최근 금속자원 재활용과 환경보호에 대한 기술적 필요성에 의해 구리(Cu)를 주성분으로 하는 동합금으로부터 니켈, 주석 등의 유가금속의 분리/회수에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 기존에 발표한 니켈과 주석의 분리연구 결과를 토대로 보다 높은 농도로 분리할 수 있는 공정을 검토하였다. 니켈의 경우 유기용매를 이용하여 동합금에서 니켈을 선택적으로 분리한 후 환원열처리를 통하여 순도 98.0 % 이상의 니켈 금속분말을 성공적으로 제조하였다. 주석의 경우에는 3회의 연속적인 선택적 용해법과 환원열처리를 통하여 주석 분말의 농도를 97.5 % 이상으로 향상시켰다. 제조된 분말의 FE-SEM 및 TEM 분석을 통하여 미세구조 변화여부를 분석하였다.
한국마이크로전자및패키징학회 2004년도 ISMP Pb-free solders and the PCB technologies related to Pb-free solders
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pp.93-99
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2004
At present, LG Electronics pushes ahead to eliminate the Pb(Lead) -a hazardous material- from all products. Especially, we have performed to select the optimum standard composition of lead free alloy for the application to products for about 3 years from 2000. These days, we have the chance for applying to the mass-production. This project constructed the system for applying the lead free solders on consumer electronic products, which is one of the major products of the LG Electronics. To select the lead free solders with corresponding to the product features, we have passed through the test and applied with Sn-3.0Ag-0.5Cu alloy system to our products, and for the application to the high melting temperature composition, we secured the thermal resistance of the many parts and substrate and optimized the processing conditions. We have operated the temperature cycling test and the high temperature storage test under the standards to confirm the reliability of the products. On these samples, we considered the consequence of our decision by the operating test. For the long life time of the product, we have operated the temperature cycling test at $-45^{\circ}C-+125^{\circ}C$, 1 cycle/hour, 1000 cycles. Also we have tested the tin whisker growth about lead free plating on lead finish. We have analyzed with the SEM, EDS and any other equipment for confirming the failure mode at the joint and the tin whisker growth on lead free finish.
Zr 합금의 재결정 거동 및 미세조직 변화에 미치는 열처리 온도 및 시간의 영향의 조사하기위하여 순수 Zr과 Zircaloy-4, Zr-0.88n-0.4Nb-0.4Fe-0.2Cu, Zr-1Nb 합금을 냉간가공한 후 $400^{\circ}C$~$900^{\circ}C$에서 각각 30분~5000분 동안 열처리하였다. 열처리 온도에 따른 Zr합금의 경도, 미세조직 및 석출물 특성을 미소경도기, 광학 현미경 및 투과 전자 현미경을 이용하여 조사하였다. 냉간 가공채는 $400^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$ 범위에서 재결정이 일어났는 데 합금원소가 증가함에 따라 재결정온도가 상승했고 결정립 성장이 억제되었다. 그리고 합금원소 증가에 따른 경도증가 영향이 재결정 이후에도 지속되었다. 열처리 온도 및 시간에 비례하여 재결정 이후 결정립 크기는 증가한 반면 경도변화는 상대적으로 미미하였다. Fe나 Cu가 Zr에 첨가될 경우 회복중 경도증가가 수반되는데, 이는 회복중 생성과 관련이 있는 것으로 사료된다.
구리, 주석 등의 유가금속을 다량 함유하고 있는 폐전기전자 스크랩으로부터 유가금속을 회수하는 것은 자원 재활용 측면에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐동슬래그를 슬래그 형성제로 활용하여 폐전기전자 스크랩으로부터 유가금속을 추출하기 위한 새로운 공정이 제시되었다. 제안된 공정은 슬래그 형성제로 동 제련소에서 배출되는 폐동슬래그를 재활용한다는 장점이 있다. 각 실험에서는 일정한 비율로 혼합된 폐전기전자 스크랩과 폐동슬래그의 혼합시료를 보조 슬래그 형성제인 CaO와 함께 고온 용융되었다. 실험 결과 폐전기전자 스크랩에 함유된 구리와 주석이 Cu-Fe-Sn 합금상으로 각각 95% 이상, 85% 이상 추출되었다.
전북 완주 신풍유적 출토 고려시대 슬래그와 송풍관을 대상으로 신풍유적의 야동기술(冶銅技術)성격을 확인하고, 납 원료산지를 추정하기 위해 납동위원소비를 실시하여 알아보았다. 성분분석 결과, Cu-Sn-Pb 삼원계 합금하는 과정에서 비롯된 슬래그와 송풍관으로 해석되었다. 금속현미경과 주사전자현미경(scanning electron microscopy-energy dispersive spectrometer) 분석결과, 동괴와 주석괴에 방연석을 첨가하여 완제품 제작을 위한 중간소재를 생성하는 합금단계에서 발생한 부산물로 추정된다. 납동위원소비분석 결과, 한국 남부 Zone III 지역의 광산에서 채굴된 방연석을 사용하여 합금한 것으로 판단된다. 송풍관은 송풍관의 외측으로 갈수록 Mullite가 검출되어, 1,000℃ 내외에서 조업이 이뤄졌을 가능성이 있다.
승자총통은 중국 화기를 모방하여 선조(宣祖,1552-1608) 시기에 독자적인 화기 제작방식으로 만들어진 우리나라 유통식 소화기(小火器)이다. 이 연구는 경희대학교 중앙박물관 소장 승자총통을 중심으로 명문 판독 결과와 함께 과학분석 결과를 정리한 것이다. 경희대학교 중앙박물관에 소장하고 있는 승자총통 3점은 각 원소의 함량차이가 크지 않은 Cu-Sn-Pb 삼원계 합금으로 제작되었고 분석대상 중 미세조직 분석이 가능한 승자총통 1의 미세조직을 분석한 결과 일반적인 주조방식에 의해 제작되었으며 추가적인 열처리나 담금질 흔적은 관찰되지 않는다는 점이 밝혀졌다. 또한 승자총통 제작 시 사용한 납의 출처를 알아보고자 납동위원소비 분석을 실시한 결과 한국 남부 zone 2 지역(경상북도 북부와 강원도 남부지역)의 납광석을 사용하여 승자총통을 제작한 것으로 판단된다.
Graphite and $MoS_2$ were added respectively to the Cu/Sn bond materials of the same composition as a lubricant in order to find out the effect of lubricants on the mechanical properties and the increase in density of the sintered products for microblades. The addition of $MoS_2$ as a lubricant was more beneficial to strength, fracture toughness, and hardness as well as densification than graphite. $MoS_2$ seemed to be more effective in reducing the friction between the metallic powders and die wall during hot pressing process. Due to the better wettability of MoS2 with bond metal alloy, less amount of interfacial defects which is detrimental to mechanical properties use observed.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.936-936
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2006
Bulk amorphous materials have been intensively studied to apply for various advanced industry fields due to their high mechanical, chemical and electrical properties. These materials have been produced by several techniques such as mechanical alloying, melt spinning and gas atomization, etc. Among them, the atomization is the most potential technique for commercialization due to high cooling rate during solidification of the melt and mass productivity. However, the amorphous powders still have some limitations because of their low ductility and toughness. Therefore, intensive efforts have to be carried out to increase the ductility and toughness. In this study, the Ni-based amorphous powder was produced by the gas atomization process. And in order to increase the ductile toughness, ductile Cu phase was coated on the Ni amorphous powder by spray drying process. The characteristics of the as-synthesis powders have been examined and briefly mentioned. The master alloy with $Ni_{57}Zr_{20}Ti_{16}Si_2Sn_3$ was prepared by vacuum induction melting furnace with graphite crucible and mold. The atomization was conducted at $1450^{\circ}C$ under the vacuum of $10^{-2}$ torr. The gas pressure during atomization was varied from 35 to 50 bars. After making the Ni amorphous powders, the spray drying was processed to produce the Cu -coated Ni amorphous composite powder. The amorphous powder and Cu nitrate solution were mixed together with a small amount of binder and then it was sprayed at temperature of $130^{\circ}C$ and rotating speed of 15,000 R.P.M.
본고에서는 더부골 고분군 출토 청동용기 27점에 대한 미세조직과 성분분석을 통해 고려 말 민간에서 사용된 청동용기의 제작방법과 기술체계의 변화를 살펴보았다. 본 연구대상 청동용기는 합금조성과 제작공정을 고려하여 네 가지 형식으로 나눌 수 있는데 1) 구리-주석(22% 정도) 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$고온단조${\rightarrow}$담금질, 2) 구리-주석(10% 이하)-납 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$서냉, 3) 구리-주석(10~20%)-납 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$담금질, 4) 구리-주석(10~20%)-납 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$고온단조${\rightarrow}$담금질이 있다. 청동용기의 제작방법과 기술체계의 연구에 있어서 합금조성과 제작공정은 중요한 부분을 차지한다는 것이 본고에서 확인되었다. 합금조성에 있어서 납의 첨가는 담금질 처리온도, 불순개재물의 차이, 청동용기의 표면색상에 영향을 미친 것으로 판단된다. 담금질 처리는 납을 첨가한 경우 $586{\sim}520^{\circ}C$에서 실시되었고, 납을 포함하지 않은 경우 $799{\sim}586^{\circ}C$에서 수행되었다. 미세조직 내에 존재하는 불순개재물에서도 합금재료로서 납의 첨가 유무에 따라 셀레늄의 존재 유무가 나타났는데 이는 구리-주석(22% 정도) 합금의 경우 구리제련과정에서 이미 납이 포함되지 않은 구리광석을 사용했을 가능성을 제시한다. 또한 청동용기가 매장환경하에서 부식될 때 합금재료로서 납의 첨가 여부로 인해 표면색 차이가 나타나는 것으로 밝혀졌는데. 합금 조성에 따른 표면 색상분석에서 납이 첨가되면 청동용기의 표면색이 연녹색 또는 암녹색을 띠었고, 그렇지 않은 경우에는 암갈색 또는 검은색을 띠는 것으로 확인되었다. 제작공정에 있어서는 담금질 처리 유무에 따라 청동용기의 두께 차이가 나타났는데 주조 후 서냉시켜 만든 용기의 두께는 1mm 이상이었지만 담금질 과정이 포함된 용기의 두께는 대부분 1mm 이하였다. 제작공정은 사회적 분위기도 반영하는데, 고려 말 동과 숙련된 장인이 부족했지만 청동용기의 수요가 증가하면서 비싼 주석 대신 납을 사용하고, 고온에서 형태 가공을 하지 않고 짧은 시간에 대량으로 만들 수 있는 방법을 선택한 것으로 추정된다. 이번 연구결과는 고려시대 장인들이 여러 가지 합금비율에 따른 다양한 제작기법을 사용한 기술혁신으로 부족한 원료상황을 극복했다는 것을 보여준다. 최근 들어 많은 양의 청동용기들이 발굴 조사되고 있다. 본 연구는 적절한 분석방법을 통해 관련 기술 특성에 대한 지식뿐만 아니라 그러한 기술체계가 확립될 수밖에 없었던 사회적 배경에 대한 중요한 자료로 판단된다.
본 연구에서는 강진 고성사 청동보살좌상을 대상으로 과학적 분석을 통해 불상의 제작기술 및 납 원료산지에 대한 연구를 실시하였다. 불상에서 수습한 극미량의 시료를 대상으로 미세조직 관찰결과 주조 공정을 통해 제작되었음을 알 수 있었다. 이어 SEM-EDS를 통한 합금조성비 분석결과 구리(Cu) 81.26wt% 주석(Sn) 16.42wt%, 납(Pb) 1.72wt%의 삼원계 합금으로 확인되었다. 열이온화질량분석기(TIMS)를 이용한 납동위원소비 분석결과를 한반도 납동위원소비 분포도에 대입한 결과 전라도와 충청도 지역, 경상남·북도 지역에 도시되었다. 불상이 봉안된 강진 고성사는 해당영역의 사이에 위치하고 있다. 이러한 과학적 분석결과를 종합해 볼 때 강진 고성사 청동보살좌상은 구리, 주석, 납을 합금하여 주조하였으며, 불상제작 시 사용된 납 원료는 고성사 인근 지역에서 수급하여 사용한 것으로 판단된다. 이때 주목할 점은 해당 불상이 높이 51cm의 중·대형 불상임에도 불구하고 합금조성비 분석결과 기존 선행연구에서 제시한 소형 청동 및 금동제 불상의 납 함량비와 유사한 경향성을 보이고 있다는 것이다. 이에 불상의 크기와 납 함량비 간의 연관성을 고찰하고자 고성사 청동보살좌상과 조성연대가 유사한 청동 및 금동제 불상의 형태학적 특징 및 합금조성비 등 전반적인 제작기술을 비교분석 하였다. 비교결과 청동 및 금동제 불상의 합금조성비를 결정하는 요인에는 불상의 크기 뿐만 아니라 양식적인 특징, 조성연대 등 다양한 요인이 존재할 수 있으며, 이에 따라 불상을 조성할 당시 합금조성비 또는 주조기술을 적절히 조절하였을 가능성을 확인하였다. 즉, 불상의 제작기술 연구를 위해서는 방사선 투과촬영조사 등을 활용한 내부구조 관찰, 미세조직관찰 및 합금조성비 분석 등의 과학적 분석결과 뿐만 아니라 양식적 특징 및 조성연대에 관한 고고·미술사학적 연구를 함께 진행함으로서 보다 종합적인 불상 제작기술체계에 대한 규명이 이루어져야 할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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