In this study, to research effect of coagulation bath and composition of dope solution, polysulfone flat sheet membrane was fabricated by phase inversion method. PEG and PVP were used as additive. Concentration of polymer and additive, composition of coagulation bath was controlled to prepare flat sheet membrane. And then the morphology and water flux of prepared membrane were measured by FE-SEM and water flux testing apparatus. The highest value of water flux was measured at the membrane prepared under a 15 wt% PSF, 25 wt% PEG conditions, and water as coagulation bath. The pure water flux of the membrane composed of PSf/PEG was drastically decreased with increasing amount of DMAc. We confirmed that change of amount in additive and composition in coagulation bath influence the morphology and water flux performance of the membrane.
Kim, Han-Sung;Ha, Soon-Hyo;Chun, Kyoung-Yong;Han, Hak-Soo;Joe, Yung-il
Applied Chemistry for Engineering
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v.10
no.7
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pp.979-984
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1999
Aromatic soluble polyimides were synthesized from 2,2-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane and various dianhydrides such as pyromelltic dianhydride(PMDA), 3,3',4,4'-benzophenone tetracarboxylic dianhydride(BTDA), and 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-bis(phthalic anhydride)(6FDA). Polyimides prepared by thermal imidization were insoluble in common organic solvents (acetone, MNP, DMAc, DMSO, THF, and DMF) but those prepared by chemical imidization were soluble. The difference of solubility was explained by esterification between hydroxyl group and $CH_3COO^-$ from acetic anhydride used as a dehydration agent in chemical imidization. Glass transition temperatures of polyimides by thermal method were higher than those by chemical method. All of the polyimides are stable up to $300^{\circ}C$ regardless of the sample preparation. The x-ray diffraction patterns showed that all polyimides were amorphrous.
Imide-containing diamine and dicarboxylic acid monomers, N-(4-aminophenyl)-4-aminophthalimide(APAP), N-(4-carboxyphenyl)-4-carboxyphthalimide(CPCP), N,N'-oxydiphenylenebis(4-aminophthalimide)(ODPAP) and N,N'-oxydiphenylenebis(4-carboxyphthalimide)(ODPCP) were prepared. Poly(amide-imide)s were prepared by condensation reaction of the diamine and the dicarboxylic acid monomers. Poly(amide-imide)s were also prepared from the diamine monomers and aromatic acid chlorodes such as terephthaloyl chloride and isophthaloyl chloride. The polymers possess inherent viscosity of 0.18~0.67 dL/g and brittle films were cast from NMP/LiCl solution. The poly(amide-imide)s are easily soluble in NMP/LiCl and also partially soluble in polar aprotic solvents such as DMF, DMSO, NMP and DMAc even at $80^{\circ}C$. DSC traces of polymers showed no glass transition temperature and melting temperature, and TGA traces showed a 10% weight loss at $500^{\circ}C$.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.14
no.2
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pp.977-982
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2013
Cellulose mixed esters (CME), substituted by various fatty acyl chains, are renewable bio-based polyesters. It has lots of potential due to the biodegradable property. In this study, Alpha cellulose was activated for 2h at $40^{\circ}C$ in deionized water prior to synthesis. Homogeneous esterification of CME was accomplished with water-activated alpha cellulose, various saturated fatty acids and acetic anhydride in lithium chloride/N,N-dimethylacetamide (LiCl/DMAc) medium. CME was obtained after 5 hr at $120^{\circ}C$. The filtrated products were characterized using TGA, FT-IR, 1H-NMR and FE-SEM, and the influence of water activation on the total degree of substitution was investigated.
The soluble polyimides(PMDA/diamine/dianhydride) were prepared and investigated. After coating the prepared PMDA/diamine/dianhydride solution into the commercial tubular alumina ceramic membranes, gas permeation characteristics was investigated. $T_g{\prime}s$ of the polyimides were in the range of $337{\sim}358^{\circ}C$ and thermal stability was good. The polymer was soluble in NMP, DMAc, DMSO, THF, and m-cresol. The adhesion between the alumina membrane and the soluble polyimide was excellent. The soluble polyimide/alumina membranes containing 6FDA showed the highest permeability among others. The permeability of nitrogen of PMDA/1,3PDA/6FDA-alumina membrane was about $7.6{\times}10^{-7}(mol/m^2{\cdot}Pa{\cdot}s)$ in the gas permeation experiments. The ideal separation factor of $O_2/N_2$ and $H_2/N_2$ in PMDA/1,3PDA/6FDA-alumina membrane were 6.19, and 70.0, respectively.
Poly(amic acid)(PAA) was prepared by reaction of bicyclo(2,2,2)oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylicdianhydride(BTDA) containing double bond for crosslinking and bis[4-(3-aminophenoxy) phenyl] sulfone(BAPS) in N,N-dimethylacetamide(DMAc). The cast film of PAA was heat-treated at different temperatures to create polyimide(PI) films. With increasing thermal crosslinking temperatures from 250 to $350^{\circ}C$, the thermo-mechanical properties, degree of crosslinking, and optical transparency of the cross-linked PI were investigated. The maximum enhancement in the thermo-mechanical properties was observed at a heat treatment condition of $350^{\circ}C$. However, the optical transparency was found to be optimal for $250^{\circ}C$ heat treatment. The degree of crosslinking in NMR was determined to be 85% to 93% with increasing annealing temperature conditions from 250 to $350^{\circ}C$.
A series of poly(amic acid)s(PAAs) was prepared by reacting 4,4'-(4,4'-isopropylidenediphenoxy) bis(phthalic anhydride)(BPADA) as the anhydride monomer and 2,2'-bis(trifluoromethyl) benzidine (TFB), bis(3-aminophenyl)sulfone (APS), 4,4'-methylenebis-(2-methylcyclohexylamine) (MMCA), or bis[4-(3-aminophenoxy) phenyl] sulfone (BAPS) as the amine monomer with 5 mol% melamine in N,N-dimethylacetamide (DMAc). Colorless and transparent polyimide (PI) films were obtained by casting the PAAs at various heat treatment temperatures. The thermo-mechanical properties and optical transparency of the PI films were investigated. The thermal properties of the PI films were examined using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), and thermomechanical analysis (TMA), and their optical transparency were measured by spectrophotometry. The coefficient of thermal expansion (CTE) and yellow index (YI) values of all samples were in the range of $48.53-64.24ppm/^{\circ}C$ and < 3.0, respectively.
Recently, many applications with grapheneoxide (GO) have been reported. But GO membrane for water treatment has not been developed. In this study we prepared polyvinylidene difluoride (PVdF) nanofiber/GO hybrid membrane (FG) for the microfiltration application. The PVdF substrate membrane was prepared by using the electrospinning method with a solution of PVdF in N,N-dimethylacetamide (DMAc) and acetone. GO sheets used in this study were prepared by modified Hummer's method. The PVdF/GO hybrid membrane was finally prepared by spraying the GO solution dispersed in ethanol on the PVdF nanofiber. The successfully prepared FG was thoroughly examined by SEM, Raman, contact angle, porometer and UTM, and water-flux was measured with designed cell (Dead-End Cell). From the contact angle results, it was found that the surface of FG membrane was reformed by hydrophilic property and the water permeability was increased about 2.5 times than that of the nascent PVdF membrane, indicating the possible alternative of the commercial MF membrane.
A nascent membrane was prepared by using the solution evaporation method with a solution of sPEEK, EdAn (cross-linking reagent), and PEA (grafting reagent) in DMAc. Then, after the imination and sulfonation process the cross-linked and grafted ion-exchange membrane, CG-sPEEK, was obtained. The sulfonation and imination reactions were confirmed by FTIR analysis. In order to evaluate the possibility of prepared membrane for the use of an ion-exchange membrane in PEMFC, proton conductivity, water uptake and volume change were measured and compared with a commercial membrane, Nafion 115. It was revealed that since the proton conductivity (0.17 S/cm) of prepared membrane were much higher than those of Nafion 115 (0.10 S/cm) the prepared membrane could be used for the ion-exchange membrane in PEMFC. However, the high water uptake (130%) of CG-sPEEK should be reduced for the dimension stability.
Metal-templated condensation of cyclohexanedione dioxime and phenylboronic acid in the presence of Fe(II) sulfate heptahydrate proceeds cleanly in methanol to furnish the Fe(II) clathrochelate. An organic/inorganic hybrid membranes composed of Fe(II) clathrochelate and polyethersulfone was prepared by using phase inversion method. For membrane preparation, the Fe(II) clathrochelate was highly soluble (3~5 g/L) in DMF, NMP, and DMAc, which meets the requirements for the solubility of metal complexes in polar aprotic solvent used in membrane preparation. It was stable even in the presence of strong acids, such as trifluorosactic acid (pKa = 0.3). It was characterized by UV-vis spectroscopy, and their stability in solution phase studied in the presence of (i) strong acids or (ii) competing chelates. Organic/inorganic hybrid membranes were prepared with polyethersulfone, polyvinylpyrrolidone, p-toluenesulfonic acid, Fe(II) clathrochelate and DMF by using nonsolvent induced phase inversion method. The addition of Fe(II) clathrochelate leads increase of surface pore density, mean pore size and flux. We can obtain highly asymmetric membranes by addition of Fe(II) clathrochelate.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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