고분자 전해질 연료전지 구동 시 양극 활성 물질에 대한 CO 피독을 방지하기 위해 Cu를 촉매 활성 종으로 사용하고 반응물의 확산이 용이한 몇 가지 메조 세공 물질을 지지체로 이용하여 CO 선택적 산화 반응(PROX반응)을 실시하였다. 그 결과 거대 세공을 가진 SBA-15를 지지체로 사용했을 때 우수한 CO 산화 활성을 보였으며 특히 Cu 담지 량에 비례하여 활성은 증가하였다. 또한 Cu의 분산도를 높이고자 첨가한 Ti 성분은 저온에서 CO 산화 성능을 높이는데 기여하였다. 특히 Ti 성분을 20 wt-% 첨가한 Cu/Ti20-SBA-15 촉매에서 Cu의 분산도가 가장 우수하였으며 CO 산화활성 역시 개선됨을 확인하였다.
본 연구에서는 백금 나노입자가 분산된 산화구리 나노구조체 기반의 비효소적 글루코스 센서를 개발하였다. 3차원 구조의 산화구리 나노구조체는 hydrothermal method를 통해 Cu foil 위에 직접 합성되었으며, 합성된 나노구조체 표면위에 전기화학적 증착법으로 백금 나노입자들을 분산시켜 전극을 제작하였다. 준비된 전극 샘플의 표면 구조는 주사 전자 현미경(SEM)과 에너지분산형 분광기(EDS)을 이용하여 분석하였으며, 전기화학적 특성 및 센싱 성능은 알칼리 상태에서 시간대전류법 (CA)과 순환전압 전류법(CV)을 통하여 조사하였다. 개발된 비효소적 글루코스 센서는 산화구리 나노구조체와 백금 나노입자의 접목에 의한 시너지 효과 덕분에 높은 감도와 넓은 선형 구간, 빠른 감응 속도 등의 향상된 센싱 특성을 보였다.
본 연구에서는 잘 규정된 4-arm 스타형 및 선형 고분자를 합성하여 구조에 따른 구리 프탈로시아닌(CuPc)의 분산 안정성을 비교하였다. 분산제는 (2-dimethylamino)ethyl methacrylate(DMAEMA)와 poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate(PEGMA)를 사용하여 activators generated by electron transfer(AGET) 원자이동라디칼중합법(ATRP)으로 합성하였다. 합성된 고분자는 젤투과 크로마토그래피(GPC)와 핵자기 공명 분광법(NMR)을 사용하여 합성한 고분자들의 분자량 및 단량체의 조성을 결정하였다. 4-Arm 스타형 고분자 및 선형 고분자 분산제에서 stabilizing group인 PEGMA의 중합도를 조절하여 copper phthalocyanine(CuPc)의 분산 안정성에 미치는 영향을 연구하였다. PEGMA의 DP가 130인 4-arm 스타형 고분자를 사용한 경우 $25^{\circ}C$에서 7일 동안 CuPc의 분산상이 안정적으로 유지되었다.
$CeO_2$에 담지된 구리산화물에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. 담지된 구리산화물 촉매들은 볼밀법과 함침법으로 제조하였고, XRD, FT-IR, TEM 및 TPR에 의해 특성분석을 하였다. 볼밀법으로 제조된 CuO/$CeO_2$ 촉매는 높은 담지량에서도 잘 분산된 CuO를 얻었다. 볼밀법으로 제조된 CuO/$CeO_2$ 촉매는 함침법으로 제조된 촉매에 비해 높은 활성을 보여주었다. CuO의 담지량이 증가할수록 촉매 활성이 증가하였으며, 10 wt%로 담지된 촉매에서 가장 높은 활성을 나타내었다. 또한, 10 wt% CuO/$CeO_2$ 촉매에 소량의 $Fe_2O_3$와 CoO의 조촉매 첨가는 CuO의 분산도를 높여 반응활성을 증가시켰다.
냉매의 비등이나 응축같은 열전달 향상을 위하여 금속 표면위에 탄소나노튜브(CNT)를 코팅하는 것을 연구하였다. 분산제와 PVA(polyvinyl alcohol) 용액으로 분산 처리된 다중벽 탄소나노튜브/CuO의 복합 분말 코팅액을 구리기판위에 도포한 후 소결을 하였다. 본 논문에서는 CNT/CuO 소결 코팅시 다양한 분산제를 사용하여 소결 전후의 조직 형상 변화 및 특징을 실험적으로 평가하였다. 분산제로는 THF(Tetrahydrofuran), SDBS(Dodecylbenzenesulfonic acid sodium salt), SDS(Sodium dodecy sulfate)가 사용되었다. 각각의 시편들은 주사전자현미경, 열중량분석, 시차주사열량측정법, 라만분광법을 사용하여 분석하였다.
원료$(NiO,\;CuO,\;ZnO,\;Fe_{2}O_{3})$를 사용하여 원하는 조성의 NiCuZn Ferrite 를 제조하기 위해서는, 가능한 고농도 원료슬러리를 균일 혼합 및 효율적인 분쇄를 하여야 한다. 본 연구에서는 습식 볼밀을 사용하여 혼합원료 입자들의 분산상태를 유지하며, 최적의 혼합 및 분쇄조건을 확립하고자 한다. 먼저 혼합원료의 분산특성을 조사한 후, 볼밀링시 사용하고자 하는 pH 영역을 결정하고, 이 때 사용 가능한 분산제를 선택하였다. 또한, 분산제의 양, 분쇄시간, 볼밀링 가능한 슬러리의 농도 등을 조사하였다. 혼합원료의 분산거동을 조사한 결과, 혼합 및 분쇄할 때 음이온성 고분자전해질(poly acrylic ammonium salt)이 적절한 분산제였으며, 분산제 양은 0.7 wt%가 적절하였다. 이 때 최적 볼밀링 시간은 18시간이었으며 볼밀링이 가능한 슬러리의 최대 농도는 약 55 vol%이었다. 혼합원료 30 vol%슬러리에 음이온성 고분자전해질을 0.7 wt% 첨가하여 18시간 볼밀링한 결과, 혼합원료의 평균입자경은 약 $0.54\mu\textrm{m}$, 비표면적은 $12.92m^{2}/cc$이었다. 이를 $700^{\circ}C$에서 3시간 동안 하소하면 단일상의 NiCuZn Ferrite가 얻어졌다.
화학환원법을 이용하여 폐동분 수용액에 환원제인 hydrazine을 첨가하여 $0.11{\sim}0.64{\mu}m$ 크기의 Cu 미립자를 제조하였으며, 이 과정 중 hydrazine의 첨가량이 얻어진 분말의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한 분말합성 과정 중 분산제인 polyvinyl alcohol(PVA) 또는 polyvinyl pyrrolidone(PVP) 첨가가 분말의 물성에 미치는 영향도 조사하였다. 1 M 농도의 폐동분 수용액에 hydrazine이 0.8 mol, 1.0 mol 첨가된 경우에는 Cu와 $Cu_2O$의 혼합물을 나타내어 순수한 Cu 분말을 생성하지 못했다. 반면 적당량의 hydrazine(1.2 mol)이 첨가된 경우에는 순수한 Cu 분말이 생성되었다. 또한 얻어진 Cu 분말의 평균크기는 hydrazine과 분산제의 첨가량이 증가함에 따라 감소하였다. 한편 분말의 응집을 억제하는 분산제로서 PVA의 사용이 PVP 보다 더욱 효과적이었다.
나노크기 금속입자가 분산된 세라믹 나노복합재료는 향상된 기계적 특성과 함께 독특한 전기적, 자기적 특성을 보여주어 새로운 기능성 재료로의 응용가능성을 갖고 있다. 그러나 소결 중의 반응이나 입자성장 등으로 형성된 반응상 또는 조대한 입자상이 세라믹 기지의 입계 등에 존재한다면, 나노크기 금속상 분산에 의한 기계적 특성의 향상과 독특한 기능성 부여라는 장점들이 없어지게 된다. 따라서 요구되는 특성을 구현할 수 있는 금속분산 나노복합재료의 제조를 위해서는 미세조직 제어를 위한 최적의 제조공정 확립과 미세조직과 특성 등의 관계에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 기지상으로 A1$_2$O$_3$를, 분산상으로는 저융점 금속이며 일반적인 A1$_2$O$_3$의 가압소결시에 (약 140$0^{\circ}C$) 액상으로 존재하는 금속 Cu를 선택하여 조성이 5 vol% Cu가 되도록 복합재료를 제조하였다. $Al_2$O$_3$와 CuO 원료분말들은 습식 및 건식 볼 밀링을 통하여 균일한 분말혼합체로 제조되었다. 혼합분말은 열간가압소결기 내에 장입한 후 35$0^{\circ}C$에서 30분 동안 H$_2$가스를 흘려주며 CuO를 Cu로 환원 처리하였다. 계속해서 H$_2$분위기를 유지하며 승온한 후, 각각 1000-145$0^{\circ}C$에서 분위기를 Ar 으로 치환하였다. 소결은 145$0^{\circ}C$에서 30 ㎫의 압력으로 1시간동안 행하였다 소결한 시편들은 직사각형 형태로 가공하였으며 표면은 0.5$\mu\textrm{m}$의 다이아몬드 입자로 연마하였다. XRD, SEM 및 TEM을 이용하여 상분석 및 미세조직관찰을 행하였다. 파괴강도는 3중점 굽힘 법으로 (3-point bending test) 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지 점간의 거리는 30mm, cross-head 속도는 0.5 mm/min으로 하였고 5개의 시편을 측정하여 평균값을 구하였다.
산화세륨의 첨가가 수성가스전이반응 효율에 미치는 영향을 조사하기 위해서, Cu-ZnO-CeO2촉매를 공침법을 사용하여 제조하였다. 일련의 Cu-ZnO-CeO2 촉매는 Cu 함량(50 wt%)을을 고정시키고 산화세륨(CeO2 기준으로, 0, 5, 10, 20, 30, 40 wt%)의 함량을 조절하면서 제조되었고 이를 이용하여 GHSV 95,541 h-1의 기체 유량범위, 200~400 ℃의 온도범위에서 수성가스전이반응 촉매활성이 측정되었다. 또한, BET, SEM, XRD, H2-TPR, XPS 분석을 통하여 촉매특성이 분석되었다. CeO2가 첨가된 촉매는 구리 분산도와 결합에너지 같은 촉매특성의 다양한 변화를 나타내었다. 10wt%의 CeO2가 최적의 첨가량으로 판단되며 이때 촉매는 가장 낮은 온도에서 환원이 일어났으며 반응에서 가장 높은 촉매 활성을 보였다. 또한 CeO2가 첨가된 촉매는 CeO2가 첨가되지 않는 촉매와 비교하여 높은 온도영역에서 활성이 향상되었다. 따라서, 최적 조성의 CeO2첨가는 높은 구리 분산도, 낮은 결합에너지, 구리 금속의 응집 방지를 유도하여 높은 촉매활성을 유도하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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