The metallic copper was recovered from sludge of the copper electro-plating plant by pyrometallurgical process. The reducing agent was Pyrolysized from waste tires and the flux was a mixture $Na_2CO_3$, $NaB_4O_7$, and glass. The green sludge contained 87.5% moisture and 12.5% solid with 56.5% Cu and 1.59% Fe. The sludge dried at $100^{\circ}C$ was analyized to be $Cu_4SO_4(OH)_6{\cdot}2H_2O$ and CuO by XRD analysis. The former was 84% and the latter 16%, However, the calcined sludge at $500^{\circ}C$ was 49% $Cu_2O(SO_4)$ and 51% CuO. The sludge could by smelted at $1100^{\circ}C$ for two hours with 6 to 8 moles carbon with respect to copper to produce metallic copper (>90%) with recovery of 9% above.
Polyethylene terephthalate (PET)는 화학적 안정성과 높은 기계적 강도를 가지고 있어 식품, 의류 등 다양한 분야에서 사용되고 있으며, 이로 인해 PET는 주요 폐플라스틱 폐기물 중 하나이다. 본 연구에서 PET를 재활용하기 위해 ethylene glycol (EG)와 glycolysis의 반응을 이용하여 단량체 회수에 관한 연구를 수행하였다. 마이크로 튜빙 반응기를 사용하여 EG/PET비율 1~4, 반응시간 15~90 min, 반응온도 $250{\sim}325^{\circ}C$에서 망간, 구리 촉매 조건하에서 연구를 진행하였다. 10 wt% $Cu/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매에서 반응온도, 시간과 EG/PET의 비가 각각 $300^{\circ}C$, 30 min와 1 : 2였을 때 가장 높은 89.46%의 bis (2-hydroxyethyl) terephthalate monomer (BHET) 수율을 나타내었다.
시료의 매질에 따른 추출법의 문제점과 사용 가능성을 조사하기 위해 환경처 발행의 폐기물공정시험방법과 EPA 3050법을 비교 연구하였다. 이를 위해 sludge와 개펄 시료에 12종의 무기 priority pollutants(Cd, Cr, Cu, Pb, Ni, Zn, As, Sb, Se, Hg, Be, Tl)를 첨가하여 분석용 시료를 조제하고 AAS, HG-AAS, 그리고 ICP/MS를 사용하여 각 추출방법에 대한 대상 원소의 회수율, 상대표준편차 및 method detection limit를 측정하었다. EPA 3050법에 따라 추출한 경우 회수율이 좋지 않은 As, Sb, Se를 제외한 평균 회수율은 93%였다. 그러나 폐기물공정시험방법의 용출시험방법으로 실험한 경우는 전반적으로 회수율이 32%로 매우 좋지 않을 뿐만 아니라 시료의 매질에 의한 영향을 심각하게 받는 것으로 조사되었다.
실제 BGA패키지에서 Sn-Ag-(Cu) 솔더와 금속패드가 반응하여 생성된 금속간 화합물의 특성을 Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS)f) X-ray Diffractometer (XRD)를 사용하여 분석하였다. EDS로 분석한 결과를 보면 BGA 패키지에서 Sn-Ag-Cu 솔더와 Au/Ni/Cu 금속층간의 반응으로 생성된 금속간화합물은 $(Cu,Ni)_6Sn_5$로 예상되며 . Cu의 편석은 솔더와 Ni 층 사이에서 발견되었다. XRD 분석결과 Cu를 함유하고 있는 Sn-Ag-Cu 솔더와 Ni층 사이에서는 $\eta -Cu_6 Sn_5$ 타입의 금속간화합물이 분석되었으며 Sn-Ag 솔더와 Ni층 사이에서는 $Ni_3$Sn_4$가 분석되었다. 계면에 생성된 금속간화합물은 리플로 회수와솔더내의 Cu의 함량에 따라증가하였다
동제련 공정중 고품질의 전기동을 효율적으로 생산하기 위해서는 Anode중에 적정량의 비소(As)가 필요하다. 그러나 Cu가 약30% 함유되어 있는 동정광에 함유된 비소는 Smelting Furnace 용련과정에서 비소 특성상 약 70%가 Offgas로 휘발되어 황산공장으로 유입 처리되고, 나머지 30%만 아노드(Anode)로 유입되므로 별도로 전련공정에서 발생된 Cu-Cement(비소 함유)를 정제로에 Recycle 하고 있으며, 부족시 추가로 비소 Source를 구입하여 정제로에 투입하고 있다. 이를 효과적으로 해결하기 위하여 현재 위탁처리를 하고있는 As가 함유된 폐수처리 2차 중화시 발생된 2차 Cake 60W.T/D중 30W.T/D를 기존 Converter Slag 건조용 Rotary Dryer를 이용하여 Converter Furnace에 Recycle 함으로써 전련 Anode에 필요한 비소를 공급하고, 또한 2차 Cake에 혼입되어 있는 CaO 활용으로 부재료 절감, 유가금속(Cu등) 회수등 및 2차 Cake 위탁처리비용을 절감하며, Cu-Cement는 Smelting Furnace에 투입하여 정제로 투입시 발생되는 문제점들을 동시에 해결코자 한다.
망간단괴 매트상 침출액 조성으로 제조 된 모의 용액(Cu 10.5 g/L, Co 2.0 g/L, Ni 15.0 g/L, Fe 0.2 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 구리를 분리-회수하기 위하여 규모 확대용 용매추출장치인 6단 혼합-침강기(mixer-settler : 추출 4단, 탈거 2단)와 전해조를 이용하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 40%(v/v)의 LIX 84I, 탈거용액은 전해폐액(Cu 35.0 g/L, $H_2SO_4$ 180 g/L)을 사용하였으며 추출단과 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1과 1.5/1 이었다. 용매추출공정의 구리의 추출율과 탈거율은 각각 96.7%와 91.0%이었으며 탈거액(전해액)의 구리, 니켈, 코발트 그리고 철의 농도는 각각 50~51 g/L, 25 ppm, 5 ppm 그리고 3 ppm 이었다. 전해채취공정은 $1.50A/dm^2$의 전류밀도에서 98.9%의 전류효율을 나타내었으며, 99.833% 순도의 금속 구리를 얻었다.
무기 priority pollutants의 분석에 미치는 매질의 영향을 살펴보기 위하여 도금, 피혁, 제지, 전기, 염색 sludge에 7종의 무기 priority pollutants(Ni, Cr, Cu, Zn, Pb, Cd, Hg)를 첨가하고 EPA 3050방법, 환경처의 폐기물공정시험방법 및 폐기물공정시험방법을 수정한 본 연구실 방법으로 비교 연구하였다. EPA 3050법에 따라 추출한 경우 Hg를 제외하고 평균회수율은 95.5%, 폐기물공정시험방법의 용출시험 방법에 따라 추출한 경우는 11.1%, 그리고 본 연구실에서 폐기물공정시험방법을 수정한 추출법의 경우는 27.7%의 평균 회수율이 나타났다. 매질에 따른 digestion에 대한 영향을 살펴보기 위하여 추출법에 의해 추출된 용액을 MDS(microwave digestion system)와 $HNO_3+HClO_4$ digestion 방법으로 회수율을 비교하였다. 유기 및 무기 매질에 대한 영향을 살펴보기 위하여 유기 매질인 경우는 triethanol amine, 무기 매질인 경우는 $FeCl_3{\cdot}6H_2O$와 $AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 첨가하여 분석용 시료를 조제하고 AAS 및 HG-AAS로 회수율을 구하였다. 유기 및 무기 매질을 첨가한 시료가 첨가 하지 않은 시료 보다 회수율이 낮게 나타남에 따라 매질에 의한 영향을 받는 것으로 조사되었다. Hg는 MDS로 digestion하는 것이 회수율이 높게 나타났으며, Hg를 제외한 다른 원소는 $HNO_3+HClO_4$로 digestion 하는 것이 회수율 증가를 나타냈다.
미생물에 의한 흡착법으로 중금속을 효과적으로 제거, 회수할 수 있다. 알콜 발효 후 부산물로 생성되는 폐 Saccharomyces cerevisiae는 비교적 가격이 저렴하고, 중금속 생체흡착에 유용한 자원으로 이용될 수 있다. 생체흡착 실험에 사용된 미생물은 부유 및 alginate에 고정화된 S. cerevisiae로 수행하였다. 회분식 실험에서 생체흡착량은 Pb > Cu > Cd의 순으로 이루어졌다. Pb 이온의 흡착 평형은 Freundlich와 Langinuir 모델로 설명하였고, Freundlich 모델이 실험자 료와 잘 부합되었다 고정화된 S. cerevisiae를 이용한 혼합용액( Pb, Cu, Cr 및 Cd )흡착 실험에서 각 중금속들은 선택적 흡착 특성을 나타내었다. 고정화 미생물을 고정층 반응기에 충진하여 혼합 중금속 용액의 생체흡착 실험을 수행한 결과 Pb 이온이 가장 많이 흡착을 하였다. 고정화된 미생물에 흡착된 Pb의 탈착실험에서 0.1M의 HCI 및 $H_2SO_4$가 효과적이었다.
최근 금속자원 재활용과 환경보호에 대한 기술적 필요성에 의해 구리(Cu)를 주성분으로 하는 동합금으로부터 니켈, 주석 등의 유가금속 분리/회수에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 동합금에 포함된 유가금속들을 분리/회수하는 기초연구중 하나로서, 킬레이트 수지를 이용하여 동합금 제련시 발생하는 부산물에 포함되어 있는 대표적인 유가금속인 니켈(Ni)을 분리/추출할 수 있는 농축 공정의 가능성에 대해 검토하였다. 킬레이트 수지는 원자량이 높은 $Cu^{2+}$ 이온을 $Ni^{2+}$ 이온보다 선택적으로 흡수하였으며, 이러한 과정을 수차례 반복함으로써 실제 동합금 부산물 샘플의 $Ni^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$ 이온을 농축할 수 있었으며, XRF 분석을 통하여 각각 70 % 및 99 %의 농도로 분리할 수 있음을 확인하였다.
$TiO_2-catalyst$ suspensions work efficiently in Photocatalytic oxidation (PCO) for wastewater treatment. Nevertheless, once photocatalysis is completed, separation of the catalyst from solution becomes the main problem. The PCO of Cu(II)-EDTA was studied to determine the reusability of the titanium dioxide catalyst. Aqueous solutions of $10^{-4}M$ Cu(II)-EDTA were treated using illuminated $TiO_2$ particles at pH 6 in a circulating reactor. $TiO_2$ was reused in PCO system for treatment of Cu(II)-EDTA comparing two procedures: reuse of water and $TiO_2$ and reuse of the entire suspension after PCO of Cu(II)-EDTA. The results are as follows; (i) Photocatalytic efficiency worsens with successive runs when catalyst and water are reused without separation and filtration, whereas, when $TiO_2$ is separated from water, the reused $TiO_2$ is not deactivated. (ii) The $TiO_2$ mean recovery (%) with reused $TiO_2$ was 86.4%(1.73g/L). Although the mean initial degradation rate of Cu(II)-EDTA and Cu(II) was lower than that using fresh $TiO_2$, there was no significant change in the rate during the course of the three-trial experiment. It is suggested that Cu(II)-EDTA could be effectively treated using an recycling procedure of PCO and catalyst recovery. (iii) However, without $TiO_2$ separation, the loss of efficiency of the PCO in the use of water and $TiO_2$ due to Cu(II), DOC remained from previous degradation and Cu(II)-EDTA added to the same suspension was observed after 2 trials, and resulted in the inhibition of the Cu(II)-EDTA, Cu(II) and DOC destruction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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