본 연구는 공침법으로 Ti가 첨가된 Mn-Cu 혼합산화물을 이용하여 $200^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서의 $NH_3$-SCR 반응특성에 관한 것이다. 제조된 촉매들은 BET, XRD, XPS, TPD를 이용하여 각각의 물리/화학적 특성을 분석하였다. Mn-Cu 혼합산화물은 매우 큰 비표면적과 저온에서의 높은 SCR 효율을 나타내었으며, Ti가 첨가된 경우 상대적으로 높은 SCR 효율과 $N_2$ 선택도를 나타내었다. 이러한 결과는 Ti가 첨가됨에 따라 화학 흡착된 산소종($Me-O_{ads}$)이 증가하여 NO가 $NO_2$로의 산화가 촉진되고, $Mn^{3+}$와 같은 $NH_3$의 흡착점의 수가 증가되었기 때문이다.
암모니아를 환원제로 사용하는 선택적촉매환원법(Selective Catalytic Reduction, SCR)에서 촉매의 다양한 공정조건에서의 질소산화물 전환특성을 조사하였다. $H_2$-TPR을 통해 Mn, Cu가 포함된 탈질촉매의 경우 저온에서의 산소사용능력으로 우수함을 확인할 수 있었다. 탈질촉매 #1의 경우 반응온도가 증가함에 따라 탈질효율이 감소하나 탈질촉매 #2의 경우 반응온도가 증가함에 따라 탈질효율이 증가하다가 일정하였다. 이러한 현상은 두 촉매의 $NH_3$ 산화능력의 차이에 의한 것이다.
디젤엔진은 열효율이 높고 연비가 좋으며 CO, HC 및 $CO_2$의 배출량이 낮은 등 가솔린 엔진보다 상당한 장점이 있다. 그러나 디젤엔진은 배기가스 중에 $O_2$ 농도가 높기 때문에 NOx 저감이 어렵고, 삼원촉매를 적용하기 어렵다. Urea-SCR과 LNT는 디젤엔진에서 NOx를 연속적으로 저감하는데 활용 가능한 두 기술이다. 디자인 엔진에 Urea-SCR 시스템을 구현함으로써 2.5l 이상 엔진에서 Euro-6의 강화된 NOx 기준을 충족시킬 수 있게 되었다. 본 연구에서는 엔진 회전속도, 부하, 촉매 방식 및 $NH_3$/NOx 비율에 따른 NOx 저감 특성을 연구하여 NOx 저감을 극대화하는 조건을 제시하고자 한다. 또한 Euro-6 이상의 규제에 대응할 수 있도록 Urea-SCR에 대한 정밀한 실험 데이터를 제공하고자 한다.
암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원법에서 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매와 $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매를 사용하여 반응 조건에 따른 질소 산화물 전환 특성을 연구하였다. 반응 온도와 공간 속도를 변경시키면서 촉매의 질소 산화물 전환 효율 변화를 측정하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 질소 산화물 제거 활성은 반응 온도와 공간 속도가 증가할수록 감소하였으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우 반응 온도 증가에 따라 촉매의 질소 산화물 제거 활성 또한 증가하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 $200^{\circ}C$ 이하의 온도에서 저온 활성이 우수하였으며, 이를 $H_2$-TPR 및 XPS 분석 실험을 통해 확인할 수 있었다. 초기 반응 온도의 변경 실험을 통해 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 고온에서 열적 쇼크를 일부 받으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우는 거의 영향을 받지 않음을 확인할 수 있었다. 공간 속도에 따른 질소 산화물 전환 효율 변화는 C 촉매의 경우 전 구간에 걸쳐 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율도 감소하는 경향을 보였다. 그러나 D 촉매의 경우 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율은 감소하였으나, 감소 정도가 C 촉매 보다는 훨씬 적었다.
본 Mn-Cu-$TiO_2$ Civil 촉매를 이용하여 질소산화물을 제거하는 $NH_3$-SCR 공정에서 소성조건 및 산소농도에 대한 영향을 연구하였다. 소성된 촉매시료를 사용하여 $H_2$-TPR 시스템에서 반응온도에 따른 수소전환특성을 조사하였으며, 소성조건에 대한 비표면적변화도 측정하였다. 실험결과 적합한 소성온도는 약 $300^{\circ}C$이며, 소성온도가 $500^{\circ}C$이상일 경우 Mn, Cu 성분의 저온활성이 크게 감소함을 알 수 있었다. SCR반응에서 기상산소는 중요한 반응변수이며 반응에 적합한 농도는 약 8vol%이었다.
Mn-Cu계 촉매를 사용하여 암모니아 SCR(Selective catalytic Reduction)공정에서 질소산화물 제거능을 측정하였다. 반응온도를 3가지 형태로 변화시키는 조건에서 촉매에 대한 초기반응온도의 영향을 조사하였다. 200, 300 그리고 $340^{\circ}C$에서 소성한 촉매를 사용하여 온도변화에 따른 질소산화물 전환율, 그리고 $H_2$-TPR 시스템에서 온도변화에 따른 수소소모율을 측정하였다. 이산화황가스 공급유무를 조절함으로써 촉매에 대한 이산화황가스의 불활성화 효과를 파악하였다. $340^{\circ}C$ 이상의 온도에서 소성한 촉매는 열적쇼크에 의해 일부 불활성화되며, 이러한 불활성화 원인은 비표면적과 수소 전환율 결과로부터 추론할 수 있다.
본 연구에서는 촉매로 Co-Mn-Br계를 사용하고, 상대적으로 온화한 반응조건에서 2,6-Dimethylnaphthalene(DMN)의 산화 반응 특성과 촉매가 반응에 미치는 영향을 고찰하였다. 이를 위해 $2{\ell}$의 회분식 반응기를 이용하여 촉매의 농도를 조절하며 실험하였다. 먼저 반응시간에 따른 반응중간생성물의 농도변화를 분석하여 반응경로를 확인하였고, 그 결과 2-formyl-6-naphthoic acid, 2-methyl-6-naphthoic acid, 그리고 2-hydroxymethyl-6-methylnaphthalene이 반응중간물임을 확인할 수 있었다. 또한, 2,6-naphthalene dicarboxylic acid(NDA)의 수율은 Co와 Br의 농도에 많은 영향을 받는다는 것을 알 수 있었고, 제품의 품질 척도 중 하나인 color-b는 Mn의 농도와 밀접한 관련이 있는 것으로 나타났으며, 용매연소는 Mn과 Br의 농도조절로 줄일 수가 있었다. 조촉매로 Ce/Cu 화합물을 첨가함으로 NDA의 수율을 증가시키고 용매연소를 줄이는 결과를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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