The Processing control of NiCuZn Ferrite (I) - Mixing and Size Reduction of Raw Materials by Wet Ball Milling.

NiCuZn Ferrite의 제조공정 제어 (제1보) - 습식 볼밀링에 의한 다성분 원료의 혼합 및 분쇄 공정의 고찰

In this research, the processing control of NiCuZn Ferrite has been developed. The mixing and the size reduction of raw materials have been proceeded. In order to produce NiCuZn Ferrite, highly concentrated slurry with fixed ratio and wet ball milling were used. First, the dispersion behavior of raw mixture at the region of pH4~pH11 has been studied. Using wet ball milling operation, the best conditions of mixing and size reduction have been determined. Further more, the most suitable conditions, such as, dispersant kind, dispersant amount, milling time, and slurry concentration have been studied. The poly acrylic ammonium salt (PAN) was chosen as a suitable dispersant to have effective dispersion in basic region. The slurry of raw mixture without dispersant, showed high viscosity and poor grindability. As 0.7 wt% of PAN was added, the concentrated slurry (up to 55 vol%) was possible, and showed well grindability. After 18 h ball milling of 30 vol% of mixture slurry with 0.7 wt% of PAN, the average particle size and specific surface area of raw mixture were $0.54\mu\textrm{m}$ and $12.92m^{2}/cc$, respectively. The ball milled raw mixture, calcined at $700^{\circ}C$ for 3h, was totally changed into NiCuZn Ferrite with spinel phase.

원료$(NiO,\;CuO,\;ZnO,\;Fe_{2}O_{3})$를 사용하여 원하는 조성의 NiCuZn Ferrite 를 제조하기 위해서는, 가능한 고농도 원료슬러리를 균일 혼합 및 효율적인 분쇄를 하여야 한다. 본 연구에서는 습식 볼밀을 사용하여 혼합원료 입자들의 분산상태를 유지하며, 최적의 혼합 및 분쇄조건을 확립하고자 한다. 먼저 혼합원료의 분산특성을 조사한 후, 볼밀링시 사용하고자 하는 pH 영역을 결정하고, 이 때 사용 가능한 분산제를 선택하였다. 또한, 분산제의 양, 분쇄시간, 볼밀링 가능한 슬러리의 농도 등을 조사하였다. 혼합원료의 분산거동을 조사한 결과, 혼합 및 분쇄할 때 음이온성 고분자전해질(poly acrylic ammonium salt)이 적절한 분산제였으며, 분산제 양은 0.7 wt%가 적절하였다. 이 때 최적 볼밀링 시간은 18시간이었으며 볼밀링이 가능한 슬러리의 최대 농도는 약 55 vol%이었다. 혼합원료 30 vol%슬러리에 음이온성 고분자전해질을 0.7 wt% 첨가하여 18시간 볼밀링한 결과, 혼합원료의 평균입자경은 약 $0.54\mu\textrm{m}$, 비표면적은 $12.92m^{2}/cc$이었다. 이를 $700^{\circ}C$에서 3시간 동안 하소하면 단일상의 NiCuZn Ferrite가 얻어졌다.