본 논문은 자기적 특성이 우수한 Ni-Zn-Cu ferrite를 얻기 위해 Bi2O3와 V2O5를 첨가하여 90$0^{\circ}C$에서 4시간 동안 소결한 후 각각의 시편에 대해서 물리적, 자기적 특성을 조사하였다. 큐리 온도는 Ni의 첨가량이 증가할수록 240~27$0^{\circ}C$까지 거의 직선적으로 증가하였다. 첨가제로 V2O5 와 Bi2O3를 사용한 경우 저온에서 소결을 가능하게 하여 최대 자속 밀도 Bm을 2650G에서 각각 3300G, 3500G로 높일수 있었으며 보자력은 2.05~1.05Oe까지 감소하였다. 첨가제로 V2O5와 Bi2O3를 사용한 경우 모두 투자율이 증가하였다. 상대 손실 계수는 Bi2O3를 첨가한 경우 입게의 비저항을 높여, 1 MHz의 주파수 대역에서 상대 손실 계수를 측정한 결과 6.3$\times$10-5~7.84$\times$10-5의 낮은 값을 얻었다. V2O5의 경우에는 투자율은 증가하였으나 Q값이 감소하여 상대 손실 계수가 증가하였다.
본 연구는 텅스텐 소결에 저온 활성제로 작용하는 Ni-P 공정합금을 미량첨가하여 제조공정의 간단화를 통한 새로운 W-Cu계 전기접점제조를 목표로 하였다. 이를 위해 1회 용침공정을 통해 제조한 W(Ni-P)-Cu 합금에 대한 전기접점특성을 조사하여 접점의 미세구조 관점에서 논의하였다. Ni-P 합금첨가한 접점은 기존의 순수 W-Cu 합금에 비해 낮은 접촉저항 및 낮은 아크소모를 나타내는 우수한 접점성능을 보여주었다. 이것은 Ni-P합금이 Cu용침이 개시되기전 짧은 승온단계에서 분말간의 강한 결합과 Cu용침에 유리한 기공통로를 갖는 W 분말 골격체의 형성을 유도하기 때문인 것으로 판단된다.
수지상 구리분말은 하나의 상(statue)이 복수의 접점(contact point)를 제공하며 표면적이 넓은 구조적인 특징으로 인해 발열기판 전도성 페이스트 등 다양한 전기 전가 분야에 활용되어왔다. 때문에 본 연구에서는 전해도금방법으로 수지상 구리분말이 형성될 때 첨가제가 수지상의 형상에 어떠한 영향을 미치는지 분석하였다. 첨가제는 PEG, JGB를 사용하여 농도별로 실험을 진행하였다. SEM 이미지 분석결과 첨가제가 추가함에 따라 수지상이 미세해지며 첨가제의 농도가 증가함에 따라 DAS(dendrite arm spacing)값이 감소하여 표면적이 증가하였다. BET 비표면적 분석결과 PEG($1.882m^2/g$)보다 JGB($2.119m^2/g$)에서 표면적을 넓히는 효과가 뛰어났다.
현재 사용 되고 있는 Cu CMP slurry에서 pH 적정제의 역할은 slurry의 연마 거동을 결정 하는 중요한 요소이다. 일반적으로 사용 되고 있는 적정제로는 $NH_4OH$, KOH가 있다. 구리 CMP용 슬러리내에서 CMP 공정 중에 과산화수소 $(H_2O_2)$의 영향에 관한 연구는 있으나, 과산화수소의 농도 (vol %) 변화에 따라서 pH적정제가 하는 역할과 반응이 CMP 공정중에 미치는 영향에 관해서 연구된 바 없다. 이 논문에서는 pH 적정제가 과산화수소의 농도에 따라서 산성, 중성, 염기성에서 어떠한 변화를 일으키는지에 관해서 dynamic etch rate과 removal rate을 비교 하였고, static etch rate을 이용하여 Cu 표면이 etching 되는 속도를 비교 하였다. 그 결과, 산성과 중성에서는 $NH_4OH$와 KOH의 경향성은 비슷하였으나, 염기성에서는 KOH를 첨가한 경우 변화가 나타나지 않았다. 따라서, pH가 염기성으로 갈수록 과산화수소의 저 농도에서 $NH_4OH$의 영향이 더 커짐을 알 수 있었다.
반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.
부여 능산리절터 제3건물지(공방)의 북측 공방터에서 수습된 청동덩어리 시료 4개에 대한 금속학적 조사를 실시하였다. 시료 단면의 미세조직은 SEM을 이용하여 관찰하였고, 시료의 정성 및 정량분석은 EDS를 이용하였다. 분석 결과는 다음과 같다. 절터 제3건 물지 내의 북측공방터에서 수습된 청동덩어리 시료 1과 시료 2는 동제련 과정에서 형성된 동피(matte)를 제련하여 만든 조동(粗銅)로 추정되고, 시료 3은 구리 제련 과정에서 만든 정동(精銅)에 주석만을 첨가하여 합금했을 가능성이 있는 Cu-Sn계 청동덩어리이고, 시료 4는 정동에 주석과 납을 함께 첨가하여 합금했을 가능성이 있는 Cu-Sn-Pb계의 청동덩어리였다. 이 제3건물지(공방)에서는 동광석을 제련하여 동피를 만들거나, 외부에서 반입된 동피를 녹여 조동을 만들고, 이것들을 다시 정련하여 정동을 만든 다음에, 주석과 납을 첨가시켜 조성이 다른 여러 가지 청동제품을 만든 것으로 추정된다.
3D package의 SiP에서 구리의 via filling은 매우 중요한 사항으로 package밀도가 높아짐에 따라 via의 크기가 줄어들며 전기도금법을 이용한 via filling이 연구되어왔다. Via filling시 via 내부에 결함이 발생하기 쉬운데 전해액 내에 억제제, 가속제등 첨가제를 첨가하고 펄스-역펄스(PRC)의 전류파형을 인가하여 결함이 없는 via의 filling이 가능하다. 본 연구에서는 건식 식각 방법 중 하나인 DRIE법을 이용하여 깊이 $100{\sim}190\;{\mu}m$, 직경이 각각 $50{\mu}m,\;20{\mu}m$인 2가지 형태의 via을 형성하였다. DRIE로 via가 형성된 Si wafer위에 IMP System으로 Cu의 Si으로 확산을 막기 위한 Ta층과 전해도금의 씨앗층인 Cu층을 형성하였다. Via시편은 직류, 펄스-역펄스의 전류 파형과 억제제, 가속제, 억제제의 첨가제를 모두 사용하여 filling을 시도하였고, 공정 후 via의 단면을 경면 가공하여 SEM으로 관찰하였다.
포자의 장기보존 풍 생활력 유지를 위하여 계면활성제(Tween 80, SDS, Triton X-100) 및 2가 금속이온 $Ca^{2+}$, $Fe^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Zn^{2+}$ 및 3가 금속이온 $Mo^{3+}$을 각각 0, 0.001, 0.01, 0.1, 1.0%(v/v) 농도로 첨가하여 생활력에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 각종 유기물(PEG 200, glycerol, 식용유, 종합 vitamin, 설탕, 당밀)도 각각 0, 0.01, 0.1, 1.0, 5.0%(v/v) 농도로 첨가하여 2주, 4주, 2개월, 4개월, 6개월간 보관하면서 생활력을 검정하였다. 계면활성제 중 Tween 80을 $0.01%\sim1.0%$ 농도로 첨가하여 6개월 저장시 상대생존율이 80%에 이르렀으며, 이에 비해 대조구는 약 50% 수준이었다. 이때 분생포자수는 대조구에 비해서 약 100배 높은 수준이었다. 계면활성제 처리 후 저장기간에 따른 균의 생활력은 Tween $80{\geq}SDS>Triton$ X-100 순으로 감소하였다. 유기물 중에서 1.0% 맥반석, 5.0% glucose 및 설탕을 첨가하였을 때가 장기보존시 우수함을 확인하였으며 6개월 경과시 대조구는 초기에 비해 50%의 상대생존율을 보였으나 1.0% 맥반석 첨가시 상대생존율은 약 80%의 높은 수준을 유지하였다. 각종 금속이온을 0.1% 농도로 처리 후 저장기간에 따른 균의 생활력은 $Cu^{2+}>Ca^{2+}>Mo^{3+}>Zn^{2+}>Fe^{2+}$ 순으로 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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