규모의 brabender mixer를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 제조하였다. 실리케이트의 함량은 5 wt%로 고정하였다. 복합체에서 전분 MB 함량 변화는 적외선분광기(FT-IR)를 이용하여 수산기의 존재여부와 피크 강도 변화로 확인하였다. PP/전분 MB/실리케이트 복합체의 열적특성을 시차주사열용량분석기(DSC) 그리고 열중량분석기(TGA)를 이용하여 관찰하였다. PP/전분 MB/실리케이트의 용융온도에는 큰 변화가 나타나지 않음을 알 수 있었고, 분해온도는 전분 MB 함량에 따라 점차적으로 감소하는 경향을 보여주었다. 복합체의 실리케이트 분산정도는 X-선 회절(XRD)과 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 측정하였다. 복합체의 실리케이트 분산은 전분 MB의 함량에 의존하였고, 전분 MB가 20 wt% 이상 첨가되었을 때 d-spacing과 피이크 강도에 큰 변화를 보였다. 복합체의 유변학적 특성은 전분 MB의 함량에 따라 shear thinning effect와 탄성특성에 있어 증가를 나타내었다. 또한 전분 함량이 20 wt% 이상 첨가되었을 때 이들 유변학적 특성에 있어서 큰 변화를 나타내었다. 이는 $200^{\circ}C$에서 동적유변학측정기를 이용하여 확인하였다.

폐석고를 활용한 PVC 복합체 수지의 기계적 물성 (I) (Mechanical Properties of PVC Complexes Using Waste-Gypsum (I))

  • 하동수;박영훈;나재운;최창용;김명열
    • Elastomers and Composites
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    • 제37권1호
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    • pp.7-13
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    • 2002
  • 본 연구에서는 PVC 수지에 첨가되는 고가의 충격보강제(MBS) 대신에 Phosphate, CaO등을 함유하고 있는 산업부산물인 부생석고(남해화학), Pb계의 복합안정제, $CaCO_3$ 등을 함유한 PVC 복합체의 역학적 성질을 혼합 성분비에 따라 측정하였다. 그 결과 석고의 양이 8.46wt%일때 기계적 물성이 향상되었다. 이는 PVC와 phosphate, CaO 등을 포함한 석고와의 상용성에 따른 결과로 생각된다. 열중량 분석(TGA)결과 약 $275^{\circ}C$에서 열분해를 시작하였고, 열분해 후 잔존량은 첨가되는 석고의 양에 비례했으며, 시차주사 열량계(DSC) 측정결과 $T_m,\;T_g$는 석고의 양이 8.46wt%일 때 각각 가장 높은 값과 낮은 값을 보여 열안정성이 증가하였다. 역학적 물성과 열안정성 측정 결과를 비교하면 석고의 양이 8.46wt%일 때 역학적 물성과 열 안정성이 모두 향상되었음을 알 수 있다. X-ray 회절 분석결과에서 석고와 PVC가 블렌드되어 있음을 확인하였다.

개환 복분해 중합을 통한 가교형 폴리이미드 박막의 잔류응력 거동 및 특성 분석 (Residual Stress Behavior and Characterization of Polyimide Crosslinked Networks via Ring-opening Metathesis Polymerization)

  • 남기호;서종철;장원봉;한학수
    • 폴리머
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    • 제38권6호
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    • pp.752-759
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    • 2014
  • 본 연구에서는 미세 전자 소자용 절연박막 및 차세대 플렉시블 디스플레이 기판으로서 사용이 기대되는 폴리이미드(PI)에 개환 복분해 중합(ring-opening metathesis polymerization)이 가능한 환형 말단 캡핑제(end-capping agent)인 cis-1,2,3,6-tetrahydrophthalic anhydride(CDBA)로 사슬 말단에 가교 반응이 된 가교형 폴리이미드를 합성하였다. 말단 캡핑제의 조성비에 따른 가교형 폴리이미드 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용한 wafer bending mothod로 온도에 따라 연속적인 거동을 in-situ로 측정하였다. 열특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열기계 분석기(TMA) 및 열 중량 분석기(TGA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계(spectrophotometer)를 이용하였으며, 네트워크 구조의 모폴로지(morphology) 변화를 통해 해석하였다. 말단 캡핑제의 조성비가 증가함에 따라 잔류응력은 27.9에서 -1.3 MPa로 초저응력 및 향상된 열 특성을 나타내었으나, 광학 특성은 감소됨을 보였다. 가교형 폴리이미드 박막의 우수한 특성 발현은 고집적도 다층 구조의 안정성 및 신뢰도가 요구되는 분야의 응용성이 확대될 것으로 기대된다.

폴리디메틸실록산-폴리비닐피롤리돈 빗살 공중합체 합성, 모폴로지 및 투과성질 (Synthesis, Morphology and Permeation Properties of poly(dimethyl siloxane)-poly(1-vinyl-2-pyrrolidinone) Comb Copolymer)

  • 라즈쿠마 파텔;박정태;박민수;김종학
    • 멤브레인
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    • 제27권6호
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    • pp.499-505
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    • 2017
  • 인위적인 온실 가스 배출로 인한 자연 재해가 증가하고 있으며 이로 인해 기체 분리막의 개발이 촉진되게 되었다. 이산화탄소($CO_2$)는 지구 온난화의 주요 원인이다. 고유의 유연성을 가지는 유기 고분자 막은 기체 분리막의 좋은 후보군 중 하나이며, 이 중 이산화탄소에 대한 높은 확산도를 가지고 있는 폴리디메틸실록산(PDMS)은 유망한 소재이다. 또한, 폴리비닐피롤리돈(PVP)은 이산화탄소에 대한 높은 용해도를 가지고 있는 고분자로 기체 분리막에 활용될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 용이한 조건에서 간단한 단일 반응 자유 라디칼 중합에 의하여 다양한 조성의 폴리디메틸실록산-폴리비닐피롤리돈(PDMS-PVP) 빗살 공중합체를 합성하였다. PDMS와 PVP로 합성된 공중합체는 FTIR을 통해 분석하였다. 고분자의 형태학 및 열적 특성은 TEM, TGA 및 DSC를 통하여 분석하였다. PDMS-PVP 빗살 공중합체를 다공성 폴리설폰 지지체 위에 코팅하여 복합막을 제조했으며, 제조한 복합막의 기체 투과 특성을 분석하였다. 그 결과 이산화탄소의 투과도 및 이산화탄소/질소 선택도가 각각 140.6 GPU 및 12.0에 도달하였다.