Effects of ion implantation on the adhesion strength of DLC film as a function of ion doses and implanted energies were investigated. Ti ions were implanted on the Si-wafer substrates followed by DLC coating using ion beam deposition method. Adhesion strength of DLC films were determined by scratch adhesion tester. Morphologies and compositional variations at the different ion energies and doses were observer by Laser Microscope and Auger Electron Spectroscopy, respectively. From results of scratch test, the adhesion strength of films was improved as increasing ion implanted energy, however there was no significant evidence with ion dose.
Kim, Jong-Bok;Kim, Kyung-Chan;Ahn, Han-Jin;Hwang, Byung-Har;Baik, Hong-Koo
한국정보디스플레이학회:학술대회논문집
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한국정보디스플레이학회 2005년도 International Meeting on Information Displayvol.I
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pp.378-380
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2005
Diamond like carbon (DLC) films are known that they show homogeneous alignment property when they are irradiated by Ar ion beam. The DLC films in most of studies were deposited by CVD and contain large mount of hydrogen. In order to identity the hydrogen effect on alignment property, DLC films is deposited by RF magnetron sputter using various ratio of Ar and H2 as reactive gas. DLC films are characterized by FT-IR, Raman and contact angle. Alignment property is estimated by measuring pretilt angle.
R.F. PACVD법을 이용하여, 벤젠을 반응기체로 사용하여 순수한 DLC필름을 증착하였다. DLC필름의 마찰마모특성은 시험 환경을 제어하기 위하여 챔버로 고립된 ball-on-disk형식의 마모시험기를 이용하여 측정하였다. 상대습도에 따른 필름의 마찰특성을 관찰하기 위하여, 상압에서 챔버 내의 습도를 0-90%로 조절하면서 관찰하였다. 그리고 상대면 물질의 영향을 알아보기 위하여 스틸볼과 함께 DLC필름이 코팅된 스틸볼을 사용하였다. 스틸볼을 사용시 습도가 0%에서 90%로 증가함에 따라 마찰계수가 0.025에서 0.2로 크게 증가하였다. Ferich debris가 생성되지 않는 DLC가 코팅된 볼을 사용하여 실험한 경우에, 마찰계수는 상대 습도가 90%인 경우에도 0.08정도로, 스틸볼을 사용하였을 경우보다 훨씬 더 낮은 습도의존성을 보여주었다. 스틸볼 사용시 나타나는 DLC필름의 마찰계수의 큰 습도의존성은 습도가 증가함에 따라 debris의 크기 증가와 함께 스틸볼의 마모로 인한 Fe-rich debris의 생성과 밀접한 관계가 있음을 확인 할 수 있었다. 그리고 스틸볼을 사용하여 90%의 습도에서 마모시험을 하는 중간에 습도를 0%로 변화시키며 관찰한 결과, 마찰계수 값이 급격히 감소하였다. 이와 같은 결과를 통하여, Fe-rich debris가 마찰계수에 미치는 영향은 debris내의 Fe원소가 습도에 매우 민감한 흑연상의 전이층을 형성시킨다는 것을 확인 할 수 있었다.
미소인장시험을 통해 304 스테인리스 스틸 판재 위에 증착된 DLC 박막의 안정성을 평가하였다. 모재의 소성 변형과 함께 코팅 층의 손상이 발생하기 시작하는데, 작은 규모의 모재 변형 시에는 인장축의 수직방향으로 박막의 균열이 발생하지만, 모재의 슬립변형이 발생하기 시작하면 인장 축과 $45^{\circ}C$의 각도를 갖는 슬립 면을 따라 필름의 박리가 발생하였다. DLC박막의 박리면적으로부터 필름의 접착력을 평가할 수 있었으며, 필름의 합성 전에 실시하는 Ar 플라즈마 스퍼터링 세척시간이 길수록 그리고 세척시 기판에 인가되는 전압이 높을수록 필름의 접착력은 향상되었다. 이러한 변화는 스테인리스 스틸 모재와 Si 접합 층간의 계면특성이 향상되면, 필름의 전체 접착력을 증진시킬 수 있음을 보여주고 있다.
Hot Filament CVD법에 의해 증착된 다이아몬드 박막의 기판온도와 증착시간 변화에 따르는 표면형상 변화를 관찰함으로써 그 증착기구를 규명하고자 하였다. 기판온도가 낮을 경우에는 비정질 탄소 및 DLC(diamond like carbon)가 증착되고 기판온도가 증가함에 따라 사가형의 (100)명으로 구성된 입자를 가지는 다이아몬드 박막이 증착되었으며 매우 높은 기판온도에서는 (100)명과 (111)명으로 이루어진 결정외형을 가지는 입자들로 구성되는 다이아몬드 박막이 증착되었다. 다이아몬드 박막의 (100) 우선배향성은 증착시의 비교적 높은 과포화도에 기인하는 것으로 생각되며, 이러한 (100) 우선배향성을 가지는 박막은 결정면내에 twin을 함유하지 않으므로 단결정박막으로의 성장가능성이 크다. 기판온도가 증가해도 다이아몬드 박막의 입자크기는 증가하지 않았으며 시간에 따른 증가양상도 온도에 관계없이 비슷한 경향을 보였다. 그러나 필라멘트 온도가 일정할 때 다이아몬드 박막의 핵 밀도는 기판온도가 높을수록 증가하였으며 시간에 따른 증가폭도 기판온도가 높을수록 더 크게 나타났다.
본 연구는 PVD와 CVD를 동시에 사용한 하이브리드 공정시스템을 이용하여 Ti를 도핑한 Diamond-like carbon(DLC) 코팅 전극의 특성 분석에 대한 내용을 다루고 있다. DLC는 높은 경도, 낮은 마찰 계수, 화학적 안정성 등의 좋은 기계적 물성을 가지고 있어 주로 내마모성이 요구되는 분야에 주로 적용되어 왔다. 또한 DLC는 넓은 전위창 및 낮은 백그라운드 전류 등의 전기화학적 특성을 가지고 있어 최근 전극용으로 전도유망한 소재로 주목받고 있지만, 높은 비저항과 낮은 접착력은 여전히 극복해야할 문제로 남아있다. 본 연구에서는 Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) 법과 High power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) 기법을 동시에 사용하여 Ti/TiC 하지층과 그 위에 Ti-DLC 막을 증착하였고, Ti 함량에 따른 DLC 박막의 특성변화를 살펴보았다. PVD/CVD 하이브리드 증착법에 의한 하지층은 DLC막과 기판사이의 밀착력을 향상시켰고, 기존 PECVD법과 비교하였을 때 하이브리드 증착법은 DLC 박막의 증착률을 크게 증가시켰다. DLC 박막에 소량의 Ti가 들어가면 C-C $sp^2$ 구조가 증가하여 전기적, 전기화학적 특성이 향상되었고, Ti의 함량이 일정 이상 증가하면 TiC의 영향을 받아 전기적, 전기화학적 특성이 나빠지는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 DLC를 전극으로 활용하기 위해 전기적 및 전기화학적 특성을 향상시키는 연구에 집중하였지만, 산업에 활용하기 위해서 기계적 물성향상과 수명에 관한 추가적인 연구가 이루어 진다면 DLC 전극 분야 발전에 많은 기여를 할 수 있을 것이라 생각한다.
We studied the nematic liquid crystal (NLC) aligning capabilities using the new alignment material of a Carbon Nitride (NDLC) thin film. NDLC thin film exhibits high electrical resistivity and thermal conductivity that are similar to the properties shown by diamond-like carbon (DLC) thin films. The diamond-like properties and nondiamond-like bonding make NDLC an attractive candidate for applications. A high pretilt angle of about $9.9^{\circ}$ by ion beam (IB) exposure on the NDLC thin film surface was measured. A good LC alignment is achieved by the IB alignment method on the NDLC thin film surface at annealing temperature of $200^{\circ}C$. The alignment defect of the NLC was observed above annealing temperature of $250^{\circ}C$. Consequently, the high pretilt angle and the good LC alignment by the IB alignment method on the NDLC thin film surface can be achieved.
본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지용 금속분리판의 전기화학적 부식을 방지하기 위한 금속 첨가 DLC(Diamond-like-carbon) 표면처리 방법을 개발하였으며, stainless steel 304를 모재로 하여 텅스텐 첨가 DLC, 티타늄 첨가 DLC, 몰리브덴 첨가 DLC 금속분리판을 제작하였다. 제작된 금속분리판을 이용하여 내구성 평가,전기화학적 부식 특성, 성능평가 및 접촉저항 특성 등을 평가하였다. 전기화학적 부식특성의 경우 각각의 분리판에 대해 6.69, 1.2, 1.0 ${\mu}A/cm^2$로 모재인 STS 304의 25 ${\mu}A/cm^2$의 부식전류밀도에 비해 우수한 부식특성을 보였다. 또한 초기 성능에서 몰리브덴 첨가 DLC 분리판의 경우 300 mA/$cm^2$에서 0.757 V로 측정되었으며, 이는 graphite 분리판 측정 결과인 0.758 V와 유사한 성능을 보였다. 또한 내구성 평가에서 초기 성능 대비 성능 감소율이 10% 감소하는데 소요된 시간은 graphite 분리판의 경우 2,000시간으로 나타났으며, 몰리브덴 첨가 DLC 분리판의 경우 1,700시간으로 측정되었다. 1,500시간 까지의 성능 감소율은 grphite,텅스텐 첨가DLC,티타늄 첨가DLC, 몰리브덴 첨가 DLC 분리판 순으로 각각에 대해 37.7, 60.3, 92.8, 45.7 ${\mu}V$/hr로 나타났다.
Diamond-like Carbon(DLC) films doping Si were deposited by linear ion source(LIS)-physical vapor deposition method on Si wafer. We have studied the effects of Si content on friction and wear properties of DLC films and the characteristics of the films were investigated using Nano-indentation, Micro raman spectroscopy, Field Emission-Scanning Electron Microscope (FM-SEM) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). The films has been various low-friction and low-stress by varying the flow rates of silane gas. Under the about 2% of Si doping is very suitable for improving the adhesion of films and reducing internal stress while maintaining the surfaces hardness of DLC films. Linear ion source (LIS)를 사용하여 Si wafer위에 Si 이온이 첨가된 DLC 박막을 증착하였다. 참가된Si 이온의 양에 따라 DLC 박막에 미치는 영향을 분석하기 위하여 마찰 계수 및 경도를 비교하였고, Micro raman spectroscopy, Field Emission-Scanning Electron Microscope (FM-SEM) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)를 통하여 표면 상태를 분석하였다. 천체 주입된 가스량의 약 2%까지 Si 이온 주입이 늘어날수록 DLC 박막의 마찰계수는 낮아졌고, 경도는 Si 이온이 주입되지 않았을 경우와 비슷한 값(약 20~23 GPa)을 가졌다. 2% 이상의 주입량에서는 마찰계수는 주입량이 늘어날수록 높아졌으며 경도는 떨어지는 경향을 보였다. 이는 Si이온이 2%이하로 첨가되었을 경우, DLC 박막의 생성시 탄소 이온들의 결합 Stress를 줄여 마찰계수가 줄어든다고 볼 수 있으며, 그 양이 2%이상이 되면 오히려 불순물로 작용하여 DLC 박막의 Stress는 급격히 증가하고 마찰계수도 높아짐을 알 수 있다.
In this study, the tribology of laser patterned DLC thin film was studied. DLC thin films were coated by RF-PECVD to improve the durability of tungsten carbide (WC) materials. DLC thin films have high hardness and low friction characteristics. Dot and line patterning was processed on the surface of DLC thin film with femtosecond laser, and the coefficient of friction was improved. As a result of ball on disk abrasion test, the hardness and friction coefficient of DLC thin films were much better than that of WC material. The friction coefficient of DLC thin film with dot patterning and line patterning showed better results. The excellent performance of the laser patterned DLC coating is appeared to reduce the coefficient of friction due to the reduction of surface contact area.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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