• 제목/요약/키워드: Crystallography

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Preparation and Characterization of Nickel(Ⅱ) and Copper(Ⅱ) Tetaaza Macrocyclic Complexes with Isonicotinate Ligands

  • Choi, Ki-Young;Kim, Moon-Jip;Kim, Dae-Sue;Kim, Yong-Son;Kim, Jae-Hyun;Ryu, Hai-Il;Lim, Youn-Mook;Kang, Seung-Gu;Shin, Ueon-Sang;Lee, Kyu-Chul;Hong, Choon-Pyo
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제23권8호
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    • pp.1062-1066
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    • 2002
  • The complexes [Ni(L)(INT)2]${\cdot}$5H2O (1) and [Cu(L)(H2O)](Cl)(INT)${\cdot}$3H2O (2) (L = 3,14-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatricyclo[14,4,01.18 ,07.12 ]docosane, INT = isonicotinate) have been prepared and characterized by X-ray crystallography, electronic absorption, and cyclic voltammetry. The crystal structure of 1 reveals an axially elongated octahedral geometry with two axial isonicotinate ligands. The electronic spectra, magnetic moment, and redox potentials of 1 also show a high-spin octahedral geometry. However, 2 shows that the coordination environment around the copper atom is a distorted square-pyramid with an axial water molecule. The spectra and electrochemical behaviors of 2 are also discussed.

Regio- and Diastereoselective 1,3-Dipolar Cycloaddition between Perfluoro-2-methyl-2-pentene and Nitrones: A Facile Approach to Partially-Fluorinated Isoxazolidines

  • Moon, Mi-Eun;Park, Joo-Yeon;Jeong, Eun-Ha;Vajpayee, Vaishali;Kim, Hyun-Uk;Chi, Ki-Whan
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권6호
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    • pp.1515-1518
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    • 2010
  • Regio- and diastereoselective 1,3-dipolar cycloaddition reactions of nitrones {(Z)-${\alpha}$-phenyl-N-methylnitrone (1a) and (Z)-${\alpha}$-propyl-N-butylnitrone (1b)} with electron-deficient perfluoro-2-methyl-2-pentene (2) lead to novel isoxazolidines {5-fluoro-5-pentafluoroethyl-4,4-bis-trifluoromethyl-2-methyl-3-phenyl-isoxazolidine (3a) and 2-butyl-5-fluoro-5-pentafluoroethyl-4,4-bis-trifluoromethyl-3-propyl-isoxazolidines (3b) respectively} as major constituents. These derivatives were characterized by IR, $^1H$ and $^{19}F$ NMR, GC-MS and NOE measurements, and the absolute structure of 3a was confirmed by X-ray crystallography.

증착 후 열처리 및 표면스퍼터에 따른 ZnO 박막의 표면형상과 전기적 특성의 변화 (Effects of the Post-deposition Treatments of Annealing and Surface Sputter on the Surface Texture and Electricla Characteriscits of ZnO Thin Films)

  • 김병진;최정호;조남희
    • 한국결정학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.85-91
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    • 1998
  • 고주파 마그네톤 스퍼터법을 이용하여 ZnO 박막 증착시, 증착 조건, 증착 후 표면스퍼터 및 열처리 분위기에 따른 ZnO 박막의 표면조직과 전기적 특성을 분석하였다. ZnO 박막의 면저항은 500℃에서 행한 증착후 열처리의 분위기에 따라 수 GΩ/ㅁ에서 수 KΩ/ㅁ까지 변하였다. 이들 박막의 전하운반자 농도는 1015∼1018/㎤이었으며, 이동도는 10∼40㎠Vsec이었다. 특정한 스퍼터 조직에서 박막의 표면을 스퍼터할 경우 박막 표면적이 증가하였으며, 이러한 박막의 분위기 열처리에 민감한 반응을 보였다. 증착한 박막과 증착후 열처리한 박막의 화학조성 비교를 통하여, 박막의 원자결함 유형 및 전기적 특성을 미치는 이들의 영향에 관한 고찰을 하였다.

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Macrocyclic Tetraamine Bis(isocyanato-N)nickel (II) Complex

  • Park, Ki-Young;Kim, Moon-Jib;Lee, Chang-Hee;Seong, Baek-Seok;Lee, Jin-Ho;Suh, Il-Hwan
    • 한국결정학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.92-95
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    • 1998
  • The structure of bis(isocyanto-N)nickel (II) complex, [Ni(L)(NCO)2] (L: 2,5,9,12-tetramethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane), is centrosymmetric and the central nickel has an axially elongated octahedral geometry with two nitrogen atoms of the isocyanate ligand.

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$[FeH(NCCH_2CH_2CH_2Cl)(dppe)_2]^+[BF_4]^- $착물의 합성 및 구조 (Synthesis and Structure of trans$[FeH(NCCH_2CH_2CH_2Cl)(dppe)_2]^+[BF_4]^-$)

  • 이재경;이순원
    • 한국결정학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.107-113
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    • 1998
  • Ar하에서 trans-FeHCl(dppe)2, 1을 4-chlorobutyronitrile에 녹이면, 착물 trans-[FeH(NCCH2CH2CH2Cl)(dppe)2]Cl, 2가 생성되고, 2는 NaBF4와 반응하여 착물 trans-[FeH(NCCH2CH2CH2Cl)(dppe)2][BF4], 3로 변환된다. 착물 3의 결정학 자료: 단사정계 공간군 P21/c, a=13.540(2) , b=17.058(3) , c=21.853(4) , β=90.15(1)o, Z=4, R(wR2)=0.0524(0.1239).

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$Imperatorin[C_{16}H_{14}O_4]$의 결정 및 분자구조 (The Crystal and Molecular Structure of $Imperatorin[C_{16}H_{14}O_4]$)

  • 김문진;신준철;이재혁;김대영;장성근;이윤배;이종수
    • 한국결정학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.114-119
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    • 1998
  • Imperatorin, 9-[(3-methyl-2-butenyl)oxy]-7H-furo[3,2-g][1]benzopyran-7-one의 분자 및 결정구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정의 분자식은 C16H14O4, 결정계는 삼사정계이고 공간군은 P이다. 단위포상수는 a=11.818(1) , b=11.906(1) , c=11.059(1) 이며, α=96.32(1)o, β=90.74(1)o, γ=64.88(1)o, V=13.993(2) 3, T=293 K, Z=4이다. 구조해석에 사용한 X-선은 CuKα선(λ=1.5418 )을 사용하였다. 구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R 값은 F0>4σ(F0)인 3951개의 독립회절데이타로 356개 파라메타에 대해 R=7.02%이다.

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N-tert-Butyl-2-(1-acetoxy-2-fluoro-1-butyl)benzenesulfonamide의 결정 및 분자구조 (The Crystal and Molecular Structure of N-tert-Butyl-2-(1-acetoxy-2-fluoro-1-butyl)benzenesulfonamide, $C_{16}H_{24}FNO_4S$)

  • 김문집;이재혁;김대황
    • 한국결정학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.120-124
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    • 1998
  • N-tert-Butyl-2-(1-acetoxy-2-fluoro-1-butyl)benzenesulfonamide의 분자 및 결정구조를 X-선회절법으로 연구하였다. 결정의 공간군은 P21/c이고, 단위포 상수는 a=8.583(2) , b=14.674(2) , c=14.703(2) , β=103.23(1)0, Z=4, V=1802.6(5) 3, Dc=1.27 Mgm-3이다. 회절반점들의 세기는 Rigaku AFC-5 Diffractometer로 얻었으며, graphite로 단색화한 Cu-KαX-선을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종신뢰도 R값은 2472개의 회절반점에 대하여 0.069였다. 분자 내에 N(7)과 O(4)사이에 1개의 수소결합[2.990(4) ]을 갖으며, C(14)와 C(15)는 반대배열을 갖고 있다. 분자간 가장 인접한 거리는 3.465(5) [C(19) O(5)] (symmetry code: -x, y+1/2, -z+1/2)로 분자간 접촉은 van der Waals 힘에 의해 결합되어 있다.

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결함밀도가 낮은 Gallium Nitride Epitaxy 막 제조 (Gallium Nitride Epitaxy films Growth with Lower Defect Density)

  • 황진수
    • 한국결정학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.131-137
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    • 1998
  • 결정결함의 밀도가 낮은 GaN epitaxy 막을 MOCVD(metal organic chemical vapour deposition) 방법에 의해 성장시켰다. 기판은 6H-SiC를 사용하였으며, AlN과 GaN으로 구성된 이중 buffer 층을 도입하였다. GaN buffer 층은 반응원료인 trimethyl gallium(TMG)과 NH3 가스를 교호식펄스공급(alternating pulsative supply, APS)방법에 의해 만들었다. AlN buffer/6H-SiC 위에 초기단계에 형성되는 GaN 섬은 APS처리에 의해 크기가 커지는 것을 AFM(atomic force microscope)으로 관찰하였다. Buffer 층의 역할은 그 위에 성막시킨 GaN epitaxy 막의 결정성과 결함밀도에 의해 조사하였다. 성막된 GaN의 결정구조와 결정성은 DCXRD(double crystal X-ray diffractormeter)에 의해 측정되었다. 결정결함은 EPD(etching pit density)를 측정하는 방법으로 알칼리혼합용에서 처리된 막을 SEM(scanning electron microscope)으로 관찰하였다.

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Tris(biuret)chromium(III) Perchlorate Monohydrate의 구조 (Structure of Tris(biuret)chromium(III) Perchlorate Monohydrate)

  • 박영자
    • 한국결정학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.143-148
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    • 1998
  • Tris(biuret)chromium(III) Perchlorate Monohydrate (Cr(C2H5N3O2)3·(ClO4)3·H2O)의 결정 및 분자구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정의 공간군은 P, a=10.486(3) , b=11.371(5) , c=11.485(4) , α=88.70(3)o β=66.85(3)0, γ=67.11(3)o, V=1146.2(7) 3가 Z=2이다. 회절반점들의 세기는 Enraf-Noninus CAD-4 Diffractometer로 얻었으며, MoKα radiation X-선을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 1528개의 회절반점에 대하여 0.114이었다. Tris(biuret)chromium(III) cation은 octahedral 배열을 하고 있으며, 평균 Cr-O 결합길이는 1.94 이다. 모든 perchlorate anion은 각각 두가지 위치로 disorder되어 있다. 양이온과 음이온들은 물분자들을 포함한 수소결합들로 결합되어 결정을 이루고 있다. 양이온내의 모든 N-H가 모두 수소결합에 참여하고 있다.

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원자의 온도 매개변수의 정확한 표현 (The Explicit Expression of the Atomic Thermal Parameters)

  • William P. Jensen;Suh, Il-Hwan
    • 한국결정학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.149-152
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    • 1998
  • The accurate expression of the anisotropic thermal parameters is either exp (-2$π^{2}$ < $h^{2}$ $\frac{$u_x^2$}{$a^{2}$}$ + $k^{2}$ $\frac{$u_y^2$}{$b^{2}$}$ + $l^{2}$ $\frac{$u_z^2$}{$c^{2}$}$ + 2hk $\frac{$u_{x}}{a}$ $\frac{$u_{y}}{b}$ 2hl $\frac{$u_{x}}{a}$ $\frac{$u_{z}}{c}$ 2kl $\frac{$u_{y}}{b}$ $\frac{$u_{z}}{c}$ > ) with the small displacements Ux, Uy, uz, in absolute measure or exp (-2$π^{2}$ < $h^{2}$ $u_x^2$ + $k^{2}$ $u_y^{2}$ + $l^{2}$ $u_z^{2}$ + 2hk$u_{x}$ $u_{y}$ + 2hl$u_{x}$$u_{z}$ + 2kl$u_{y}$ $u_{z}$ > ) with the small displacements Ux, Uy, Uz in fractional measure.

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