• 한국수소및신에너지학회논문집
• /
• 제30권6호
• /
• pp.629-634
• /
• 2019

Dicyclopentadiene is a low viscosity resin which forms a poly-dicyclopentadiene rapidly through ring opening metathesis polymerization (ROMP). This poly-dicyclopentadiene has outstanding properties of low-temperature, water and impact resistances. Due to these advantages, military and offshore structures try to apply the DCPD composites by using liquid composite molding process. In this study, 14%, 38% volume fraction fiber glass strand mat reinforced p-DCPD composites processed by structural reaction injection molding (S-RIM) which has resin-catalsyt mixing head and glass fiber preform in the mold. Additionally, S-RIM numerical analysis was conducted to predict the process time depending on fiber volume fraction and mold temperature. The process time is shorter when it has the lower fiber volume fraction or the higher mold temperature. At higher mold temperature, it is necessary to set the maximum mold temperature considering the resin curing time.

• 동력기계공학회지
• /
• 제19권5호
• /
• pp.86-92
• /
• 2015

p-DCPD were prepared by in-suit ROMP polymerization using $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$. The results showed that $MoCl_5:Et_2AlCl:DCPD$ mole ratio of 1:2.0:350 had the curing-time of 60sec and crosslinking degree of 90.44%. The curing time of DCPD polymerization by $MoCl_5/Et_2AlCl$ was shortened, and monomer conversion and crosslinking degree were decreased with temperature and the number of moles of $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$. $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$ is damaged its function by the reaction with the air in the atmosphere and did't proceed the polymerization properly.

• 폴리머
• /
• 제39권3호
• /
• pp.506-513
• /
• 2015

Ethylidene norbornene(ENB)과 endo-dicyclopentadiene(endo-DCPD) 블렌드를 $1^{st}$ generation과 $2^{nd}$ generation Grubbs 촉매 하에서 ring-opening metathesis polymerization(ROMP)으로 제조하였다. ROMP 과정을 이해하기 위하여 시차주사열분석기(DSC)로 동적 발열거동을 분석하였으며, 반응 후 만능시험기(UTM)로 인장특성을 조사하였다. 반응속도는 endo-DCPD의 양이 적을수록 그리고 $2^{nd}$ generation 촉매 하에서 더 빨라졌다. 또한 endo-DCPD를 첨가할수록 그리고 $1^{st}$ generation 촉매 시스템에서 인장탄성률과 강도는 더 높은 값을 보였으나 강인성은 감소하였다. 이와 같은 인장특성의 변화를 젤 분율 측정과 파단면 관찰을 통하여 자세히 설명하였다.

• Composites Research
• /
• 제29권4호
• /
• pp.216-222
• /
• 2016

폴리디싸이클로팬타디엔 (p-DCPD) 수지를 경화하기 위해 개환반응이 사용된다. 이 반응은 텅스텐계 촉매를 이용한 반응이기 때문에 질소 조건에서 반응이 진행되어야 한다. 왜냐하면, 텅스텐계 수지는 촉매독 현상이 발생될 수 있기 때문에 대기조건에서는 사용이 어려운 것으로 알려져 있다. 이러한 문제를 개선하기 위해 본 연구에서는 대기 조건에서 텅스턴 (W)을 촉매로한 p-DCPD 대해 프레스 성형법을 이용하여 수지를 경화시켰다. 프레스 성형을 통해 p-DCPD (W) 수지를 경화시킬 경우 기계적 강도가 향상되는 결과를 얻었으며, 이는 DCPD 성형 단계에서 발생되는 기체를 압으로 눌러 미세 기공의 발생을 줄였기 때문이다. 촉매 독 현상이 발생되는 것은 반응시간이 길 때에 발생되지만, 짧은 성형을 시도하는 프레스 성형에서는 촉매 자체로 인한 물성 저하가 발생되지 않았다. 궁극적으로 p-DCPD 성형을 위해 대기 조건에서 성형이 가능하였으며, 경화 시간, 압력 변수를 조절할 경우 기계적 물성이 향상을 확인하였다.

• 접착 및 계면
• /
• 제15권4호
• /
• pp.145-150
• /
• 2014

Dicyclopentadiene (DCPD)계 석유수지는 많은 분야에서 점착부여수지로 널리 사용되고 있다. 특히, 수소첨가 반응으로 수지 내 이중결합을 수소로 치환시킨 수첨(水添) DCPD계 석유수지는 무색투명의 색상과 빛과 열에 대한 우수한 안정성으로 인해, 고급 핫멜트접착제(hot melt adhesives, 이하 HMAs) 또는 열용융형 감압접착제(hot melt pressure sensitive adhesives, 이하 HMPSAs) 용도에 널리 사용되고 있다. 본 논문에서는 다양한 수첨 DCPD계 석유수지가 SIS와 SBS와 같은 SBCs를 기본 엘라스토머로 사용한 HMPSAs에서 점착부여수지로 사용될 때의 접착성능에 대해 논의하며, 점착부여 수지의 특성과 HMPSAs의 접착성능과의 상관관계를 보여준다. 높은 연화점의 점착부여수지를 사용할 수록 HMPSAs의 $T_g$, 연화점 그리고 crossover temperature가 높아졌다. 높은 방향족 모노머 함량의 점착부여수지를 사용할 경우에는, PSAs의 crossover temperature 및 연화점 감소로 확인할 수 있듯이 PSAs의 내열온도를 저하시키는 경향을 보였다.

• 공업화학
• /
• 제27권2호
• /
• pp.190-194
• /
• 2016

Tricyclopentadiene (TCPD)는 차세대 고밀도에너지 연료인 tetrahydrotricyclopentadiene의 전구체로서 중요한 화합물이다. 본 연구에서는 이온성 액체가 담지된 메조포로스 실리카 촉매를 이용하여 dicyclopentadiene 소중합 반응을 통한 TCPD 합성에 관한 연구를 수행하였다. 나노기공의 크기가 다른 대표적인 메조포로스 실리카인 MCM-41과 SBA-15에 이온성 액체(IL)를 함침법을 이용하여 담지하고 소중합 촉매를 제조하였다. 음이온 전구체로 copper(I) chloride (CuCl) 또는 iron(III) chloride ($FeCl_3$), 양이온 전구체로 triethylamine hydrochloride (TEAC) 또는 1-butyl-3-methylimidazolium chloride(BMIC)를 사용하여 4가지 종류의 IL을 메조포로스 실리카에 담지하였다. 이온성 액체가 담지된 메조기공의 실리카를 사용하였을 때 이온성 액체만 사용하였을 때보다 TCPD 수율과 dicyclopentadiene (DCPD)의 전환율 측면에서 우수하였다. 특히, MCM-41에 루이스 산도가 낮은 CuCl계 이온성 액체를 담지할 때 TCPD 수율이 가장 높았다.

• Composites Research
• /
• 제17권4호
• /
• pp.40-46
• /
• 2004

본 연구에서는 single lap 전단시험을 통해 자가치료제와 촉매의 혼합비율 및 경화온도가 자가치료용 폴리머 복합재에 적용되는 자가치료제의 접착성능에 미치는 영향을 조사하였다. 자가치료세로는 DCPD (dicyclopentadiene), ENB(5-ethylidene-2-norbornene), DCPD와 ENB가 혼합된 경우를 고려하였으며 촉매로는 bis(riclohexylphosphine) benzyllidine rethenium (IV) dichloride Grubbs' catalyst를 사용하였다. 이때 DCPD에 대한 촉매의 혼합비율은 1.0wt%와 0.5wt%, ENB에 대한 촉매의 혼합비율은 0.lwt%, DCPD와 ENB의 혼합액에 대한 촉매의 혼합비율은 0.5wt%를 적용하였으며 경화온도는 $25^{\circ}C$, $60{\circ}C$, $80^{\circ}C$를 고려하였다. 연구결과에 따르면 DCPD의 경우 안정화된 접착강도를 얻기 위해서는 많은 양의 촉매와 긴 경화시간이 요구되었다 ENB의 경우는 DCPD의 경우에 비해 촉매의 혼합비율이 낮아도 빠른 경화반응을 얻을 수 있었지만 경화시간이 증가함에 따라 접착전단강도는 DCPD와는 달리 최대 값에 도달하였다가 점차 감소하면서 안정화되는 양상을 나타내었다. DCPD와 ENB의 혼합액 경우도 ENB와 유사한 경화거동을 나타내며 DCPD에 대한 ENB의 혼합비율이 높을 수록 경화반응이 빨라지는 양상을 얻을 수 있었다. 아울러 경화온도가 높을수록 집착전단강도는 증가되며 안정화된 평탄부에 도달하는 경화시간은 짧아짐을 알 수 있었다

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제33권12호
• /
• pp.4131-4136
• /
• 2012

Several palladium complexes containing ${\beta}$-ketoiminate and ${\beta}$-diketiminate ligands successfully produced poly(DCPD) possibly via vinyl addition. It was found that catalysts with ${\beta}$-diketiminate ligands containing bulkier aryl substituents showed the highest activity in the presence of MAO as a cocatalyst. Purity of DCPD is quite essential for the higher activity and small amount of organic solvent such as $CH_2Cl_2$ and toluene is required to reduce the viscosity of the reactant mixture for the higher activity. $^1H$ NMR spectra of produced polymers with N,N-dimethylanilinium tetra(pentafluorophenyl)borate (N,N-DAPFAr"$_4$) show that 5,6-double bond of DCPD is removed with 2,3-double bond remaining. Produced poly(DCPD) with MAO cocatalyst is quite rigid and insoluble in common organic solvents but rather brittle.

• Macromolecular Research
• /
• 제12권5호
• /
• pp.478-483
• /
• 2004

Two different diene monomers [dicyclopentadiene (DCPD) and 5-ethylidene-2-norbornene (ENB)] as self-healing agents for polymeric composites were microencapsuled by in situ polymerization of urea and formaldehyde. We obtained plots of the storage modulus (G') and tan $\delta$ as a function of cure time by using dynamic mechanical analysis to investigate the cure behavior of the unreacted self-healing agent mixture in the presence of a catalyst. Glass transition temperatures (T$\_$g/) and exothermic reactions of samples cured for 5 and 120 min in the presence of different amounts of the catalyst were analyzed by differential scanning calorimetry. Of the two dienes, ENB may have advantages as a self-healing agent because, when cured under same conditions as DCPD, it reacts much faster in the presence of a much lower amount of catalyst, has no melting point, and produces a resin that has a higher value of T$\_$g/. Microcapsules containing the healing agent were successfully formed from both of the diene monomers and were characterized by thermogravimetric analysis. Optical microscopy and a particle size analyzer were employed to observe the morphology and size distribution, respectively, of the microcapsules. The microcapsules exhibited similar thermal properties as well as particle shapes and sizes.

• 접착 및 계면
• /
• 제14권4호
• /
• pp.192-196
• /
• 2013

본 연구에서는 polypropylene (PP)을 기본 고분자로 하여, 석유수지(hydrocarbon resin, HCR) 종류와 함량을 달리하여PP/HCR 블랜드의 열량 거동을 분석하였고, 이를 이용하여 bi-axially oriented polypropylene (BOPP) 필름을 제조한 후 필름의 기계적 물성, 광학적 특성, 가스 및 수증기에 대한 투과도 그리고 수축률을 비교 평가하였다. 이 연구에서 HCR로는 수첨 dicyclopentadiene (DCPD) 수지와 수첨 C9 수지가 사용되었다. Homo-PP 대비 PP/HCR 블랜드는 stiffness의 증가 등 필름의 기계적 물성 증가, 필름의 haze 감소 등의 광학적 특성 향상, 가스 및 수증기에 대한 투과도 감소 그리고 필름의 수축률이 증가되었으며, HCR로 사용된 수첨DCPD수지와 수첨 C9수지는 기계적 물성 및 광학적 물성에서는 유사한 기여도를 보이지만, 가스 및 수증기에 대한 투과도와 필름의 수축률에 있어서는 차이를 보였다.